一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法、微传感器阵列技术

本发明专利技术公开一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法、微传感器阵列。所述气敏材料为金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述金属包括如下的至少一种：Ni和Pd，X包括如下的至少一种：S、Se和Te。将MoO3和X粉末混合反应，制备得到MoX2纳米材料；将MoX2纳米材料和掺杂金属的前驱体材料混合反应，制备得到金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述掺杂金属的前驱体材料包括如下的至少一种：NiCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法、微传感器阵列


[0001]本专利技术涉及气敏传感器
，尤其涉及一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法、微传感器阵列。

技术介绍

[0002]六氟化硫(SF6)电气设备具有占地面积小、运行可靠及电磁辐射小等优点，在新型变电站和城市电网改造中广泛应用。长期运行过程中，设备内不可避免的绝缘缺陷会引发绝缘故障(局部放电或局部过热)，导致SF6气体发生分解，如图6所示，并在设备中存在微水、微氧的情况下，生成一系列稳定的特征组分(主要包括SO2、SOF2和SO2F2)。这些特征组分不仅会削弱SF6的绝缘性能，还会腐蚀设备内的绝缘部件、加速绝缘劣化，对电力系统的安全运行构成威胁。因此，诊断SF6电气设备绝缘运行状态对于保证电力系统安全稳定运行、减少国民经济损失等方面有重要意义。
[0003]研究表明，SF6电气设备内部故障类型和严重程度与SF6分解组分的种类及含量密切相关。因此，在线监测SF6分解组分是评估设备绝缘状态、诊断设备潜在故障的有效措施。
[0004]目前研究较多的在线监测技术包括：特高频法、气相色谱/质谱法、光谱检测法和纳米传感器法。其中，纳米传感器法是通过纳米传感材料制备的气敏器件对SF6分解组分进行灵敏检测，反馈SF6电气设备绝缘运行状态的一种技术。该法具有响应速度快、操作简单及成本低等优势。但是，当设备处于故障潜伏期时，其内部SF6分解组分的浓度极低(一般为ppm级)，现有的传感器存在检测敏感度低、易交叉传感等不足，难以对低浓度的SF6分解组分进行检测，同时现有的传感设备存在尺寸偏大的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法、微传感器阵列，以解决现有技术的气敏传感器存在检测敏感度低、易交叉传感等不足，难以对低浓度的SF6分解组分进行检测的问题。
[0006]第一方面，提供一种气敏材料，所述气敏材料为金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述金属包括如下的至少一种：Ni和Pd，X包括如下的至少一种：S、Se和Te。
[0007]第二方面，提供一种如第一方面实施例所述的气敏材料的制备方法，包括：
[0008]将MoO3和X粉末混合反应，制备得到MoX2纳米材料；
[0009]将MoX2纳米材料和掺杂金属的前驱体材料混合反应，制备得到金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述掺杂金属的前驱体材料包括如下的至少一种：NiCl2·
6H2O和PdCl2。
[0010]第三方面，提供一种用于检测六氟化硫分解组分的气敏传感器，包括：叉指电极和附着在所述叉指电极上的敏感层，所述敏感层的材料为如第一方面实施例所述的气敏材料。
[0011]第四方面，提供一种如第三方面实施例所述的用于检测六氟化硫分解组分的气敏传感器制备方法，包括：
[0012]分别配制50mL 1.5wt％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液和50mL 0.3wt％苯乙烯磺酸钠溶液；
[0013]取50mg金属掺杂MoX2纳米材料加入至20mL无水乙醇中，超声分散2h配成纳米材料分散液；
[0014]将叉指电极在聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡2h后，用去离子水清洗，然后放入苯乙烯磺酸钠溶液中再浸泡2h后，用去离子再清洗，其中，该浸泡、清洗、再浸泡、再清洗的过程循环两次；
[0015]将清洗完毕的叉指电极置于80℃的加热板上，然后将纳米材料分散液均匀涂覆在叉指电极表面，通过加热板加热后使纳米材料分散液在叉指电极表面形成膜，得到气敏传感器。
[0016]第五方面，提供一种微传感器阵列，包括：多个如第四方面实施例所述的用于检测六氟化硫分解组分的气敏传感器。
[0017]这样，本专利技术实施例，采用金属掺杂MoX2纳米材料，具有较高的对气体的灵敏度，吸附能力高，吸附体系的电阻变化率显著提升，特别适用于制备气敏传感器，可使制备得到的气敏传感器尺寸小、检测敏感度高，有利于对低浓度的SF6分解组分进行检测。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对本专利技术实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1是本专利技术实施例的气敏材料的制备方法的流程图；
[0020]图2是本专利技术实施例的制备MoX2纳米材料的流程图；
[0021]图3是本专利技术实施例的从MoX2纳米材料制备金属掺杂MoX2纳米材料的流程图；
[0022]图4是本专利技术实施例的气敏传感器制备方法的流程图；
[0023]图5是本专利技术实施例的气敏传感器制备方法的工艺图；
[0024]图6是SF6放电分解过程示意图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获取的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一
[0027]本专利技术实施例一公开了一种气敏材料。该气敏材料为金属掺杂MoX2纳米材料。
[0028]其中，金属包括如下的至少一种：Ni和Pd，X包括如下的至少一种：S、Se和Te。
[0029]优选的，金属掺杂MoX2纳米材料包括如下的至少一种：Ni
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MoS2、Ni
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MoSe2、Ni
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MoTe2、Pd
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MoS2、Pd
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MoSe2和Pd
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MoTe2。
[0030]MoX2(X＝S、Se及Te，属过渡金属硫化物)具有独特的二维结构、大比表面积、活跃
的化学反应性，有利于气体分子的快速流动和与材料的充分接触，广泛应用于气敏传感领域。
[0031]为进一步提升MoX2对气体组分的电子迁移率及传感灵敏度，对其进行金属掺杂，利用金属优异的催化性能强化体系对气体的吸附和传感性能。
[0032]金属团簇的尺寸及结构与纳米体系的气敏性能紧密相关，即有效调控金属掺杂尺寸是强化体系气敏性能的关键，同时也是实现传感器件小型化、开发高敏纳米微传感器的有效途径。专利技术人通过研究Pd
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MoS2对变压器油中溶解气体的吸附及传感行为，发现金属掺杂体系的吸附能力相比于本征体系增长数十倍，吸附体系的电阻变化率显著提升，是优异的气敏传感材料。
[0033]半导体气体传感器的响应原理如下：当传感器材料与待测气体接触时，气体与材料表面上的氧负离子发生氧化还原反应，使得载流子浓度变化，从而改变半导体的电阻值。所以，可以从两个方面开始提高气体灵敏度。首先，通过改变材料生成的形貌特征来改善气敏元件的比表面积，从而加速材料表面对传感气体的吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气敏材料，其特征在于，所述气敏材料为金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述金属包括如下的至少一种：Ni和Pd，X包括如下的至少一种：S、Se和Te。2.根据权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述金属掺杂MoX2纳米材料包括如下的至少一种：Ni
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MoS2、Ni
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MoSe2、Ni
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MoTe2、Pd
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MoS2、Pd
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MoSe2和Pd
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MoTe2。3.一种如权利要求1～2任一项所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括：将MoO3和X粉末混合反应，制备得到MoX2纳米材料；将MoX2纳米材料和掺杂金属的前驱体材料混合反应，制备得到金属掺杂MoX2纳米材料，其中，所述掺杂金属的前驱体材料包括如下的至少一种：NiCl2·
6H2O和PdCl2。4.根据权利要求3所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述制备得到MoX2纳米材料的步骤，包括：在石英管内放置绝热板，绝热板两侧各放置一片铝箔，向绝热板一侧的铝箔中加入X粉末，向绝热板另一侧的铝箔中均匀加入0.5mg NaCl和3mg MoO3，然后以80/5sccm的速度通入Ar/H2，排尽空气后以50℃/mi5升温管式炉，使绝热板一侧的温度升至200℃，另一侧的温度升至750℃后，恒温30mi5，待管式炉自然冷却后，得到MoX2纳米材料。5.根据权利要求3所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述制备得到金属掺杂MoX2纳米材料的步骤，包括：称取0.1g MoX2加入至20mL去离子水中，超声分散2h制成分散液，随后向分散液中加入0.01～0.03mmol NiCl2·
6H2O或P...

【专利技术属性】
技术研发人员：周秀，崔豪，白金，田天，罗艳，田禄，牛勃，马云龙，刘威峰，彭小燕，
申请(专利权)人：西南大学国网宁夏电力有限公司，
类型：发明
国别省市：