一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜及其制备方法，所述制备方法包括先分别将有机硅粉末和硅烷偶联剂混合，得到第一溶液，将溶剂、分散剂和碳纳米材料混合得到第二溶液，之后将第一溶液和第二溶液混合分散，得到碳纳米材料

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳纳米薄膜
，尤其涉及一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管薄膜作为典型的一维纳米材料，重量轻，韧性高、导电性强、场发射性能优良，兼具金属性和半导体性，有“超级纤维”之称，具有很好的应用前景。
[0003]CN113072036A公开了超疏水碳纳米管薄膜的制备方法，是将碳纳米管喷涂于聚苯乙烯基板形成薄膜并利用聚苯乙烯基板加热时诱导基材双轴收缩和起皱形成收缩的碳纳米管薄膜，然后在碳纳米管薄膜上旋涂一层有机硅薄膜并去除聚苯乙烯基底。
[0004]CN110628058A公开了一种导电超疏水碳纳米管/聚合物柔性薄膜的制备方法，将碳纳米管悬浮液喷涂到空气/水的界面上，静置一段时间后形成碳纳米管薄膜，然后喷涂TPE溶液于薄膜上表面形成碳纳米管/TPE复合薄膜，进一步将聚二甲硅氧烷溶液注入复合薄膜下面的水相中，加热一定时间制备出碳纳米管/聚合物复合薄膜，最后转移到硅橡胶弹性体上烘干。
[0005]CN113061942A公开了基于碳纳米管的柔性超疏水表面制备方法，利用将制备的碳纳米管粉笔超声净化机分散形成稳定的悬浮液，加入电解质盐离心后置于电泳槽中沉积成碳纳米管薄膜，经煅烧后得到疏水碳纳米管薄膜。
[0006]但上述制备方法操作复杂，大规模推广应用难度大。

技术实现思路

[0007]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜及其制备方法，在薄膜的制备过程引入疏水介质有机硅粉末，经过一定温度热处理后可实现疏水碳纳米薄膜的制备，该制备方法还可提高碳纳米薄膜的强度，工艺方法简单，可操作性强，适合大规模推广应用。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)混合有机硅粉末和硅烷偶联剂，经第一搅拌分散后，进行第一静置，得到第一溶液；混合溶剂、分散剂和碳纳米材料，进行第二搅拌分散，经第二静置，得到第二溶液；
[0011](2)混合步骤(1)所述第一溶液和所述第二溶液，搅拌后进行分散处理，得到碳纳米材料
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有机硅粉末分散液；
[0012](3)将步骤(2)所述碳纳米材料
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有机硅粉末分散液抽滤，得到碳纳米
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有机硅粉末薄膜；
[0013](4)将步骤(3)所述碳纳米
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有机硅粉末薄膜进行热处理，得到有机硅改性的疏水碳纳米薄膜。
[0014]本专利技术所述的有机硅改性的疏水碳纳米薄膜的制备方法先分别将有机硅粉末和硅烷偶联剂混合，得到第一溶液，将溶剂、分散剂和碳纳米材料混合得到第二溶液，之后将第一溶液和第二溶液混合分散，得到碳纳米材料
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有机硅粉末分散液。相较于直接将有机硅粉末、硅烷偶联剂、溶剂、分散剂和碳纳米材料一次性混合的方式而言，本专利技术分步混合的方式得到的碳纳米材料
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有机硅粉末分散液混合更加均匀。之后，将碳纳米材料
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有机硅粉末分散液抽滤得到碳纳米
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有机硅粉末薄膜，最后进行热处理，使有机硅粉末熔融，形成有机硅改性的疏水碳纳米薄膜。
[0015]本专利技术中采用的原料有机硅粉末，是粉体，它不会包覆在碳纳米材料表面。而且在进行温度为150～250℃的热处理时，会发生熔融且会与硅烷偶联剂交联形成三维网络，可填充在碳纳米薄膜的孔洞间。虽然有机硅粉末熔融，但粘度大无法往较大范围扩散，因此不会降低最终得到的有机硅改性的疏水碳纳米薄膜的导电、导热及电磁屏蔽性能，且能提高碳纳米薄膜的强度。
[0016]本专利技术提供的有机硅改性的疏水碳纳米薄膜的分子结构示意图如图1所示，碳纳米材料表面锚固有分散剂，氨基硅烷偶联剂的硅烷水解端与分散剂作用，另一端的氨基参与有机硅交联固化，形成桥接，提高疏水材料在碳纳米材料表面的作用力，从而增强碳纳米薄膜疏水的持久性。
[0017]优选地，步骤(1)所述有机硅粉末包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的组合，苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷的组合或甲基苯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷的组合。
[0018]优选地，所述硅烷偶联剂包括含氨基的硅烷偶联剂，与熔融后的有机硅交联形成三维网络，填充在碳纳米薄膜的孔洞间。
[0019]优选地，所述硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2
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氨乙基
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氨丙基三甲氧基硅烷或氨乙基
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氨丙基
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甲基
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二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷的组合，2
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氨乙基
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氨丙基三甲氧基硅烷和氨乙基
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氨丙基
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甲基
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二甲氧基硅烷的组合或氨丙基三乙氧基硅烷和2
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氨乙基
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氨丙基三甲氧基硅烷的组合。
[0020]优选地，所述第一静置的时间不低于24h，例如可以是或24h、25h、28h、30h、32h或35h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，所述溶剂包括水、酮类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂或醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：水和酮类溶剂的组合，醇类溶剂和酰胺类溶剂的组合或醚类溶剂和水的组合，优选为N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、乙醇、丙酮、乙二胺或乙二醇丁醚中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：N
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甲基吡咯烷酮和N,N
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二甲基甲酰胺的组合，乙醇和丙酮的组合或乙二醇丁醚和乙二胺的组合。
[0022]优选地，所述分散剂包括离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
[0023]优选地，所述分散剂包括烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、山梨糖醇烷基化物、聚羧酸盐，聚甲基丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物季胺盐、吡啶鎓盐酸或磷酸酯盐中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限
制性的组合为：烷基芳基磷酸盐和烷基苯磺酸盐的组合，二烷基磺基琥珀酸盐和聚氧乙烯烷基酚基醚的组合，山梨糖醇烷基化物和聚羧酸盐的组合或聚甲基丙烯酸衍生物和顺丁烯二酸酐共聚物季胺盐的组合。
[0024]优选地，步骤(1)所述碳纳米材料包括碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯或石墨中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：碳纳米管和碳纤维的组合，石墨烯和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅改性的疏水碳纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合有机硅粉末和硅烷偶联剂，经第一搅拌分散后，进行第一静置，得到第一溶液；混合溶剂、分散剂和碳纳米材料，进行第二搅拌分散，经第二静置，得到第二溶液；(2)混合步骤(1)所述第一溶液和所述第二溶液，搅拌后进行分散处理，得到碳纳米材料
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有机硅粉末分散液；(3)将步骤(2)所述碳纳米材料
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有机硅粉末分散液抽滤，得到碳纳米
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有机硅粉末薄膜；(4)将步骤(3)所述碳纳米
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有机硅粉末薄膜进行热处理，得到有机硅改性的疏水碳纳米薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅粉末包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述硅烷偶联剂包括含氨基的硅烷偶联剂；优选地，所述硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2
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氨乙基
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氨丙基三甲氧基硅烷或氨乙基
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氨丙基
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甲基
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二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述第一静置的时间不低于24h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳纳米材料包括碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯或石墨中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管；优选地，所述碳纳米管的中值长度为0.5μm～1000μm，优选为2μm～800μm，进一步优选为10μm～500μm。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二搅拌分散的方法包括机械搅拌、超声、均质、砂磨或乳化中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉琼，曲抒旋，吕卫帮，杨文刚，蒋瑾，高宁萧，陆牧南，陈致，吕强，陈君，
申请(专利权)人：北京微量化学研究所，
类型：发明
国别省市：