碳纳米管的提纯方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了碳纳米管的提纯方法和装置，碳纳米管的提纯方法包括纯化步骤：当氯气反应器内氯气达到600～1500℃后，向氯气反应器内加入含杂碳纳米管进行纯化；装置包括氯化反应器，所述氯化反应器上设置有进气口、纯化碳纳米管出口、气体出口和含杂碳纳米管入口，所述进气口包括氯气入口和惰性气体入口。本发明专利技术采用氯气为氯化剂，在高温流化床中对碳纳米管中夹带的金属、金属氧化物及二氧化硅等杂质进行氯化转化为更易去除的低沸点氯化物，提纯效率高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管的提纯方法和装置


[0001]本专利技术涉及碳纳米管提纯
，具体而言，涉及一种碳纳米管的提纯方法和装置。

技术介绍

[0002]碳纳米管具有优异的电学、力学、化学等性能，在工程材料、纳米材料、电子器件、储能、催化等多项领域具有巨大的应用前景。碳纳米管的制备方法主要有石墨电弧法、激光烧蚀法、催化化学气相沉积法等。催化化学气相沉积法因其操作简单、成本低、易控制，是目前制备大量高质量碳纳米管的主要方法。但在制备过程中需要使用以Fe、Co、Ni等过渡金属作为活性成分的催化剂，因而所得碳纳米管粉体中会残留Fe、Co、Ni等金属元素，降低了碳纳米管的电学性能，制约了碳纳米管在功能器件方面的应用。因此，需要通过提纯方法将碳纳米管中的金属杂质去除，以获得高纯度的碳纳米管。
[0003]目前碳纳米管的提纯方法主要有物理方法与化学方法两种。物理法纯化主要是在2000℃以上的高温真空环境下对碳纳米管进行热处理，使碳纳米管中的金属杂质直接气化，从而达到提纯碳纳米管的目的，经过提纯的碳纳米管缺陷少、强度高，但是操作条件苛刻，耗能严重；化学法是使用盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸中的一种或几种混合强酸将残留金属催化剂进行溶解，再经清洗、过滤分离、干燥、破碎后得到高纯度的碳纳米管，是现今应用最广泛的方法，技术成熟，但所得产物中金属杂质含量仍偏高，同时该方法还会产生大量的废酸，回收再利用困难，环保压力较大，处理成本较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管的提纯方法和装置，能够得到金属杂质含量较低碳纳米管的同时，降低对操作条件的要求。
[0005]第一方面，本专利技术提供一种碳纳米管的提纯方法，包括纯化步骤：当氯气反应器内氯气达到600～1500℃后，向氯气反应器内加入含杂碳纳米管进行纯化，调节氯化反应器内氯气空床流速使得含杂碳纳米管呈流化态。
[0006]在可选的实施方式中，纯化步骤的时间为30～60min；
[0007]优选地，提纯反应温度为600～800℃；
[0008]优选地，提纯反应温度为1100～1300℃；
[0009]优选地，提纯反应温度为1050～1250℃；
[0010]优选地，提纯反应温度为1350～1500℃；
[0011]优选地，纯化步骤中，调节氯化反应器内氯气空床流速使得含杂碳纳米管呈流化态；
[0012]优选地，纯化步骤中，氯化反应器内氯气空床流速为0.01～0.05m/s；
[0013]优选地，纯化步骤中，氯气反应器内床层压差为3～6kPa。
[0014]在可选的实施方式中，纯化步骤结束后，向氯化反应器内通入惰性气体对碳纳米
管进行高温置换，高温置换温度为600～1500℃，时间为40～60min；
[0015]优选地，惰性气体空床流速为0.02～0.08m/s；
[0016]优选地，惰性气体为氮气。
[0017]在可选的实施方式中，氯气反应器中离开的含金属氯化物的气体依次进行冷却、过滤后，返回氯气反应器中；
[0018]优选地，冷却步骤的温度为18～25℃；
[0019]优选地，过滤步骤的温度为50～60℃。
[0020]在可选的实施方式中，含金属氯化物的气体冷却之前，先进行气固分离，气体进行冷却、过滤；
[0021]优选地，气固分离后的固体返回氯气反应器。
[0022]在可选的实施方式中，过滤后的气体依次进行压缩、冷凝和气液分离，其中气液分离后的液体汽化后，产生的氯气返回氯气反应器中；
[0023]优选地，压缩步骤的压力为0.4～0.5MPa；
[0024]优选地，冷凝步骤的温度为
‑
30～
‑
20℃；
[0025]优选地，气液分离后的不凝气排放至废气处理系统进行无害化处理。
[0026]第二方面，本专利技术提供一种碳纳米管的提纯装置，包括氯化反应器，氯化反应器上设置有进气口、纯化碳纳米管出口、气体出口和含杂碳纳米管入口，进气口包括氯气入口和惰性气体入口。
[0027]在可选的实施方式中，气体出口连接有金属氯化物去除装置；
[0028]优选地，所述进气口位于含杂碳纳米管入口下方；
[0029]优选地，金属氯化物去除装置包括金属氯化物冷却器和第二气固分离装置；
[0030]优选地，第二气固分离装置为过滤器。
[0031]在可选的实施方式中，气体出口和金属氯化物去除装置之间还设置有第一气固分离装置，第一气固分离装置的出气通道与金属氯化物去除装置连接；
[0032]优选地，第一气固分离装置的固体出口通过回料输送装置连接至氯化反应器。
[0033]在可选的实施方式中，金属氯化物去除装置连接有氯气回用装置；
[0034]优选地，氯气回用装置包括依次连接的压缩机、氯气冷凝器、液氯收集罐和液氯汽化器，液氯汽化器的出气管与氯化反应器的氯气入口相连。
[0035]本专利技术实施例的有益效果是：
[0036]本专利技术采用氯气为氯化剂，在高温流化床中对碳纳米管中夹带的金属、金属氧化物及二氧化硅等杂质进行氯化转化为更易去除的低沸点氯化物，提纯效率高。
[0037]本专利技术采用高温氯化方式对碳纳米管进行提纯处理，工艺简单，可实现连续规模化提纯碳纳米管。
[0038]本专利技术得到的高纯碳纳米管产品中Fe、Co、Ni、Si等杂质含量达到10ppm以下。
附图说明
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这
些附图获得其他相关的附图。
[0040]图1为本申请碳纳米管的提纯方法的流程图；
[0041]图2为本申请碳纳米管的提纯装置的结构图。
[0042]主要元件符号说明：1
‑
氯气进口；2
‑
氯气缓冲罐；3
‑
氯化反应器；4
‑
碳纳米管计量罐；5
‑
碳纳米管进口；6
‑
旋风分离器；7
‑
回料螺旋推进器；8
‑
碳纳米管产品罐；9
‑
高纯碳纳米管产品出口；10
‑
金属氯化物冷却器；11
‑
金属氯化物收集罐；12
‑
金属氯化物出口；13
‑
过滤器；14
‑
碳纳米管超细粉出口；15
‑
压缩机；16
‑
尾气出口；17
‑
氯气冷凝器；18
‑
液氯收集罐；19
‑
液氯汽化器。
具体实施方式
[0043]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的提纯方法，其特征在于，包括纯化步骤：当氯气反应器内氯气达到600～1500℃后，向氯气反应器内加入含杂碳纳米管进行纯化。2.根据权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，所述纯化步骤的时间为30～60min；优选地，提纯反应温度为600～800℃；优选地，提纯反应温度为1100～1300℃；优选地，提纯反应温度为1050～1250℃；优选地，提纯反应温度为1350～1500℃；优选地，纯化步骤中，调节氯化反应器内氯气空床流速使得含杂碳纳米管呈流化态；优选地，纯化步骤中，氯化反应器内氯气空床流速为0.01～0.05m/s；优选地，纯化步骤中，氯气反应器内床层压差为3～6kPa。3.根据权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，所述纯化步骤结束后，向氯化反应器内通入惰性气体对碳纳米管进行高温置换，所述高温置换温度为600～1500℃，时间为40～60min；优选地，所述惰性气体空床流速为0.02～0.08m/s；优选地，所述惰性气体为氮气。4.根据权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，所述氯气反应器中离开的含金属氯化物的气体依次进行冷却、过滤后，返回氯气反应器中；优选地，所述冷却步骤的温度为18～25℃；优选地，所述过滤步骤的温度为50～60℃。5.根据权利要求4所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，含金属氯化物的气体冷却之前，先进行气固分离，气体进行冷却、过滤；优选地，气固分离后的固体返回氯气反应器。6.根据权利要求4所述的碳纳米管的提纯方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡昌勇，姚春凤，李琴，
申请(专利权)人：四川敏田科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：