一种磷酸铁的制备方法及系统技术方案

一种磷酸铁的制备方法及系统，该制备方法包括步骤：以副产亚铁净化液为铁源，以湿法磷酸净化液为磷源，混合氧化剂进行充分的氧化反应，得到氧化液；将氧化液进行沉淀反应和陈化后经洗涤、干燥处理，得到磷酸铁产品；在所述沉淀反应和陈化的进行过程中，以氨气和空气的混合气作为碱源和曝气气源，用于调节氧化液的pH值和产生气浮效果，降低所生成固体颗粒物的沉降速度。本发明专利技术实现了副产亚铁盐的资源化利用，降低了生产的原料成本，减少了原料溶解度对生产效率的影响，所制备的磷酸铁浆料固含量达到20％以上，同时副产盐的浓度也较高，降低了后续蒸发浓缩工序的能耗成本，提高了磷酸铁的生产效率。的生产效率。的生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁的制备方法及系统


[0001]本专利技术属于磷酸铁制备
，尤指一种磷酸铁的制备方法及系统。

技术介绍

[0002]磷酸铁是一种重要的化工原料，近年来，其作为合成锂电池正极材料磷酸铁锂的前驱体而被广泛应用。目前，磷酸铁正逐渐取代其他前驱体，成为磷酸铁锂的核心前驱体。目前报道的磷酸铁可由亚铁盐和磷酸或磷酸盐在氧化剂的作用下先发生氧化反应，再利用氢氧化钠或氨水溶液作为碱源调节氧化液的pH值进行沉淀和陈化而获得。其中，磷酸盐，氢氧化钠和氨水存在溶解度和浓度的问题，这使得所制备的磷酸铁浆料固含量较低，一般为10％～15％，同时所获得的副产盐浓度较低，增加了后续蒸发浓缩工序的能耗成本。
[0003]湿法磷酸的生产是用无机酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得磷酸产品，湿法磷酸比热法磷酸成本低20％～30％。湿法磷酸净化后经过浓缩处理，最终获得浓度为85wt％及以上的工业级磷酸。此外，目前我国的钛白粉生产以硫酸法为主，每生产1t钛白粉就产生约3.5～4t副产物硫酸亚铁，但因其含有钛、镁、锰、铝等多种杂质，绝大多数被当作废品处置，不仅浪费资源而且严重污染了环境。另外，我国拥有为数众多的冷轧钢材连续酸洗生产线，这些钢材产品在深加工过程中需要对其表面进行酸洗以去除表面的氧化铁皮，其中，最为常用的酸洗液为盐酸，因而会产生大量的氯化亚铁副产物。

技术实现思路

[0004]针对以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁的制备方法及系统，以副产亚铁净化液为铁源，以湿法磷酸净化液为磷源，以氨气和空气的混合气作为碱源和曝气气源来制备磷酸铁，实现了副产亚铁盐的资源化利用，降低了生产的原料成本，减少了原料溶解度对生产效率的影响，所制备的磷酸铁浆料固含量达到20％以上，同时副产盐的浓度也较高，降低了后续蒸发浓缩工序的能耗成本，提高了磷酸铁的生产效率。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0006]一种磷酸铁的制备方法，包括步骤：
[0007]以副产亚铁净化液为铁源，以湿法磷酸净化液为磷源，混合氧化剂进行充分的氧化反应，得到氧化液；
[0008]将氧化液进行沉淀反应和陈化后经洗涤、干燥处理，得到磷酸铁产品；
[0009]在所述沉淀反应和陈化的进行过程中，以氨气和空气的混合气作为碱源和曝气气源，用于调节氧化液的pH值和产生气浮效果，降低所生成固体颗粒物的沉降速度。
[0010]一些技术方案中，所述氧化液的制备步骤包括：
[0011]铁源溶液的制备：将副产亚铁盐溶于水中，经过溶解除杂、化学沉淀除杂及水解除杂的净化处理，得到副产亚铁净化液；
[0012]磷源溶液的制备：将湿法磷酸进行净化和浓缩处理，得到磷酸净化液，在磷酸净化液中加入氧化剂，搅拌均匀后制成磷源溶液；
[0013]氧化液的制备：将铁源溶液和磷源溶液混合均匀并充分进行氧化反应，得到氧化液。
[0014]一些技术方案中所述副产亚铁盐为钛白副产硫酸亚铁、钢铁副产氯化亚铁中的一种，所述副产亚铁净化液中亚铁离子的质量分数为15％～30％；
[0015]和/或，所述湿法磷酸通过萃取法或膜分离法进行净化除杂，并通过蒸发浓缩至20wt％～50wt％；
[0016]和/或，所述氧化剂为双氧水，控制氧化反应过程中，铁、磷及双氧水的摩尔比为1：(1.05～1.5)：(0.6～0.8)，反应温度为40～75℃，反应时间为0～60min。
[0017]一些技术方案中，所述萃取法包括依次连接的预处理工段、萃取工段、精脱硫工段、洗涤工段、反萃工段和后处理工段；
[0018]和/或，所述膜分离法包括依次连接的预处理工段、膜分离工段和精脱硫工段。
[0019]一些技术方案中，沉淀反应和陈化过程中，控制温度为85～98℃，时长为1～4h，氧化液的pH值为1～3。
[0020]一种磷酸铁的制备系统，
[0021]适于上述的磷酸铁的制备方法，
[0022]该制备系统包括顺次相接的氧化釜和陈化釜，
[0023]所述氧化釜包括内置的第一布料器、第二布料器及搅拌器，所述第一布料器用于向氧化釜内均布铁源溶液，所述第二布料器用于向氧化釜内均布磷源和氧化剂溶液，所述搅拌器用于使铁源溶液、磷源和氧化剂溶液混合均匀；
[0024]所述陈化釜内置膜曝气组件，用于向陈化釜内输入氨气和空气的混合气。
[0025]一些技术方案中，所述膜曝气组件设于陈化釜的底部，包括混合气进管和与之连通的曝气膜片，所述陈化釜的内侧顶部还安装有除雾器，用于将陈化釜内部曝气产生的气体脱除液滴后排出。
[0026]一些技术方案中，还包括：
[0027]供气装置，包括串接至陈化釜排气口和混合气进管之间形成循环气体回路的压缩空气储罐和混合气储罐，所述混合气储罐通过氨气进管连通有液氨储罐。
[0028]一些技术方案中，与混合气储罐连通的氨气进管和空气进管上均设有阀门与流量计；
[0029]控制陈化釜内沉淀反应阶段输入的混合气中氨气比例高于陈化阶段输入的混合气中氨气的比例。
[0030]一些技术方案中，所述陈化釜的上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装有多孔板分布器，用于将氧化釜中的氧化液均布至陈化釜中；和/或，
[0031]所述氧化釜和陈化釜的外壁设置有加热保温层。
[0032]一些技术方案中，所述第一布料器和所述第二布料器为分列搅拌器两侧并行排布的中空布料管，所述中空布料管的布料口邻设于所述搅拌器；或者，
[0033]所述第一布料器和所述第二布料器之一为中空布料管，另一为动态碟片膜组件，相邻中空膜片的间隔区域设置中空布料管的布料口。
[0034]本专利技术采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
[0035]1.本专利技术以钛白副产硫酸亚铁、钢铁副产氯化亚铁的净化液为铁源，以湿法磷酸
净化浓缩后的磷酸为磷源来制备磷酸铁，其中湿法磷酸净化液只需要浓缩至20wt％～50wt％，不需要浓缩至85wt％，降低了浓缩的能耗，实现了副产亚铁盐“变废为宝”的目的，同时降低了生产原料成本；
[0036]2.本专利技术中以湿法磷酸净化液作为磷源，相较于磷盐来说，减少了原料溶解度对生产效率的影响，所制备的磷酸铁浆料固含量较高，可达20％以上，同时副产的硫酸盐浓度也较高，降低了后续蒸发浓缩工序的能耗成本，提高了磷酸铁的生产效率；
[0037]3.本专利技术中以氨气和空气的混合气作为曝气气源，一方面混合气中的氨气可作为碱源用于调节氧化液的pH值进行沉淀反应和陈化，相较于氢氧化钠和氨水溶液，氨气的分散性好，易于均匀混合，且体积占地小；另一方面混合气可产生气浮效果，降低所生成固体颗粒物的沉降速度，提高产物的均匀性。
附图说明
[0038]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图及其标记作简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括步骤：以副产亚铁净化液为铁源，以湿法磷酸净化液为磷源，混合氧化剂进行充分的氧化反应，得到氧化液；将氧化液进行沉淀反应和陈化后经洗涤、干燥处理，得到磷酸铁产品；在所述沉淀反应和陈化的进行过程中，以氨气和空气的混合气作为碱源和曝气气源，用于调节氧化液的pH值和产生气浮效果，降低所生成固体颗粒物的沉降速度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化液的制备步骤包括：铁源溶液的制备：将副产亚铁盐溶于水中，经过溶解除杂、化学沉淀除杂及水解除杂的净化处理，得到副产亚铁净化液；磷源溶液的制备：将湿法磷酸进行净化和浓缩处理，得到磷酸净化液，在磷酸净化液中加入氧化剂，搅拌均匀后制成磷源溶液；氧化液的制备：将铁源溶液和磷源溶液混合均匀并充分进行氧化反应，得到氧化液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述副产亚铁盐为钛白副产硫酸亚铁、钢铁副产氯化亚铁中的一种，所述副产亚铁净化液中亚铁离子的质量分数为15％～30％；和/或，所述湿法磷酸通过萃取法或膜分离法进行净化除杂，并通过蒸发浓缩至20wt％～50wt％；和/或，所述氧化剂为双氧水，控制氧化反应过程中，铁、磷及双氧水的摩尔比为1：(1.05～1.5)：(0.6～0.8)，反应温度为40～75℃，反应时间为0～60min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述萃取法包括依次连接的预处理工段、萃取工段、精脱硫工段、洗涤工段、反萃工段和后处理工段；和/或，所述膜分离法包括依次连接的预处理工段、膜分离工段和精脱硫工段。5.根据权利要求1
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4任一所述的制备方法，其特征在于，沉淀反应和陈化过程中，控制温度为85～98℃，时长为1～4h，氧化液的pH值为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨积志，李海波，张仁，
申请(专利权)人：上海安赐环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：