一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及氮化硅陶瓷材料领域，具体涉及一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法，用于解决现有的氮化硅陶瓷材料致密性差，导致其机械强度不能达到高要求领域的应用要求的问题；该制备方法通过在Si3N4烧结的过程中向其中补充碳源，能够在烧结的氮化硅陶瓷材料中引入碳化硅，由于氮化硅的密度与碳化硅陶瓷相差无几，所以氮化硅与碳化硅陶瓷可按照不同的比例烧结成分散相和连续相的复相陶瓷，这种复相陶瓷材料结构相互交织，致密性高，SiC粒子或晶须对Si3N4基体材料具有种种强化和增韧作用，所制备的复合材料具有比单相Si3N4或单相SiC的性能更加突出，因此，制备得到的氮化硅陶瓷材料的力学性能大幅度提升。瓷材料的力学性能大幅度提升。瓷材料的力学性能大幅度提升。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷材料领域，具体涉及一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷材料具有优异的耐高温、耐腐蚀和机械性能，因此在航空航天、能源、电子等领域具有广泛的应用前景。然而，氮化硅是共价键化合物，原子的自扩散系数低，体积扩散及晶界扩散速度小，从而使得氮化硅陶瓷烧结时致密化较难，所以氮化硅材料可烧结性差，因此，传统的氮化硅陶瓷材料存在强度不高、致密性差等问题，限制了其在一些高要求领域的应用。
[0003]如何改善现有的氮化硅陶瓷材料致密性差，导致其机械强度不能达到高要求领域的应用要求是本专利技术的关键，因此，亟需一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高强度致密氮化硅陶瓷材料及其制备方法：通过将氮化硅粉体、碳源、烧结助剂加入至无水乙醇中超声处理，得到分散料，将分散料加入至球磨罐中球磨，得到球磨料，将球磨料放置于真空干燥箱中干燥，之后粉碎过筛，得到干燥料，将干燥料加入至石墨模具中烧结，之后随炉冷切，得到高强度致密氮化硅陶瓷材料，解决了现有的氮化硅陶瓷材料致密性差，导致其机械强度不能达到高要求领域的应用要求的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：按照重量份称取氮化硅粉体60<br/>‑
80份、碳源5
‑
25份、烧结助剂10
‑
15份以及无水乙醇220
‑
250份，备用；
[0008]步骤二：将氮化硅粉体、碳源、烧结助剂加入至无水乙醇中，之后在超声波功率为300
‑
320W的条件下超声处理10
‑
15mi n，得到分散料；
[0009]步骤三：将分散料加入至球磨罐中，以球料质量比3
‑
4：1加入二氧化锆球磨介质，之后在转速为300
‑
400r/mi n的条件下球磨20
‑
30h，得到球磨料；
[0010]步骤四：将球磨料放置于真空干燥箱中，在温度为100
‑
110℃的条件下干燥10
‑
15h，之后冷却至室温，粉碎过100
‑
125目筛，得到干燥料；
[0011]步骤五：将干燥料加入至石墨模具中，通入氩气保护，之后在烧结压力为10
‑
15MPa，以升温速率为8
‑
10℃/mi n的条件下升温至烧结温度为1500
‑
1550℃保温烧结1
‑
1.5h，之后升温至1750
‑
1800℃的条件下保温烧结3
‑
4h，之后以降温速率为10
‑
12℃/mi n的条件下降温至1150
‑
1200℃保温1
‑
2h，之后随炉冷却，得到高强度致密氮化硅陶瓷材料。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：所述烧结助剂为氧化镧、氧化钇、氧化镁、氧化铝中的
一种或者两种以上任意比例的混合物。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述烧结助剂为氧化镧、氧化钇按照摩尔比为1：1的混合物。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝按照摩尔比为1：1的混合物。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝、氧化镁按照质量比为4：3：3的混合物。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：所述氮化硅粉体由以下步骤制备得到：
[0017]将二氧化硅粉末和碳粉加入至行星球磨机中，在转速为300
‑
400r/mi n的条件下球磨20
‑
30h，之后加入至管式炉中，通入氮气并维持氮气流量为1
‑
1.5L/mi n，在升温速率为5
‑
8℃/mi n的条件下升温至1600
‑
1620℃煅烧2
‑
2.5h，之后以降温速率为3
‑
5℃/mi n的条件下降温至600
‑
620℃保温4
‑
5h，之后随炉冷却，得到氮化硅粉体。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：所述二氧化硅粉末、碳粉的用量比0.1mo l：0.35mo l。
[0019]作为本专利技术进一步的方案：所述碳源由以下步骤制备得到：
[0020]步骤s1：将D
‑
氨基葡萄糖、亚硝酸钠、碳酸钾以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为
‑5‑
0℃，搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入丙烯酰氯，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应2
‑
3h，之后升温至25
‑
30℃的条件下继续搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物倒入至无水乙醇中，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
[0021]反应原理如下：
[0022][0023]步骤s2：将硫氢化钠、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应20
‑
30mi n，之后加入pH调节剂、催化剂以及水解抑制剂继续搅拌反应10
‑
15min，之后升温至60
‑
65℃并边搅拌边逐滴加入γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8
‑
10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相减压蒸馏，收集真空度为0.099MPa，温度为78
‑
80℃的馏分，得到中间体2；
[0024]反应原理如下：
[0025][0026]步骤s3：将中间体1、中间体2、偶氮二异丁腈以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为5
‑
10℃，搅拌速率为300
‑
400r/min的条件下搅拌反应15
‑
20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应6
‑
8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到碳源。
[0027]反应原理如下：
[0028][0029]作为本专利技术进一步的方案：步骤s1中的所述D
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照重量份称取氮化硅粉体60
‑
80份、碳源5
‑
25份、烧结助剂10
‑
15份以及无水乙醇220
‑
250份，备用；步骤二：将氮化硅粉体、碳源、烧结助剂加入至无水乙醇中，之后在超声波功率为300
‑
320W的条件下超声处理10
‑
15min，得到分散料；步骤三：将分散料加入至球磨罐中，以球料质量比3
‑
4：1加入二氧化锆球磨介质，之后在转速为300
‑
400r/min的条件下球磨20
‑
30h，得到球磨料；步骤四：将球磨料放置于真空干燥箱中，在温度为100
‑
110℃的条件下干燥10
‑
15h，之后冷却至室温，粉碎过100
‑
125目筛，得到干燥料；步骤五：将干燥料加入至石墨模具中，通入氩气保护，之后在烧结压力为10
‑
15MPa，以升温速率为8
‑
10℃/min的条件下升温至烧结温度为1500
‑
1550℃保温烧结1
‑
1.5h，之后升温至1750
‑
1800℃的条件下保温烧结3
‑
4h，之后以降温速率为10
‑
12℃/min的条件下降温至1150
‑
1200℃保温1
‑
2h，之后随炉冷却，得到高强度致密氮化硅陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镧、氧化钇、氧化镁、氧化铝中的一种或者两种以上任意比例的混合物。3.根据权利要求2所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镧、氧化钇按照摩尔比为1：1的混合物。4.根据权利要求2所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝按照摩尔比为1：1的混合物。5.根据权利要求2所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇、氧化铝、氧化镁按照质量比为4：3：3的混合物。6.根据权利要求1所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉体由以下步骤制备得到：将二氧化硅粉末和碳粉加入至行星球磨机中，在转速为300
‑
400r/min的条件下球磨20
‑
30h，之后加入至管式炉中，通入氮气并维持氮气流量为1
‑
1.5L/min，在升温速率为5
‑
8℃/min的条件下升温至1600
‑
1620℃煅烧2
‑
2.5h，之后以降温速率为3
‑
5℃/min的条件下降温至600
‑
620℃保温4
‑
5h，之后随炉冷却，得到氮化硅粉体。7.根据权利要求6所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粉末、碳粉的用量比0.1mol：0.35mol。8.根据权利要求1所述的一种高强度致密氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碳源由以下步骤制备得到：步骤s1：将D
‑
氨基葡萄糖、亚硝酸钠、碳酸钾以及去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宗才，许建文，裴晨艺，许轶雯，
申请(专利权)人：上瓷宗材上海精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：