一种环氧环己烷连续制备1,2-环己二胺的工艺制造技术

本发明专利技术属于精细化工领域，提供了一种环氧环己烷连续制备1,2

【技术实现步骤摘要】
一种环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺的工艺


[0001]本专利技术属于催化氨化领域，本专利技术涉及一种环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺合成工艺。

技术介绍

[0002]环己二胺是重要的有机化学品，可作为染料和医药中间体原料，也是聚氨酯的重要中间体。1 ,2
‑
环己二胺具有C2对称轴，是一种极具研究前景的手性化合物，可合成多种手性配体或手性催化剂，在不对称催化、分子识别、医药等领域具有广泛的应用。
[0003]目前市场上的1 ,2
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环己二胺主要来源于己二腈加氢生产己二胺过程中产生的副产物，己二腈的生产工艺路线复杂，且需要用到剧毒的化工原料，因此该生产工艺仅有少数跨国公司所掌握，导致己二腈供应有限，间接导致了1,2
‑
环己二胺供应不足，成本居高不下，制约了1,2
‑
环己二胺的下游应用。
[0004]环氧环己烷主要来源于环己烷氧化过程副产轻质油中，环己烷氧化合成环己酮装置国内较多，产能较大，工艺用原料环氧环己烷供应充足。因此，开发环氧环己烷合成1,2
‑
环己二胺具有较好的应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的提供一种环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺的工艺。
[0006]本专利技术中所述的一种环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺的合成，其特征在于，反应工艺包括以下步骤：(1)将原料环氧环己烷与氨水按一定比例通过装有固体酸催化剂的1号反应器，在一定反应工艺条件下进行水解反应;(2)步骤(1)反应得到的混合液与氢气按一定比例进入静态混合器混合，混合均匀后进入装有镍系催化剂的2号反应器，在一定反应工艺条件下进行临氢氨化反应；(3)最后产品进入气液分离器，分离得1,2
‑
环己二胺。
[0007]进一步地，本专利技术中所述的环氧环己烷与氨水比例为1:15~1:30(质量比)。
[0008]本专利技术中所述氨水的浓度为25~28%。
[0009]本专利技术中所述的1号反应器为下进上出，反应器高径比为1:12~1:20。
[0010]本专利技术中所述的固体酸催化剂为酸性沸石分子筛、杂多酸、阳离子交换树脂以及固体超强酸催化剂中的一种。
[0011]本专利技术中所述的水解反应工艺条件：反应温度80~150℃，体积空速0.1~1.5h
‑1，反应压力为3~9MPa。
[0012]本专利技术中所述氢气与环氧环己烷摩尔比为1:2~1:10。
[0013]本专利技术中所述的2号反应器为上进下出，反应器高径比为1:9~1:15。
[0014]本专利技术所述的镍系催化剂为Ni/Al2O3，金属Ni含量15~25%wt，Al2O3含量65~85%wt。
[0015]本专利技术所述的临氢氨化工艺条件：反应温度210~280℃，体积空速0.1~1.5h
‑1，反应压力为3~9MPa。
[0016]本专利技术创新的将水解反应器与临氢氨化反应器串联实现环氧环己烷一步反应得
1,2
‑
环己二胺，具有较好的应用前景。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺的工艺流程示意图。
[0018]具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术工艺加以详细说明。
[0019]以下实施例中环氧环己烷连续制备1,2
‑
环己二胺的工艺流程参考附图1。
[0020]实施例1将原料环氧环己烷与氨水按1:20(质量比氨水浓度20%)注入1号反应器(高径比1:15)，1号反应器中装有固体酸催化剂HND
‑
3260mL（南大合成化学有限公司)，水解工艺条件见表1；氢气由氢气增压机增压后注入静态混合器，氢气与环氧环己烷的摩尔比为1:4，与反应器1混合溶液混合均匀后注入2号反应器(高径比1:12)，2号反应器中装有3mm
×
3mm镍系催化剂60mL（中石化南京化工研究院有限公司自制)，催化剂Ni含量18.5%wt，Al2O3含量81.5%wt。临氢氨化工艺条件见表1，最后将产品进入气液分离器，分离得1,2
‑
环己二胺。
[0021]表1实施例1反应条件及反应结果注：X，环氧环己烷转化率；S，1,2
‑
环己二胺选择性。
[0022]实施例2将原料环氧环己烷与氨水按1:25(质量比氨水浓度20%)注入1号反应器(高径比1:14)，1号反应器中装有固体酸催化剂HND
‑
860mL（南大合成化学有限公司)，水解工艺条件见表1；氢气由氢气增压机增压后注入静态混合器，氢气与环氧环己烷的摩尔比为1:6，与反应器1混合溶液混合均匀后注入2号反应器(高径比1:15)，2号反应器中装有3mm
×
3mm镍系催化剂60mL（中石化南京化工研究院有限公司自制)，催化剂Ni含量24%wt，Al2O3含量76%wt。临氢氨化工艺条件见表2，最后将产品进入气液分离器，分离得1,2
‑
环己二胺。
[0023]表2实施例2反应条件及反应结果
注：X，环氧环己烷转化率；S，1,2
‑
环己二胺选择性。
[0024]实施例3：将原料环氧环己烷与氨水按1:15(质量比氨水浓度25%)注入1号反应器(高径比1:12)，1号反应器中装有固体酸催化剂HND
‑
260mL（南大合成化学有限公司)，水解工艺条件见表1；氢气由氢气增压机增压后注入静态混合器，氢气与环氧环己烷的摩尔比为1:8，与反应器1混合溶液混合均匀后注入2号反应器(高径比1:15)，2号反应器中装有3mm
×
3mm镍系催化剂60mL（中石化南京化工研究院有限公司自制)，催化剂Ni含量28.6%wt，Al2O3含量71.4%wt。临氢氨化工艺条件见表3，最后将产品进入气液分离器，分离得1,2
‑
环己二胺。
[0025]表3实施例3反应条件及反应结果注：X，环氧环己烷转化率；S，1,2
‑
环己二胺选择性。
[0026]实施例4：将原料环氧环己烷与氨水按1:30(质量比氨水浓度25%)注入1号反应器(高径比1:12)，1号反应器中装有固体酸催化剂HND
‑
860mL（南大合成化学有限公司)，水解工艺条件见表1；氢气由氢气增压机增压后注入静态混合器，氢气与环氧环己烷的摩尔比为1:6，与反应器1混合溶液混合均匀后注入2号反应器(高径比1:15)，2号反应器中装有3mm
×
3mm镍系催化剂60mL（中石化南京化工研究院有限公司自制)，催化剂Ni含量29.1%wt，Al2O3含量70.6%wt。临氢氨化工艺条件见表4，最后将产品进入气液分离器，分离得1,2
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环己二胺。
[0027]表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧环己烷连续制备1,2
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环己二胺的工艺，其特征在于，连续制备工艺包括以下步骤：(1)将原料环氧环己烷与氨水按比例通过装有固体酸催化剂的1号反应器，进行水解反应；(2)步骤(1)反应得到的混合液与氢气按比例进入静态混合器混合，混合均匀后进入装有镍系催化剂的2号反应器，进行临氢氨化反应；(3)最后产品进入气液分离器，分离得1,2
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环己二胺。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于环氧环己烷与氨水的质量比为1:15~1:30。3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于氨水的浓度为25~28%。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于1号反应器为下进上出，反应器高径比为1:12~1:20。5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于固体酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄冬，王康，魏开轩，曾志强，逯贵广，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司中国石化集团南京化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：