一种RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种RMI制备C/SiC

【技术实现步骤摘要】
一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法


[0001]本专利技术具体涉及一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法。

技术介绍

[0002]连续碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC)因其高比强、高比模、抗氧化、耐高温、对裂纹不敏感和低密度等优点而被广泛用于航空航天飞行器的热防护部件等需要承受高温的特殊部位。飞行器的飞行速度高于5Ma以上，会与气流高速摩擦，导致飞机前缘机翼与头锥等尖端部分温度极高，可以达到1800℃以上，易产生严重的烧蚀，影响材料的使用寿命。同时其发动机的燃烧室工作温度也很高，需要进行良好的冷却，将过高的热量快速传递到低温区域。但目前采用化学气相渗透(CVI)工艺制备的C/SiC厚度方向热导率大约在5
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6W/(m
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K),而热量传输效率暂时无法满足其应用需求，所以如何提高C/SiC复合材料的热导率成为了解决这些问题的关键一环。
[0003]目前高导热复合材料的研究工作更多的集中在金属基复合材料、C/C复合材料和SiC/SiC复合材料，而对高导热C/SiC复合材料的研究鲜有报道。当前提高复合材料厚度方向热导的方法主要有4个：(1)建立厚度方向的热导通路；(2)引入高导热相；(3)优化界面，降低界面热阻以减少声子散射；(4)提高晶粒尺寸以提高声子传递自由程。这些方法都能明显的提高复合材料的厚度方向热导，但部分方法会使整个制备过程变得复杂，因此如何获得一种成本低、周期短的制备工艺是当前所迫切需要的。然而最简单的方法就是在复合材料基体中引入高导热相或者提高晶粒尺寸的方法。
[0004]文献“Chen L,Yang X,Su,Zhe
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an,et al.Fabrication and performance of micro
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diamond modified C/SiC composites via precursor impregnation and pyrolysis process[J].Ceramics International,2018:S0272884218304991.”中，Chen等人采用真空压力浸渍的方法将金刚石(热导率为2200W/(m
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K))引入到C/SiC复合材料中后，再采用先驱体浸渍裂解(PIP)的方法获得SiC基体并致密化得到了密度、孔隙率分别为2.10g/cm3、12.8％的C/SiC
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Diamond复合材料。采用激光导热仪测试其厚度方向的热导率，测试得到的值为3.59W/(m
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K)，相比直接用PIP方法制备的C/SiC复合材料，其热导率提高了33.75％。
[0005]上述方法虽然提高了C/SiC
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Diamond复合材料的热导率，但是采用PIP工艺进行致密化工作周期太长，且聚碳硅烷(PCS)固化裂解产生的SiC晶粒尺寸较小，导致其基体部分界面增多，提高了C/SiC
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Diamond复合材料的界面热阻，不利于C/SiC
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Diamond复合材料热量的传递，使C/SiC
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Diamond复合材料的热导率只有3.59W/(m
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K)，远达不到其应用的要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是解决现有方法制备C/SiC
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Diamond复合材料的周期长、工艺复杂，且制备的C/SiC
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Diamond复合材料热导率以及力学性能较差的问题，而提供一种RMI制备C/
SiC
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Diamond复合材料的方法，可以有效提高Diamond与SiC的界面结合强度，从而有效提高C/SiC
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Diamond复合材料的热导率。
[0007]本专利技术的构思是：
[0008]本专利技术以金刚石作为高热导相，通过真空浸渍、压力浸渍的方法将配置好的金刚石浆料引入到已经用化学气相渗透(CVI)法沉积至半致密的C/SiC多孔预制体中，最后用真空压力浸渍结合反应熔体浸渗(RMI)法完成对C/SiC
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Diamond复合材料的致密化工作。
[0009]为解决上述技术问题，完成上述专利技术构思，本专利技术所采用的技术方案为：
[0010]一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0011]S1，制备C/SiC多孔预制体：
[0012]采用CVI工艺在碳纤维布上沉积200～500nm厚的热解碳界面，再采用CVI工艺在热解碳界面上沉积SiC基体至半致密状态，获得C/SiC多孔预制体；
[0013]S2，配制浆料：
[0014]将羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散剂，然后将金刚石与石墨的混合粉料加入到分散剂中后，最后将其与刚玉球加入球磨罐中进行湿磨，获得浆料；
[0015]S3，浸渍浆料：
[0016]3.1)真空浸渍
[0017]首先将步骤S1中所得的C/SiC多孔预制体放到玻璃干燥皿中后抽真空，再将步骤S2中所得的浆料注入玻璃干燥皿中；
[0018]3.2)压力浸渍
[0019]将步骤3.1)中的浆料与C/SiC多孔预制体均放入密闭容器中加压，然后将C/SiC多孔预制体取出并将其表面擦干并烘干，获得C/SiC
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金刚石+石墨试样；
[0020]S4，反应熔体渗透液硅：
[0021]将压力浸渍完成后的C/SiC
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金刚石+石墨试样用Si粉包裹，再用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的C/SiC多孔预制体放入渗Si炉中，在真空环境下进行反应熔体渗透液硅，完成C/SiC
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Diamond复合材料的制备。
[0022]进一步地，步骤S1具体为：
[0023]1.1)采用CVI工艺在叠层后的碳纤维布上沉积200～500nm厚的热解碳界面；
[0024]采用丙烯作为先驱体，将热解碳沉积炉的压力设为5000Pa，沉积温度设为850℃，沉积时间设为36h，随后将热解碳界面随热解碳沉积炉经1800℃热处理2h，获得沉积有热解碳界面的碳纤维预制体；
[0025]1.2)采用CVI工艺在碳纤维预制体上沉积SiC基体至半致密状态；
[0026]在热解碳沉积炉以三氯甲基硅烷作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，将三氯甲基硅烷、氢气、氩气的流率比设为1:5～50:2～20，总气压设为0.5～5kPa，沉积温度设为873～1773K，沉积时间设为160h，沉积SiC基体获得C/SiC多孔预制体。
[0027]进一步地，步骤S2具体为：
[0028]2.1)将0.1～1.0wt.％羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散剂，配制过程中需要60～80℃恒温磁力搅拌；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备C/SiC多孔预制体：采用CVI工艺在碳纤维布上沉积200～500nm厚的热解碳界面，再采用CVI工艺在热解碳界面上沉积SiC基体至半致密状态，获得C/SiC多孔预制体；S2，配制浆料：将羧甲基纤维素钠分散在去离子水中配制分散剂，然后将金刚石与石墨的混合粉料加入到分散剂中后，最后将其与刚玉球加入球磨罐中进行湿磨，获得浆料；S3，浸渍浆料：3.1)真空浸渍首先将步骤S1中所得的C/SiC多孔预制体放到玻璃干燥皿中后抽真空，再将步骤S2中所得的浆料注入玻璃干燥皿中；3.2)压力浸渍将步骤3.1)中的浆料与C/SiC多孔预制体均放入密闭容器中加压，然后将C/SiC多孔预制体取出并将其表面擦干并烘干，获得C/SiC
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金刚石+石墨试样；S4，反应熔体渗透液硅：将压力浸渍完成后的C/SiC
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金刚石+石墨试样用Si粉包裹，再用石墨纸包扎，之后将包裹有Si粉的C/SiC多孔预制体放入渗Si炉中，在真空环境下进行反应熔体渗透液硅，完成C/SiC
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Diamond复合材料的制备。2.根据权利要求1所述的一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法，其特征在于，步骤S1具体为：1.1)采用CVI工艺在叠层后的碳纤维布上沉积200～500nm厚的热解碳界面；采用丙烯作为先驱体，将热解碳沉积炉的压力设为5000Pa，沉积温度设为850℃，沉积时间设为36h，随后将热解碳界面随热解碳沉积炉经1800℃热处理2h，获得沉积有热解碳界面的碳纤维预制体；1.2)采用CVI工艺在碳纤维预制体上沉积SiC基体至半致密状态；在热解碳沉积炉以三氯甲基硅烷作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，将三氯甲基硅烷、氢气、氩气的流率比设为1:5～50:2～20，总气压设为0.5～5kPa，沉积温度设为873～1773K，沉积时间设为160h，沉积SiC基体获得C/SiC多孔预制体。3.根据权利要求2所述的一种RMI制备C/SiC
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Diamond复合材料的方法，其特征在于，步骤S2具体为：2.1)将0.1～1.0w...

【专利技术属性】
技术研发人员：许建锋，吴亚明，郭宏强，江鸿寰，王东英，王晶，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：