一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜及其制备方法，方法包括：将1,8

【技术实现步骤摘要】
一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于黑色素应用
，具体涉及一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]异黑素被发现于核辐射地区的真菌细胞壁，其能够有效抵御高能辐射对于真菌体的伤害，研究表明，含有黑色素的真菌不仅能够忍受核电站的放射性作用，甚至能够把辐射的能量转化为生长所需的化学能。随着基础研究的深入，异黑素的分子结构得到了揭示，由二羟基萘前驱体构成，相较于其他常见的人造黑色素，它作为一种能量转换材料得到了人们的关注。
[0003]研究人员尝试从天然物中分离异黑素以实现其功能设计与拓展，但异黑素在自然界中往往以多糖或蛋白质复合物存在，难以有效分离。因此研究人员以1，8
‑
二羟基萘作为前驱体通过化学氧化或生物酶化学等方法合成人工异黑素，但其应用大多都停留在抗氧化和光防护等领域，对于更多方面的能量转换还缺少了大量的探索。
[0004]异黑素前驱体1，8
‑
二羟基萘具有典型的氢键相互作用和Π相互作用，其与氧化石墨烯具有相似的结构和相互作用。但由于氧化石墨烯较大的拓扑结构与有限的反应位点，导致氧化石墨烯成型加工中往往需要加入额外的成分和引入复杂的工序，开发简易的氧化石墨烯复合材料是其实际应用的关键。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术旨在基于异黑素前体分子1,8
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二羟基萘与氧化石墨烯相似的结构和相互作用，将1，8
‑/>二羟基萘插层到氧化石墨烯层间，采用氧化聚合方式在层间原位聚合，并通过单向冷冻成型、冷冻干燥的方法得到具有电磁屏蔽功能的异黑素/氧化石墨烯气凝胶复合薄膜。
[0006]为实现上述目的，按照本专利技术一个方面，提供一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将1,8
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二羟基萘溶于溶剂中，并进行超声分散、搅拌，得到1,8
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二羟基萘溶液；
[0008]S2：向1,8
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二羟基萘溶液中加入氧化石墨烯水分散液并搅拌，得到1,8
‑
二羟基萘/氧化石墨烯混合溶液；
[0009]S3：向1,8
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二羟基萘/氧化石墨烯混合溶液中加入高碘酸钠溶液，在室温下搅拌反应4
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48h，然后离心、洗涤，得到异黑素/氧化石墨烯浆料；
[0010]S4：将异黑素/氧化石墨烯浆料用液氮进行单向冷冻成型，然后进行冷冻干燥，得到异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜。
[0011]进一步的，S1所述溶剂为乙腈和水混合而成，其中，乙腈的体积分数为10
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20％，水的体积分数为80
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90％。
[0012]进一步的，1,8
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二羟基萘溶液的浓度为1～5mg/mL。
[0013]进一步的，S2所述氧化石墨烯水分散液的加入量为20mL，其中氧化石墨烯的含量以1,8
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二羟基萘与氧化石墨烯的质量比为1:1～4:1计。
[0014]进一步的，S3所述高碘酸钠溶液的浓度为200mg/mL，高碘酸钠溶液的加入量以1,8
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二羟基萘与高碘酸钠的质量比为1:0.5～1:1计。
[0015]进一步的，S3所述搅拌反应的时间为20h。
[0016]进一步的，S3所述离心的速度为12000～16000r/min，离心时间为5～10min。
[0017]进一步的，S4所述冷冻干燥的温度为
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80℃。
[0018]按照本专利技术另一个方面，提供一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜，根据如上所述的制备方法制备而成。
[0019]进一步的，所述异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的厚度为2mm～10mm。
[0020]与现有技术相比，本专利技术能够取得下列有益效果：
[0021]1、本专利技术所用原料简单，合成过程所采用的前体分子1,8
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二羟基萘、氧化石墨烯及氧化剂高碘酸钠均为常见的试剂，有标准的生产规格，使用十分便利且使得这个方法具备良好的可重复性；只用到了水和乙腈两种较为绿色环保的溶剂，避免了大量其他有机溶剂的引入，保证了整个过程绿色环保、安全的特性。
[0022]2、本专利技术利用1,8
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二羟基萘与氧化石墨烯相似的结构和相互作用，采用一锅法原位聚合，得到异黑素插层氧化石墨烯的复合薄膜，工艺过程相较于传统的模板法或化学交联具有更高效、简便和过程协同性高的特性。
[0023]3、本专利技术所采用方法具有高效性、可重复性、可放大性，具备良好的产业化前景，相较于传统的氧化石墨烯复合薄膜制备方法过程简便，同时可以简便地按照需求放大尺寸生产，在实际应用情况中存在极大的优势。
[0024]4、本专利技术提供的制备方法具有良好的可调节性，通过氧化石墨烯的用量与1,8
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二羟基萘浓度实现薄膜的调控。
[0025]5、本专利技术提供的异黑素/氧化石墨烯薄膜具备十分优异的电磁屏蔽功能，并很简便通过厚度的调节来实现不同等级需求的薄膜材料。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的扫描电镜图；
[0027]图2为本专利技术实施例1的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的X射线衍射图；
[0028]图3为本专利技术实施例1的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的元素比例分布图；
[0029]图4为本专利技术实施例1、2不同搅拌时间得到的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的产率统计图；
[0030]图5为本专利技术实施例1、3不同高碘酸钠加入量得到的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的电磁屏蔽功效统计图；
[0031]图6为本专利技术实施例1、4不同氧化石墨烯用量得到的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的电磁屏蔽功效统计图；
[0032]图7为本专利技术实施例1、5不同浓度1,8
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二羟基萘溶液得到的异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的电磁屏蔽功效统计图；
[0033]图8为本专利技术实施例1、6不同厚度异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜的电磁屏蔽功效
统计图。
具体实施方式
[0034]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0035]本专利技术基于异黑素前体小分子1.8
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二羟基萘与氧化石墨烯结构和相互作用的相似性，将1.8
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二羟基萘与氧化石墨烯在一锅法条件下采用氧化剂原位聚合，可以快速、便捷的形成异黑素/氧化石墨烯层状材料；将所得到的层状材料通过单向冷冻铸造方法形成气凝胶薄膜，具有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将1,8
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二羟基萘溶于溶剂中，并进行超声分散、搅拌，得到1,8
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二羟基萘溶液；S2：向1,8
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二羟基萘溶液中加入氧化石墨烯水分散液并搅拌，得到1,8
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二羟基萘/氧化石墨烯混合溶液；S3：向1,8
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二羟基萘/氧化石墨烯混合溶液中加入高碘酸钠溶液，在室温下搅拌反应4
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48h，然后离心、洗涤，得到异黑素/氧化石墨烯浆料；S4：将异黑素/氧化石墨烯浆料用液氮进行单向冷冻成型，然后进行冷冻干燥，得到异黑素/氧化石墨烯气凝胶薄膜。2.根据权利要求1所述的异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，S1所述溶剂为乙腈和水混合而成，其中，乙腈的体积分数为10
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20％，水的体积分数为80
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90％。3.根据权利要求1所述的异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，1,8
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二羟基萘溶液的浓度为1～5mg/mL。4.根据权利要求1所述的异黑素/氧化石墨烯层状气凝胶薄膜的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乙文，陈鹏，何世博，王琛灿，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：