N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法技术

本发明专利技术公开的属于环己胺回收技术领域，具体为N

【技术实现步骤摘要】
N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法


[0001]本专利技术涉及环己胺回收领域，具体为N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法。

技术介绍

[0002]随着近年来橡胶加工工艺向着高温快速的方向发展，胶料在加工过程早期硫化的现象更为突出。为了消除这种弊害，后效性的次磺酰胺类促进剂的应用就受到了极大的重视。该类促进剂的特点如下：有非常好的硫化特性：表现在焦烧时间长，操作安全性好，从起始硫化到正硫化速度快，硫化平坦性好，硫化度比较高；硫化胶物理机械性能高：表现为拉伸强度、定伸应力高，弹性、耐磨性、耐老化性好，动态性能好；因硫化活性大，用量一般较少；适用范围较宽：适用于天然橡胶和不饱和程度大的合成橡胶，因其具有一定的后效性，尤其适用于碱性炉法碳黑的合成胶料，而不易产生焦烧现象(这一点对于密炼机混炼尤为重要)。最适宜模型硫化方法，也可用于直接蒸汽硫化(热蒸汽会加速次磺酰胺分解，使其硫速相当快，而无明显的后效性)、间接蒸汽和熔盐连续硫化(为加快硫速可并用超速或超超速级促进剂作第二促进剂)。但因硫化起步迟，故不宜进行热空气硫化。又因其物理机械性能高，故特别适用于制造承受重型动态应力的模型制品，如轮胎胎面、运输带覆盖胶等。
[0003]N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺为是国内外常用的一种迟效性橡胶硫化促进剂，可显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，适用于各种橡胶，变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化，抗张强度，定伸能力均较佳，主要用于制造轮胎，胶管，胶鞋，电线等工业橡胶制品。由于它不存在亚硝胺致癌的问题，因此是目前国内外次磺酰胺类促进剂的主要品种之一，市场需求增长较快。
[0004]在N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产过程中需要用到环己胺，但现有的N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产过程中，对环己胺的回收利用率较低，造成浪费，导致生产过程中，环己胺的整体用量较高，增加了生产成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产过程中，对环己胺的回收利用率较低，造成浪费，导致生产过程中，环己胺的整体用量较高，增加了生产成本的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法，包括以下步骤：
[0007]S1：向反应釜中加入2
‑
硫醇基苯并噻唑、环己胺和水，均匀搅拌混合后形成混合液，将混合液保持一定温度并不断进行搅拌的同时，向混合液中加入十二烷基硫酸钠溶液；
[0008]S2：向步骤S1中最后得到的混合液中加入氯酸钠溶液形成反应液，向反应釜中通入空气或氧气进行氧化，使反应液中产生固态悬浮物，反应液变为悬浮液体，将悬浮液体倒
入吸滤槽中进行过滤，固液分离，将分离得到液体进行静置，静置的温度5
‑
10℃，待液体静置到出现分层时，将中层的液体转移到蒸馏釜中；
[0009]S3：将步骤S2中蒸馏釜内的液体进行蒸馏，蒸馏过程中向蒸馏釜中通入氮气，蒸馏所得物料经蒸馏釜通过冷凝器进行冷凝，冷凝所得液体即为环己胺。
[0010]优选的，所述步骤S1中，2
‑
硫醇基苯并噻唑、环己胺和水的质量比为1:1
‑
1.5:25。
[0011]优选的，所述步骤S2中，将悬浮液体倒入吸滤槽后分离过滤得到的固体经过水洗、干燥，得到N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺。
[0012]优选的，所述分离过滤得到的固体的水洗和干燥操作为，通过热水将固体洗涤至中性，然后通过离心的方式将洗涤后的固体快速甩干，并用60
‑
65℃的风对其进行干燥，即得到N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺。
[0013]优选的，向所述步骤S1中最后得到的混合液中加入氯酸钠溶液的方式为，将氯酸钠溶液缓慢滴加到混合液中。
[0014]优选的，所述步骤S2中，液体静置到出现分层时，液体分为三层，各层间界线清晰，将中层的液体取出后转移到蒸馏釜中。
[0015]优选的，所述步骤S1中，将混合液保持在40
‑
50℃温度条件下不断进行搅拌。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术中，采用2
‑
硫醇基苯并噻唑和环己胺加水混合的方式生产N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺，对残留液体处理时，将其静置分层后，把中层的液体转移到蒸馏釜中，蒸馏过程中向蒸馏釜中通入氮气，蒸馏所得物料经蒸馏釜通过冷凝器进行冷凝，冷凝所得液体即为环己胺，从而对环己胺进行回收再利用，减少N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产过程中环己胺的整体用量消耗，从而降低成本，同时，通过通入氮气防止在蒸馏过程中出现暴沸，有利于提高环己胺回收后的纯度。
附图说明
[0018]图1为本专利技术步骤流程示意图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0021]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中
间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0022]实施例：
[0023]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：N
‑
环己基
‑2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：向反应釜中加入2
‑
硫醇基苯并噻唑、环己胺和水，均匀搅拌混合后形成混合液，将混合液保持一定温度并不断进行搅拌的同时，向混合液中加入十二烷基硫酸钠溶液；S2：向步骤S1中最后得到的混合液中加入氯酸钠溶液形成反应液，向反应釜中通入空气或氧气进行氧化，使反应液中产生固态悬浮物，反应液变为悬浮液体，将悬浮液体倒入吸滤槽中进行过滤，固液分离，将分离得到液体进行静置，静置的温度5
‑
10℃，待液体静置到出现分层时，将中层的液体转移到蒸馏釜中；S3：将步骤S2中蒸馏釜内的液体进行蒸馏，蒸馏过程中向蒸馏釜中通入氮气，蒸馏所得物料经蒸馏釜通过冷凝器进行冷凝，冷凝所得液体即为环己胺。2.根据权利要求1所述的N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法，其特征在于：所述步骤S1中，2
‑
硫醇基苯并噻唑、环己胺和水的质量比为1:1
‑
1.5:25。3.根据权利要求1所述的N
‑
环己基
‑2‑
苯并噻唑次磺酰胺生产中环己胺的回收方法，其特征在于：所述步骤S2中，将悬浮液体倒入吸滤槽后分离过滤得到的固体经过水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，王保山，王志帅，
申请(专利权)人：鹤壁瑞达化学科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：