一种高折射阻燃纳米粒子、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种高折射阻燃纳米粒子、制备方法及应用,涉及纳米粒子技术领域，该纳米粒子为以下结构通式中的一种，结构通式包括：式中，为ZnS；R1，R2，R3，R4为苯环、脂环、脂肪链或其衍生物中的任意一种，且R1和R2相同或不同，R3和R4相同或不同；X为伯胺、仲氨或羟基中的任意一种或两种；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V分别为该纳米粒子可用于制备环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈

【技术实现步骤摘要】
一种高折射阻燃纳米粒子、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及纳米粒子
，尤其涉及一种高折射阻燃纳米粒子、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]高折射材料作为光学用聚合物材料中重要的一员，可以显著优化光学元件的曲率与厚度，而且在不影响其折射能力的条件下减轻质量，从而使光学仪器实现轻量化和小型化。
[0003]有机光学高分子材料具有质轻、抗冲击、易加工成型，正逐渐取代无机光学材料，但是本身仍存在着表面硬度差、折射率变化范围小且性能随温度变化大、耐热性差、易燃等缺点，限制了其应用范围。其中，有机无机杂化纳米复合材料可以通过调节无机纳米粒子基体中的含量而赋予复合材料折射率连续可调的特性，因此无机纳米粒子的设计与制备高折射率纳米杂化复合材料的重要一环。然而现有的无机纳米粒子由于较大的表面能会导致其具有团聚的倾向，易于在基体中分相，同时过大的纳米粒子尺寸(大于可见光波长的十分之一)，会导致基体失去透明折射性能；且普通的改性纳米粒子很难赋予材料良好的阻燃性能。因此制备兼具高折射及高效阻燃的纳米粒子成为了目前高折射材料发展的主要方向。

技术实现思路

[0004]为解决无机纳米粒子易使基体失去透明折射性能且不具备阻燃性能的技术问题，本专利技术公开了一种高折射阻燃纳米粒子、制备方法及应用，。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种高折射阻燃纳米粒子，该纳米粒子为以下结构通式中的一种，结构通式包括：
[0006][0007][0008]式中，为ZnS；R1，R2，R3，R4为苯环、脂环、脂肪链或其衍生物中的任意一种，且R1和R2相同或不同，R3和R4相同或不同；X为伯胺、仲氨或羟基中的任意一种或两种；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、
Ⅳ
、V分别为
[0009]进一步地，高折射阻燃纳米粒子优选地结构通式包括：
[0010][0011][0012]本专利技术公开了该高折射阻燃纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0013](1)将A组分搅拌溶解于溶剂，加入反应容器中，通入惰性气体，得到A混合液；
[0014](2)将B组分溶解于溶剂，得到B混合液；
[0015](3)将步骤(2)的B混合液加入到步骤(1)的A混合液中，得到混AB混合液；
[0016](4)将硫脲溶解于溶剂，再加入到步骤(3)的AB混合液，搅拌，升温至130
‑
160℃，反应4
‑
8h，蒸馏浓缩至10
‑
40mL，经提纯、洗涤、烘干，得到中间产物C；
[0017](5)将步骤(4)的中间产物C搅拌溶解于溶剂，通入惰性气体，得到C混合液；
[0018](6)将D组分溶解于溶剂后，缓慢匀速滴入步骤(5)的C混合溶液中，搅拌，升温至20
‑
80℃，反应2
‑
6h，蒸馏，经提纯、洗涤、烘干，得到高折射阻燃纳米粒子。
[0019]进一步地，所述A组分选自乙酸锌、硝酸锌中的任意一种，B组分选自巯基乙醇、巯基乙胺、半胱胺酸中的任意一种，D组分选自二苯基磷酰氯、苯基磷酰二氯、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷酰杂菲
‑
10
‑
氢氧化物中的任意一种。
[0020]进一步地，步骤(1)中，A组分与B组分的摩尔比为1:0.5
‑
2；步骤(2)中，C组分与D组分的摩尔比为1:0.1
‑
1。
[0021]进一步地，步骤(1)
‑
步骤(6)中的溶剂选自N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
[0022]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的高折射阻燃纳米粒子在复合材料制备方面的应用，该纳米粒子可用于制备环氧树脂复合材料、聚氨酯复合材料、聚碳酸酯复合材料、聚甲基丙烯酸甲酯复合材料和丙烯腈
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物复合材料。
[0023]本专利技术的有益效果是，
[0024]1.由于本专利技术所制得的纳米粒子结构中含有大量硫化锌粒子和磷元素，使得其不仅具有较高的折光率，还赋予了其阻燃的功能，因而该纳米粒子是一种新的同时具备高折光和阻燃性能的材料。
[0025]2.本专利技术所制得的纳米粒子的表面具有大量的有机基团，这就使得该纳米粒子与基材具有良好的相容性。
[0026]3.本专利技术所提供的制备方法，工艺成熟，简单方便，易于控制和工业化生产。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例1制得的高折射阻燃纳米粒子SEM图；
[0028]图2为本专利技术实施例8制得的高折射阻燃纳米粒子SEM图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]一种高折射阻燃纳米粒子的制备方法，具体过程如下：
[0032]室温下，将乙酸锌搅拌溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺后，加入反应容器中，通入惰性气体。
[0033]将巯基乙醇溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺后，将巯基乙醇混合液在惰性气氛下加入乙酸锌反应容器中。
[0034]将硫脲加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中溶解后，在惰性气氛下加入乙酸锌反应容器中，搅拌升温至130℃，反应4h，蒸馏浓缩至10mL，提纯洗涤烘干得中间产物。其中，乙酸锌和巯基乙醇的摩尔比为1:2。
[0035]室温下，将中间产物搅拌溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺，通入惰性气体，再将二苯基磷酰氯搅拌溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺后，缓慢匀速滴入中间产物混合溶液中，搅拌升温至20℃，反应2h，即可得高折射阻燃纳米粒子。所用的中间产物和二苯基磷酰氯的摩尔比为1:0.1。
[0036]图1所示，从SEM图中可以看出，高折射阻燃纳米粒子呈现均匀的球状，且粒径分布均匀。
[0037]应用例1
[0038]将实施例1制得的高折射阻燃纳米粒子用于制备环氧树脂复合材料中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高折射阻燃纳米粒子，其特征在于，该纳米粒子为以下结构通式中的一种，结构通式包括：
式中，为ZnS；R1，R2，R3，R4为苯环、脂环、脂肪链或其衍生物中的任意一种，且R1和R2相同或不同，R3和R4相同或不同；X为伯胺、仲氨或羟基中的任意一种或两种；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V分别为2.如权利要求1所述的高折射阻燃纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将A组分搅拌溶解于溶剂，加入反应容器中，通入惰性气体，得到A混合液；(2)将B组分溶解于溶剂，得到B混合液；(3)将步骤(2)的B混合液加入到步骤(1)的A混合液中，得到混AB混合液；(4)将硫脲溶解于溶剂，再加入到步骤(3)的AB混合液，搅拌，升温至130
‑
160℃，反应4
‑
8h，蒸馏浓缩至10
‑
40mL，经提纯、洗涤、烘干，得到中间产物C；(5)将步骤(4)的中间产物C搅拌溶解于溶剂，通入惰性气体，得到C混合液；(6)将D组分溶解于溶剂后，缓慢匀速滴入步骤(5)的C混合溶液中，搅拌，升温至20
‑
80℃，反应2
‑
6h，蒸馏，经提纯、洗涤、烘干，得到高折射阻燃纳米粒子。3.如权利要求2所述的高折射阻燃纳米粒子...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵珠宝，贺新华，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：