湿法磷酸双萃取净化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于湿法磷酸双萃取净化装置，粗磷酸储罐出口与预萃取反应釜的进口连接；预萃取反应釜的出口与浓缩罐一的进口连接；浓缩罐的出口与净化取反应釜的进口连接；净化萃取反应釜的出口与反萃取釜二的进口连接；反萃取反应釜的出口与浓缩罐二的进口连接；浓缩罐二的出口与净化磷酸储罐的进口连接。采用双萃取物理脱除杂质，预萃取将湿法磷酸首先采用高选择性阳离子萃取剂脱除铁镁铝等金属阳离子。中间萃取利用浓缩磷酸采用高选择性阴离子萃取剂进行萃取、精脱硫、反萃得到反萃酸。预萃取工序脱除大量的金属阳离子后，酸的黏度下降，磷酸在提高浓缩时可以节约蒸汽消耗，同时酸浓提升有利于氟的脱除。升有利于氟的脱除。升有利于氟的脱除。

【技术实现步骤摘要】
湿法磷酸双萃取净化装置


[0001]本技术属于硫酸法湿法磷酸双萃取净化装置的
，一种获得湿法磷酸净化装置。

技术介绍

[0002]我国目前磷矿石基础储量为32.4亿吨，已探明磷矿资源分布在27个省(自治区)，但分布较为集中，主要分布在湖北、四川、贵州、云南、湖南五个省份，五省份的磷矿资源储量合计占比超过80％，但是随着磷矿资源消耗，大部分呈现出品位低特性，低品位磷矿资源化利用很大程度上取决于湿法磷酸技术水平。湿法磷酸较热法磷酸具有可以利用低品位磷矿，工艺能耗低特点，但是也有自身固有缺点就是磷酸杂质含量高，需要进一步净化提纯难度大。
[0003]随着新能源的崛起，对于高纯磷酸需求越来越大，因此对于磷酸净化显得尤为迫切。磷酸净化方法有很多，化学沉淀、溶剂萃取、结晶、离子交换等，目前国内以溶剂萃取为主流工艺路线，其中以瓮福为主的萃取工艺，能够连续工业化生产食品级磷酸的，川大和华师溶剂萃取净化工艺满足工业磷酸需求。
[0004]通过对湖北区域胶磷矿生产湿法磷酸进行分析发现，酸中的铁镁铝倍半氧化物含量高其MER值(磷酸中倍半氧化物百分含量总和与五氧化二磷百分含量比值)高达8％，在对稀磷酸进行提浓时，由于铁镁铝离子影响，导致酸黏度高，浓缩时能耗高，酸提浓困难，对后续萃取效率提升影响较大。进一步的，阴离子的去处也存在难以去除的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决以上问题，主要目的针对现有萃取技术存在的不足，提出了双萃取悬浮结晶除杂技术路线。可以针对湿法磷酸杂质含量高条件下，有效的去除杂质，得到高纯度的湿法净化磷酸。整个工艺萃取率高，萃余酸产率低适宜于大规模生产的新生产装置。
[0006]该装置工艺技术方案包含以下两个工序串联结构，装置部分如下：湿法磷酸双萃取净化装置，粗磷酸储罐出口与预萃取反应釜的进口连接；
[0007]预萃取反应釜的出口与浓缩罐一的进口连接；
[0008]浓缩罐一的出口与净化萃取反应釜的进口连接；
[0009]净化萃取反应釜的出口与反萃取釜二的进口连接；
[0010]反萃取釜二的出口与浓缩罐二的进口连接；
[0011]浓缩罐二的出口与净化磷酸储罐的进口连接。
[0012]粗磷酸储罐的出口与沉降塔的进口连接，沉降塔的出口与清液槽的进口连接；清液槽的出口与预萃取反应釜的进口连接。
[0013]预萃取反应釜的另一出口与反萃取釜一的进口连接。
[0014]反萃取釜一的出口一方面与预萃取储罐的进口连接，预萃取储罐出口与预萃取反应釜的进口连接；反萃取釜一的出口另一方面连接至磷酸盐储罐。
[0015]净化萃取反应釜的出口与脱硫塔的进口连接，脱硫塔的出口与反萃取釜二的进口连接。
[0016]反萃取釜二的出口与反萃酸储罐的进口连接；
[0017]反萃酸储罐的出口与脱溶剂反应釜的进口连接；
[0018]脱溶剂反应釜的出口与脱色反应釜的进口连接；
[0019]脱色反应釜的出口与浓缩罐二的进口连接。
[0020]反萃取釜二的出口与净化萃取剂储罐的进口连接，净化萃取剂储罐的出口与净化萃取反应釜的进口连接。
[0021]净化萃取反应釜的出口与脱硫塔的出口分别与萃余酸解析塔连接。
[0022]沉降塔的出口与萃余酸解析塔的出口分别与过滤器的进口连接。
[0023]过滤器的出口分别与清液槽的进口及磷酸盐储罐的进口连接。
[0024]其工艺方法步骤如下：
[0025]一、预净化工序：
[0026](1)步骤1预沉降：将粗磷酸30％
‑
50％的粗磷酸送至沉降槽中通过添加沉降剂进行沉降得到清酸，溢流至清液槽，下部淤酸经过压滤固液分离，固体送至肥料车间生产肥料，清液返回送至清液槽。
[0027](2)步骤2预萃取：步骤1得到的清液和预萃取剂一同送至萃取塔中，采取逆流接触方式进行萃取反应，得到轻相1和重相2。
[0028](3)步骤3脱溶剂：步骤2得到的轻相1经过脱溶剂后得到磷酸盐，生产肥料。
[0029](4)步骤4脱溶剂：步骤2得到的重相经过浓缩后得到53
‑
65％的浓磷酸。
[0030]二、中间净化工序：
[0031](1)步骤1萃取：将预净化工序步骤4得到的53
‑
65％浓磷酸送至净化塔和净化萃取剂进行逆流萃取反应，得到含五氧化二磷的轻相2和重相2。
[0032](2)步骤2精脱硫：将中间净化工序步骤1得到的轻相2使用脱硫剂进行反应精脱硫，洗涤得到轻相3和重相3。所用脱硫剂为添加碳酸钡的稀磷酸溶液。
[0033](3)步骤3反萃：将中间净化工序步骤2得到的轻相2使用脱盐水进行反萃，得到轻相4和重相4。轻相4返回净化萃取工序循环反应，重相4为中间净化后得到的浓度38
‑
42％的反萃酸。
[0034](4)步骤4萃余酸解析：将中间净化工序步骤1得到的重相2，经过解析溶剂得到萃余酸，萃余酸经过过滤得到清液返回预净化工序的清液槽参与预萃取反应。过滤的含磷废渣送至肥料工序生产肥料。
[0035](5)步骤5反萃酸解析：将中间净化工序步骤3得到的反萃酸进行溶剂解析提浓得到不含溶剂的浓度为42
‑
45％的磷酸。
[0036](6)步骤6脱色：将中间净化工序步骤5得到的磷酸，通过活性炭进行脱色得到脱色酸。
[0037](7)步骤7提浓：将中间净化工序步骤6得到的脱色酸经过闪蒸将酸浓提浓到五氧化二磷含量61
‑
65％浓磷酸。
[0038]本专利技术有益效果
[0039]本技术的装置在预处理采用萃取方式对金属阳离子脱除，可以适用原料酸高
杂质体系，尤其是半水二水湿法磷酸工艺的高铝高镁体系磷酸。
[0040]后净化可以根据工艺需要生产不同品质的磷酸，同时低温结晶工艺方案可以减少对材质依赖，一般国产316L或者2205就能满足需求。
[0041]预萃取工序脱除大量的金属阳离子后，酸的黏度下降，磷酸在提高浓缩时可以节约蒸汽消耗，同时酸浓提升有利于氟的脱除。
附图说明
[0042]图1为湿法磷酸双萃取净化装置的结构示意图，其中，1.粗磷酸储罐，2.沉降塔，3.清液槽，4.预萃取反应釜，5.反萃取釜一，6.预萃取储罐，7.磷酸盐储罐，8.浓缩罐一，9.净化萃取反应釜，10.脱硫塔，11.净化萃取剂储罐，12.反萃取釜二，13.反萃酸储罐，14.脱溶剂反应釜，15.脱色反应釜，16.浓缩罐二，17.净化磷酸储罐，18.萃余酸解析塔，19.过滤器。
具体实施方式
[0043]实施例1
[0044]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本技术的内容。
[0045]湿法磷酸双萃取净化装置，粗磷酸储罐1的出口与预萃取反应釜4的进口连接；
[0046]预萃取反应釜4的出口与浓缩罐一8的进口连接；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.湿法磷酸双萃取净化装置，其特征在于，粗磷酸储罐（1）的出口与预萃取反应釜（4）的进口连接；预萃取反应釜（4）的出口与浓缩罐一（8）的进口连接；浓缩罐一（8）的出口与净化萃取反应釜（9）的进口连接；净化萃取反应釜（9）的出口与反萃取釜二（12）的进口连接；反萃取釜二（12）的出口与浓缩罐二（16）的进口连接；浓缩罐二（16）的出口与净化磷酸储罐（17）的进口连接。2.根据权利要求1所述的湿法磷酸双萃取净化装置，其特征在于，粗磷酸储罐（1）的出口与沉降塔（2）的进口连接，沉降塔（2）的出口与清液槽（3）的进口连接；清液槽（3）的出口与预萃取反应釜（4）的进口连接。3.根据权利要求2所述的湿法磷酸双萃取净化装置，其特征在于，预萃取反应釜（4）的另一出口与反萃取釜一（5）的进口连接。4.根据权利要求3所述的湿法磷酸双萃取净化装置，其特征在于，反萃取釜一（5）的出口一方面与预萃取储罐（6）的进口连接，预萃取储罐（6）出口与预萃取反应釜（4）的进口连接；反萃取釜一（5）的出口另一方面连接至磷酸盐储罐（7）。5.根据权利要求1所述的湿法磷酸双萃取净化装置，其特征在于，净化萃取反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫小康，郑光明，张占江，王雷，白佳辉，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：新型
国别省市：