一种复合稀土稳定氧化锆基多元纳微米复合陶瓷工模具材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳微米复合陶瓷工模具材料及其制备方法。本发明专利技术的陶瓷工模具材料采用纳米微米尺度复合方法，以微米ＺｒＯ２为基体，添加纳米ＴｉＣ和微米α－Ａｌ２Ｏ３为增强相，以微米Ｙ２Ｏ３和ＣｅＯ２为稳定剂，以微米Ｍｏ、Ｎｉ和ＭｇＯ作为烧结助剂热压烧结而成。制备方法是先将微米ＺｒＯ２、纳米ＴｉＣ和微米α－Ａｌ２Ｏ３粉末分别分散，再经过球磨、干燥制得粉料，采用热压法烧结。该方法有利于改善材料的力学性能，具有制备方法简单、操作方便、成本较低的优点。所得纳微米复合陶瓷工模具材料具有良好的综合力学性能和减摩耐磨性能，可用于制作挤压模、拉拔模以及切削刀具等陶瓷工模具。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种陶瓷工模具材料及其制备方法，特别涉及一种复合稀土稳定氧化 锆基多元纳微米复合陶瓷工模具材料及其制备方法。
技术介绍
陶瓷刀具具有高的硬度和耐磨性，在高速切削和干切削时表现出优异的切削性 能，是一类极具发展前途的刀具材料。但是，目前应用的陶瓷刀具材料大多局限于微米复合 陶瓷，材料的力学性能尤其是强度、韧性仍有待于进一步提高。根据Hall-petch关系晶粒 尺寸越小，陶瓷材料的强度越高。因此，纳米改性、纳米微米复合陶瓷刀具材料的研究与开 发将是今后刀具材料发展的主要方向之一。目前已经研究的纳米复合陶瓷刀具材料主要包 括 Si3N4/TiNn、Si3N4/TiCn、Si3N4-Al2O3n-TiC-Y2O^Al203/TiC/SiCn、Al203/TiCn、Al203/Al203n/ SiCn、Al203/Ti(CQ.7Na3)n/SiCn、Al203/SiC/SiCn、Al203/TiC/TiNn 等，均具有比微米复合陶瓷刀 具材料更好的力学性能和切削性能。但到目前为止，尚未发现以陶瓷为基体的纳米或 纳微米复合陶瓷刀具材料的报道。另一方面，陶瓷材料的热稳定性和耐磨性极佳，是制造成形模具的理想材料，很具 有发展前景，但其韧性很差，因此还没有在模具工业方面得到广泛应用。从国内外现状来 看，陶瓷模具的研究尚处于研究开发阶段，应用于模具工业的陶瓷材料的种类很少、能应用 的模具领域很窄，这方面的报道也极少。目前，陶瓷材料在各类模具中的应用研究大多局限 于微米复合陶瓷材料，如增韧Al2O3基复合陶瓷ZTA拉丝模、TZP/TiC/Al203> Al2O3AiC 复合陶瓷拉丝模、(Ce-TZP)-Al2O3热挤压模具、3Y-TZP-A1203陶瓷拉拔模、PSZ陶瓷热挤压 模、Al2CVCr3C2/(W，Ti) C等。纳米复合陶瓷在模具材料应用方面的研究虽然较少，如复合 TZP陶瓷模具、AlA/Ti (C，N)等，但也取得了良好的效果。从已有的研究可以看出，纳米复合尤其是纳微米复合陶瓷的性能、价格优势没能 在工模具领域得到充分发挥。就目前的总体情况来看，陶瓷工模具材料的种类、性能和应用 范围均有待于进一步扩大和提高。
技术实现思路
为了克服已有技术的不足之处，本专利技术提供一种复合稀土稳定氧化锆基多元纳微 米复合陶瓷工模具材料及其制备方法。本专利技术的复合陶瓷材料，是一种添加氧化钇和氧化铈复合稀土元素的纳米碳化钛 和微米氧化铝增强微米氧化锆陶瓷工模具材料。 本专利技术技术方案如下一种纳微米复合陶瓷工模具材料，是以微米&02为基体，添加纳米TiC和微米 α-Al2O3作为增强相，以氧化钇(Y2O3)和氧化铈(CeO2)为稳定剂，以微米钼(Mo)、镍(Ni) 和氧化镁(MgO)作为烧结助剂，经热压烧结而成；原料组分体积百分比如下TiC 10-30 %, α -Al2035_25 %, Υ2032_5 %, Ce023-10 %, Mo 2-4 %, Ni 2-6 %, MgOO. 5-1. 5%, ZrO2 余量。优选的，所述TiC的体积百分比为15-25%。优选的，所述Ci-Al2O3的体积百分比为10-20%，进一步优选8-15%。使用α -Al2O3较其他晶型的Al2O3所得工模具材料的力学性能最好。优选的，所述Y2O3的体积百分比为2-4%。优选的，所述CeO2的体积百分比为4-8%。优选的，所述Mo的体积百分比为2-3 %。优选的，所述Ni的体积百分比为3-5%。优选的，所述MgO的体积百分比为0. 8-1. 2%。优选的，上述各组分中，所用的原料均为市售产品，其中微米&02粉末、微米 α -Al2O3粉末和纳米TiC粉末平均粒径分别为&020 . 5 μ m，α -Al2O3I μ m, TiC 40nm,纯度均 大于99%。最优选的，本专利技术纳微米复合陶瓷工模具材料的原料组分体积百分比如下49% ZrO2, 20% Ti (C,N)，15% α -Al2O3'3% Y2O3,6% CeO2, 3. 6% Ni, 2. 4% Mo, 1% MgO。本专利技术的纳微米复合陶瓷工模具材料的制备方法，组分比例如上所述，包括步骤 如下(1)按比例称取&02微米粉末，加无水乙醇配成&02悬浮液，充分搅拌、超声分散 20-30min ；(2)按比例称取纳米TiC粉末，以分子量为4000的聚乙二醇(PEG4000)为分散剂， 以TiC粉末质量为基数计，分散剂的添加量为0. 2-1. Owt % ；加无水乙醇配成TiC悬浮液， 充分搅拌、超声分散20-30min，调悬浮液的pH值至3_4 ；(3)按比例称取微米α-Al2O3粉末，加无水乙醇配成α-Al2O3悬浮液，充分搅拌、 超声分散20-30min ；(4)将步骤⑴-(3)所得&02、Ti (C，N)和α -Al2O3悬浮液混合，得到复相悬浮液， 然后按比例添加稳定剂Y2O3和CeO2、烧结助剂Mo、Ni和MgO烧结助剂，超声分散20-30min， 混合均勻；(5)将步骤(4)所得混合物倒入球磨罐中，以惰性气体为保护气氛，以无水乙醇为 介质，各组分原料总量与研磨球的料球重量比为1 10-12，球磨30-50h;然后在电热真空 干燥箱中110-120°C温度下连续干燥，完全干燥后在惰性气体气流中过筛，得到混合粉料， 密封备用；(6)采用热压法烧结，在热压炉中将步骤(5)所得的粉料压模烧结成型。上述步骤(1-(3)中所述的无水乙醇是作为配成悬浮液的分散介质，用量按本领 域常规选择即可，本专利技术不做特别限定。优选的，步骤(2)中用HCl、NH4OH调节悬浮液的pH值。优选的，步骤(5)中球磨用的研磨球是硬质合金球。优选的，步骤(5)中惰性气体是氮气或氩气。优选的，上述步骤(6)热压法烧结的操作步骤如下先将步骤(5)所得的粉料装入石墨模具，然后进行真空热压烧结；热压工艺参数 为升温时间30-40min，保温温度1400_1550°C，热压压力25_35MPa，保温时间40_60min，然后降温至室温。本专利技术的优良效果如下本专利技术的纳微米复合陶瓷工模具材料，通过在微米&02基体中添加纳米TiC和微米氧化铝作为增强相实现纳微米尺度复合，一方面由于纳米TiC的加入，与微米&02形成 了典型的晶内/晶间混合型结构，由此导致沿晶/穿晶混合型断裂模式，这些强韧化机制 与相变增韧等多种增韧补强机理协同作用，共同改善材料的力学性能和使用性能；而 且研究表明γ203、CeO2等稳定剂的复合添加，不但使材料具有相当高的抗老化性和缺陷抵 抗能力，而且晶粒相变临界尺寸比较大，对原料细度要求较低，从而使材料具有较好的综合 性能。另一方面由于采用纳微米尺度复合，较纳米纳米复合工艺具有制备方法简单、操作方 便、成本较低的优点。与已有陶瓷工模具材料相比，该纳微米复合陶瓷工模具材料具有更好 的综合力学性能和优良的减摩耐磨性能，可用于制作挤压模、拉拔模以及切削刀具等陶瓷 工模具。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。各实施例的组分中，所用的微米&02和 微米α -Al2O3粉末均为市售，平均粒径分别为0. 5 μ m和1 μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳微米复合陶瓷工模具材料，是以微米ＺｒＯ↓［２］为基体，添加纳米ＴｉＣ和微米α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］作为增强相，以氧化钇（Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］）和氧化铈（ＣｅＯ↓［２］）为稳定剂，以微米钼（Ｍｏ）、镍（Ｎｉ）和氧化镁（ＭｇＯ）作为烧结助剂，经热压烧结而成；原料组分体积百分比如下：ＴｉＣ１０－３０％，α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］５－２５％，Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］２－５％，ＣｅＯ↓［２］３－１０％，Ｍｏ２－４％，Ｎｉ２－６％，ＭｇＯ０．５－１．５％，ＺｒＯ↓［２］余量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许崇海，赵诗奎，衣明东，王兴海，张会发，
申请(专利权)人：山东轻工业学院，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]