一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法，采用严密的制备工艺流程，对制备所需的化学物质材料进行精度、纯度控制，通过切制、研磨、清洗、干燥平面玻璃，配制二氧化钛七元混合溶胶、分层旋涂二氧化钛无机膜，真空蒸镀金属铜膜层，真空热处理，最终制成纳米二氧化钛异质复合膜产物，无机二氧化钛膜层厚度分别为１００ｎｍ和８０ｎｍ，金属膜层厚度为６０ｎｍ，总膜层厚度为２４０ｎｍ，此制备方法工艺先进，膜层结构合理严密，产物纯度高，膜层纯度可达９９．５％，产物在太阳光下具有很好的光催化性能，是十分理想的制备纳米二氧化钛异质复合膜的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属无机半导体材料光催化膜制备方法的

技术介绍
二氧化钛是一种宽禁带的无机半导体材料，理论带隙为3. 2eV，在紫外光下，二氧 化钛价带的电子可被激发至导带，形成分离的电子空穴对，分离后的电荷具有较强的氧化 和还原能力，能与有机污染物发生氧化和还原反应，从而达到降解有机污染物的目的。 二氧化钛是一种白色颜料，具有无毒、化学性能稳定、价格低廉等优点，但由于紫 外光源的高成本，限制了二氧化钛在环境净化
的大规模应用，由于分离电荷的再 复合率高，也影响量子产率问题。 如何扩大二氧化钛对可见光的吸收，使其在阳光下具有光催化活性，减少分离电 荷的再复合，提高量子产率，从而提高光催化活性，是一个非常重要的研究课题，用二氧化 钛制备复合膜来提高二氧化钛的化学和物理性能是一个捷径。 二氧化钛复合膜的制备有多种方法，例如化学气相沉积法、涂层干燥法等，但这些 方法均存在一些弊端和不足，有的工艺繁杂，且产物纯度低；有的膜层不均匀，与衬底连接 强度低，容易脱落，且化学物理性能不稳定等。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，采用溶胶凝胶旋涂膜层、蒸镀金属膜层、 热处理结晶等技术，制成二氧化钛+氧化亚铜+ 二氧化钛异质复合膜，以大幅度提高二氧化 钛的化学物理性能和光催化效率。 技术方案 本专利技术使用的化学物质材料为钛酸丁酯、二乙醇胺、乙酰丙酮、聚乙二醇、无水乙醇、亚甲基蓝、盐酸、去离子水、氩气、铜片、平面玻璃、水浴水、研磨膏，其组合用量如下以克、毫升、厘米3、毫米为计量单位钛酸丁酯Ti(0C4H9)4 50ml±0. lml 二乙醇胺NH(C2H40H)2 10ml士0.05ml 乙酉先丙酮C5H802 10ml±0. 05ml 聚乙二醇H0(CH2CH20)18H 5. 8g±0. OOlg无水乙醇<:2115011 1000ml士5ml 亚甲基蓝C16H18C1N3S 3H20 0. 03g±0. OOlg 盐 酸HCl 10ml±0. 01ml 去离子水H20 5000ml ± 100ml氩气Ar 90000cm3 ± 100cm37 铜片Cu 5X20Xlmm l片 平面玻璃无色诱明2X25X25mm l换 水浴水H20 5000ml ± 100ml 研磨膏氧化铝 50g±2g 二氧化钛异质复合膜由4层结构组成，基层为平面玻璃层，基层上部为无机层，即二氧化钛层，无机层上部为金属层，即铜层，金属层上部为无机层，即二氧化钛层。 制备方法如下 (1)精选化学物质材料 对制备所需的化学物质材料进行精选，并进行纯度、精度控制 钛酸丁酯液态液体，纯度99. 99% ， 二乙醇胺液态液体，纯度99. 99% 乙酰丙酮液态液体，纯度99. 99% 聚乙二醇固态固体，纯度99. 99% 无水乙醇液态液体，纯度99. 99% 亚甲基蓝固态固体，纯度99. 99% 盐 酸液态液体，浓度37% 去离子水液态液体，纯度99. 99% 铜 片固态固体，纯度99.99% 平面玻璃平面度'ZI7 1. 2 ii m，表面粗糙度Ra 1. 0 ii m 水浴水液态液体，纯度85 % 研磨膏600粒 (2)切制、研磨平面玻璃 用机械切割平面玻璃周边，成方形，尺寸为2X25X25mm，垂直平行； 用研磨膏研磨平面玻璃的上下表面，平面度0. 6 ii m，表面粗糙度RaO. 5 y m ; (3)超声清洗平面玻璃 将切割研磨后的平面玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水500ml，超声清洗 20min士2min，清洗后晾干； (4)真空干燥 将超声清洗后的平面玻璃置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度10Pa，干燥温度40。C 士2。C，干燥时间20min士2min ; (5)配制二氧化钛溶胶 ①配制是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热皿 上，将四口烧瓶浸泡于水浴缸内的水浴水中，在四口烧瓶上部依次插入氩气管、滴液漏斗、 搅拌器、排气管； ②配制钛酸丁酯+ 二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶液 将钛酸丁酯50ml、二乙醇胺10ml、乙酰丙酮10ml、无水乙醇200ml置于烧杯中，用 搅拌器强力搅拌60min士2min，制成钛酸丁酯+ 二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶 液； ③配制无水乙醇+去离子水二元混合溶液8将无水乙醇90ml、去离子水20ml置于另一烧杯中，用搅拌器搅拌5min士lmin，制 成无水乙醇+去离子水二元混合溶液； ④合成二氧化钛溶胶 1)将钛酸丁酯+ 二乙醇胺+乙酰丙酮+无水乙醇四元混合溶液270ml，由滴液漏 斗加入四口烧瓶内； 2)开启电热皿，加热水浴缸内水浴水，使水浴水升温至25 °C ± 2 °C ，恒温； 3)开启搅拌器，匀速搅拌60±2min ; 4)开启排气口； 5)开启氩气管，输入氩气，氩气输入速度60cmVmin ; 6)由滴液漏斗加入无水乙醇+去离子水二元混合溶液110ml，继续搅拌 180min士2min ;制成四元混合溶液+ 二元混合溶液，成五元混合溶液； 7)滴加盐酸将盐酸1. 5ml加入滴液漏斗中，打开控制阀，开始滴加，滴加速度0. 3ml/min，边滴 加边搅拌，调节五元混合溶液酸碱度pH值为4 5，偏酸性，成六元混合溶液； 8)加入聚乙二醇 打开滴液漏斗加入聚乙二醇5. 8g±0. OOlg，继续搅拌，时间60min士2min，成七元 混合溶液； 9)七元混合溶液原位静置陈化 在温度25°C ±2"的水浴状态下、在氩气保护下，静置陈化960min士2min，成七元 溶胶； 10)用粘度计测量七元溶胶粘度，在25t:下为0. 0218Pa. s，成淡黄色溶胶，备用； 11)在制备七元溶胶的过程中，将发生化学反应，反应式如下 水解反应 Ti(OC4H9)4+H20^25°"2。C~~ HO-Ti(OC4H9)3 +C4H9OH j W 500 min± 10 minHO-Ti(OC4H9)3 + 3 H20 ~~25。"2。CTi(OH)4 + 3 C4H9OHv4W 500 min± 10 min 式中 Ti(0C4H9)4 :钛酸丁酯 -OH :羟基 -0C4H9 :丁烷氧基 HO-Ti (0C4H9) 3 :钛酸3 丁酯 C4H90H :丁醇 Ti(0H)4:钛酸 (6)旋涂制备无机膜层——二氧化钛层 ①旋涂无机膜层在真空旋涂机上进行； 打开镀膜机腔，将平面玻璃平行置于镀膜转盘上； 将注胶枪喷头对准转盘上的平面玻璃； 将测厚探头垂直对准平面玻璃； 将真空管伸入镀膜机腔内 ②关闭镀膜机腔，使其处于密闭状态； ③开启真空泵，抽取镀膜机腔内真空，使真空度恒定在0. OlPa ; 开启镀膜转盘，使其顺时针转动，转速为1370r/min ; 开启注胶机，带动溶胶管内溶胶，由注胶管、注胶枪喷头均匀喷至转动的平面玻璃 上，在平面玻璃上形成膜层； 开启测厚探头，测量膜层厚度，当膜层厚度达到110nm时，停止镀膜，静置10min ; ④观察窗观察镀膜状况； ⑤关闭真空泵、注胶机、测厚探头、转盘； ⑥打开镀膜机腔，取出镀膜后的平面玻璃； (7)真空热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛异质复合膜的制备方法，其特征在于：本专利技术使用的化学物质材料为：钛酸丁酯、二乙醇胺、乙酰丙酮、聚乙二醇、无水乙醇、亚甲基蓝、盐酸、去离子水、氩气、铜片、平面玻璃、水浴水、研磨膏，其组合用量如下：以克、毫升、厘米↑［３］、毫米为计量单位钛酸丁酯：Ｔｉ（ＯＣ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［４］５０ｍｌ±０．１ｍｌ二乙醇胺：ＮＨ（Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］ＯＨ）↓［２］１０ｍｌ±０．０５ｍｌ乙酰丙酮：Ｃ↓［５］Ｈ↓［８］Ｏ↓［２］１０ｍｌ±０．０５ｍｌ聚乙二醇：ＨＯ（ＣＨ↓［２］Ｃ二乙醇胺＋乙酰丙酮＋无水乙醇四元混合溶液；③配制无水乙醇＋去离子水二元混合溶液将无水乙醇９０ｍｌ、去离子水２０ｍｌ置于另一烧杯中，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ，制成无水乙醇＋去离子水二元混合溶液；④合成二氧化钛溶胶１）将钛酸丁酯＋二乙醇胺＋乙酰丙酮＋无水乙醇四元混合溶液２７０ｍｌ，由滴液漏斗加入四口烧瓶内；２）开启电热皿，加热水浴缸内水浴水，使水浴水升温至２５℃±２℃，恒温；３）开启搅拌器，匀速搅拌６０±２ｍｉｎ；４）开启排气口；５）开启氩气管，输入氩气，氩气输入速度６０ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ；６）由滴液漏斗加入无水乙醇＋去离子水二元混合溶液１１０ｍｌ，继续搅拌１８０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；制成四元混合溶液＋二元混合溶液，成五元混合溶液；７）滴加盐酸将盐酸１．５ｍｌ加入滴液漏斗中，打开控制阀，开始滴加，滴加速度０．３ｍｌ／ｍｉｎ，边滴加边搅拌，调节五元混合溶液酸碱度ｐＨ值为４～５，偏酸性，成六元混合溶液；８）加入聚乙二醇打开滴液漏斗加入聚乙二醇５．８ｇ±０．００１ｇ，继续搅拌，时间６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，成七元混合溶液；９）七元混合溶液原位静置陈化在温度２５℃±２℃的水浴状态下、在氩气保护下，静置陈化９６０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，成七元溶胶；１０）用粘度计测量七元溶胶粘度，在２５℃下为０．０２１８Ｐａ．ｓ，成淡黄色溶胶，备用；１１）在制备七元溶胶的过程中，将发生化学反应，反应式如下：水解反应．Ｔｉ（ＯＣ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［４］＋Ｈ↓［２］Ｏ２５℃±２℃／（Ａｒ／５００ｍｉｎ±１０ｍｉｎ）ＨＯ－Ｔｉ（ＯＣ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［３］＋Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］ＯＨＨＯ－Ｔｉ（ＯＣ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［３］＋３Ｈ↓［２］Ｏ（２５℃±２℃／Ａｒ／５００ｍｉｎ±１０ｍｉｎ）Ｔｉ（ＯＨ）↓［４］＋３Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］ＯＨ式中：Ｔｉ（ＯＣ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［４］：钛酸丁...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁伟，白爱英，郭玉玲，王红霞，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]