一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法，工艺步骤依次如下：（１）盐酸酸解磷矿粉，（２）萃取除铁，（３）制备稀磷酸，（４）制备工业级磷酸，（５）制备食品级磷酸。制备食品级磷酸仅仅是在制备工业级磷酸步骤的基础上增加了“深脱氟”。所述深脱氟采用真空蒸汽汽提法，工艺条件为：真空度０．０７５ＭＰａ～０．０９０ＭＰａ，温度９５℃～１１０℃。采用本发明专利技术所述方法制备的工业级磷酸符合ＧＢ／Ｔ?２０９１－２００８规定的优等品标准或一等品标准；食品级磷酸符合ＧＢ?３１４９－２００４规定的标准。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业级磷酸和食品级磷酸的制备领域，特别涉及一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法。
技术介绍
工业级磷酸和食品级磷酸的制备可以采用热法磷酸为原料，也可以采用湿法磷酸 为原料。由于热法磷酸生产对磷矿品位要求高，能耗高，因而以湿法磷酸来生产工业级磷酸 和食品级磷酸越来越受到人们的关注。国内外对溶剂萃取法净化湿法磷酸的研究一直没有 停止过，且取得了很大的进展，但这方面的研究多以硫酸法湿法磷酸为原料制备工业级磷 酸和食品级磷酸(如ZL03117850. 2和ZL200510021695. 2)。以硫酸法湿法磷酸为原料制备 工业级磷酸和食品级磷酸存在的问题是产生大量的磷石膏堆积，回收利用较为困难。此外 我国的硫磺资源不足，硫酸供应紧张，而我国中低品位磷矿资源较多，且有很多企业副产盐 酸，盐酸富余，价格低廉。因此，用盐酸代替硫酸分解中低品位磷矿，采用溶剂萃取法净化制 备工业级磷酸和食品级磷酸具有现实意义。 中国专利ZL 200510019049. 2公开了一种盐酸分解中低品位磷矿制造工业磷酸 的方法，该方法以盐酸分解磷矿，制备出氯磷酸钙，然后用盐酸打浆溶解，以磷酸三丁酯萃 取，浓縮，再以磷酸三丁酯与异丙醚萃取，再浓縮，脱色，制成85%工业级磷酸。但是该方法 存在以下不足①以制备氯磷酸钙晶体完成第一步净化，由于氯磷酸钙结晶速度很慢，例如 在20 22t:下，溶液中HC1含量约为12%时，含9. 4% P205的分解液中的P205下降到4% 左右所需要的时间是210分钟(见"盐酸分解磷矿循环流程的研究"，作者王昌惠，姚鼎文， 化肥工业，1988年，第5期，14 17页)，这就需要很大的结晶器，设备投资增加；氯磷酸钙 是粉状细晶，容易导致除杂效率不高，过滤困难，对设备要求提高；氯磷酸钙打浆液中Ca2+ 含量远低于酸解液中Ca2+含量，影响下一步对磷酸的萃取效率，导致萃取率下降。②以磷酸 三丁酯萃取磷酸，分离钙、铁等杂质离子，经洗涤，反萃完成第二步净化，但在盐酸存在下的 磷酸溶液中，Fe3+与C1—形成的配合物很容易被磷酸三丁酯优先萃取，即使经过洗涤也难以 达到完全分离；且该方法采用第二次洗涤水和萃余水相作为洗液洗涤有机相，洗液中磷酸 浓度较高，黏度较大，会导致洗涤效果较差，最终导致成品磷酸中Fe3+含量较高，影响产品 的色度和品质。就该专利实施例生产的工业级磷酸来说，铁含量只能达到GB/T 2091-2003 合格品指标。③第二次萃取所使用萃取剂中的成分异丙醚的闪点、沸点都很低，需要在低 温下萃取，且挥发性强，极度易燃，可与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆 炸，危险较大。④需要经过两次溶剂萃取，两次浓縮，且由于第二次萃取温度在(TC l(TC， 第一次浓縮过后的磷酸还需要降温再进行萃取，增加了能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种盐酸分解中低品位磷矿制备工 业级磷酸和食品级磷酸的方法，该方法不仅能获得优质工业级磷酸和食品级磷酸，而且可简化工艺、縮短整个流程的时间，降低能耗和成本。 本专利技术所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次如下 (1)盐酸酸解磷矿粉 用质量浓度15% 26%的盐酸酸解中低品位磷矿粉，所述盐酸用量为磷矿粉中 的Ca0与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95X 105%，酸解时，将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温(室内自然温度)、常压进行反应，反应时间至少为30分钟，反应结束后加 入絮凝剂絮凝沉淀，然后经固液分离获酸解液； (2)萃取除铁 将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比=2 4 : l，萃 取温度20°C 4(TC，所获萃余水相即为除铁粗磷酸， 所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为5% 15%，正辛醇体积百分数为10% 35%，煤油的体积百分数为50% 85% ; (3)制备稀磷酸 将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行逆流萃取，然后将逆流萃取所获萃取有机相进行 两次洗涤，再将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃即获净化稀磷酸， 逆流萃取时，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比=1 : 2 5，萃取温度20°C 40°C， 所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为70% 90%， 正辛醇体积百分数为5% 15%，煤油的体积百分数为5% 15%， 逆流反萃时，软水与萃取有机相的体积比=1 : 3 6，反萃温度5(TC 65t:; (4)制备工业级磷酸 将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓縮、脱砷脱重金 属、脱色、过滤、深脱色和调节浓度。 为了更好的实现专利技术目的，对于上述各工艺步骤还优选了以下技术方案 (1)盐酸酸解磷矿粉步骤中，所述磷矿粉的粒径《1165ym，所述絮凝剂为质量浓 度0. 05% 0. 3%的聚丙烯酰胺水溶液，絮凝剂的加入量为酸解反应料浆体积的0. 2% 2. 5%，所述聚丙烯酰胺的分子量至少为300万道尔顿。 (2)萃取除铁步骤产生的萃取有机相用质量浓度5% 10%的稀盐酸进行逆流反 萃，所述稀盐酸与所述萃取有机相的体积比=0. 5 2 : l，反萃温度30°C 5(TC，产生的 反萃水相用于配制盐酸，产生的反萃有机相循环用于萃取除铁； (3)制备稀磷酸步骤中，所述萃取有机相的两次洗涤采用逆流洗涤，操作如下第 一次洗涤的洗涤温度35°C 5(TC，水相与萃取有机相的体积比二 0. 05 0. 1 : l，所述水 相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为萃取有机相中的钙离子与硫 酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；第二次洗涤的洗涤 温度35°C 5(TC，软水与经一次洗涤后的萃取有机相的体积比二 0. 05 0. 1 : 1。 (4)制备稀磷酸步骤中，萃取产生的萃余水相与石灰乳进行中和反应，反应料浆经 固液分离，所获滤饼用软水逆流洗涤、干燥得白肥，所述逆流洗涤产生的洗出液并入制备工 业级磷酸步骤中浓縮净化稀磷酸所产生的水中，所获滤液经蒸发浓縮、干燥得氯化钙，所述 中和反应pH值控制在8. 0 9. 0，反应温度50°C 60°C ，反应时间30分钟 90分钟，所述 蒸发浓縮产生的水用于配制盐酸或洗涤盐酸酸解磷矿粉步骤产生的残渣。6 (5)制备工业级磷酸步骤中，所述浓縮是将净化稀磷酸浓縮至含P205为61 % 66%;所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓縮磷酸中加入质量浓度2% 4%的五硫化二磷溶 液，所述五硫化二磷溶液的加入量为浓縮磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫离子完 全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的150% 300%，反应温度65°C 85°C，反应时间至 少为45分钟；所述脱色是在搅拌下向浓縮磷酸中加入活性碳，活性碳加入量为20 50克 /千克浓縮磷酸，脱色温度65°C 85°C，时间至少为45分钟；所述深脱色是在搅拌下向脱 色磷酸中加入质量浓度30%的双氧水，所述双氧水的加入量为20 40克/千克脱色磷酸， 深脱色温度65°C 85°C，时间至少为45分钟。 (6)制备稀磷酸步骤中，将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃产生的反萃有机相 用于除铁粗磷酸的萃取；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特征在于工艺步骤依次如下：（１）盐酸酸解磷矿粉用质量浓度１５％～２６％的盐酸酸解中低品位磷矿粉，所述盐酸用量为：磷矿粉中的ＣａＯ与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的９５％～１０５％，酸解时，将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温、常压进行反应，反应时间至少为３０分钟，反应结束后加入絮凝剂絮凝沉淀，然后经固液分离获酸解液；（２）萃取除铁将步骤（１）所获酸解液进行逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝２～４∶１，萃取温度２０℃～４０℃，所获萃余水相即为除铁粗磷酸，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为５％～１５％，正辛醇体积百分数为１０％～３５％，煤油的体积百分数为５０％～８５％；（３）制备稀磷酸将步骤（２）所获除铁粗磷酸进行逆流萃取，然后将逆流萃取所获萃取有机相进行两次洗涤，再将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃即获净化稀磷酸，逆流萃取时，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝１∶２～５，萃取温度２０℃～４０℃，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为７０％～９０％，正辛醇体积百分数为５％～１５％，煤油的体积百分数为５％～１５％，逆流反萃时，软水与萃取有机相的体积比＝１∶３～６，反萃温度５０℃～６５℃；（４）制备工业级磷酸将步骤（３）所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色和调节浓度。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，金央，罗建洪，周堃，唐湘，王涛，李维，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。