三价铁离子掺杂的碳点的制备方法与荧光探针和铟离子的荧光检测方法技术

本发明专利技术提供了一种三价铁离子掺杂的碳点的制备方法与荧光探针和铟离子的荧光检测方法。该制备方法包括：将质量比为1:0.1:1

【技术实现步骤摘要】
三价铁离子掺杂的碳点的制备方法与荧光探针和铟离子的荧光检测方法


[0001]本专利技术涉及荧光探针的构建及重金属离子的检测领域，尤其涉及一种三价铁离子掺杂的碳点的制备方法与荧光探针和铟离子的荧光检测方法。

技术介绍

[0002]由于用于笔记本电脑、移动电话和PC显示器的液晶显示器(lcd)电极的氧化铟锡(ITO)薄膜的产量增加，随之带来的是全球铟消费量急剧增加，进而从地壳中生产铟和从废旧液晶显示器中回收铟的数量逐年增加。最近的研究表明，铟及其衍生物对人类和动物具有潜在的毒性，如致癌性、胚胎毒性和致畸性。近年来关于铟对水生生态系统和人类的毒性的警告已经发布，对于水环境和活细胞中铟离子的检测具有重要意义和价值。
[0003]与其他检测方法相比，荧光检测在检测铟离子方面具有操作简单、通用性强、灵敏度高、成本低、可实现实时检测等优点。目前报道了一些针对铟离子的荧光探针。新型铟离子荧光探针应表现出对铟离子的高度选择性以及适应在酸性水溶液条件下对铟离子的检测，因为酸性环境下铟离子在水溶液中的溶解度较高，而在碱性环境(pH>8)下铟离子以In(OH)3的形式析出。荧光检测方法按响应类型分为关断检测、开断检测和比例检测。使用两种不同发射波段的比值检测被认为是最有前途的分析物定量方法，因为定量可以不受仪器效率、探针浓度和环境(温度、溶剂极性和pH值)的影响而完成。
[0004]总的来说，荧光检测方法因灵敏度高、检测速率快、操作简单等优点，逐渐成为最具发展前景的方法之一。碳点由于其优异的生物相容性、易于表面功能化以及良好的物理化学性质，广泛应用于环境污染物高效分析。截止目前为止，还未有一个方法可以通过全光谱碳点检测铟离子，本专利技术旨在提供一种灵敏度高、检测速率快、操作简单的基于荧光探针检测铟离子的荧光检测方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种三价铁离子(以下称：Fe
3+
)掺杂的碳点的制备方法与荧光探针和铟离子的荧光检测方法。本专利技术提供的Fe
3+
掺杂的碳点具有良好的理化性质，尺寸小且均匀，生物相容性好，在应用于铟离子检测时具有高灵敏度和准确性，可作为铟离子检测的荧光探针。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种Fe
3+
掺杂的碳点的制备方法，该制备方法包括：将环糊精类化合物、苯二胺和三价铁盐在有机溶剂中混合形成原料溶液，反应，得到所述Fe
3+
掺杂的碳点；其中，所述环糊精类化合物、苯二胺和三价铁盐的质量比为1:0.1:1
‑
2:1:4；所述反应的温度为160
‑
240℃、所述反应的时间为6
‑
20h。
[0007]在上述制备方法中，所述苯二胺可以与环糊精类化合物中的羟基反应脱水形成碳点，并且，苯二胺也可作为碳点的氮源实现对碳点进行氮掺杂，提高碳点荧光强度。本专利技术的上述方法无需添加柠檬酸等改性剂，仅通过原料之间进行的溶剂热反应即可获得Fe
3+
掺
杂的碳点。
[0008]常规的碳点需要改变合成所用原料以实现发射荧光颜色的改变；而本专利技术提供的上述Fe
3+
掺杂的碳点中至少有部分碳点可以通过改变激发光条件即可发出不同颜色的荧光，为全光谱碳点。
[0009]在上述制备方法中，所述苯二胺可以包括邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺等中的一种或两种以上的组合。
[0010]在上述制备方法中，所述环糊精类化合物包括β
‑
环糊精、α
‑
环糊精、γ
‑
环糊精中的一种或两种以上的组合。其中，β
‑
环糊精的表面官能团数量比α
‑
环糊精、γ
‑
环糊精，β
‑
环糊精制备的碳点的性能更好。
[0011]在上述制备方法中，所述三价铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁等中的一种或两种以上的组合。所述三价铁盐一方面具有催化作用，可促进碳点的生成；另一方面可用于对碳点进行改性，并促进碳点在合成过程中发生质子化
‑
脱质子化过程。
[0012]在上述制备方法中，所述原料溶液一般为酸性溶液，一方面可与三价铁离子协同促进碳点发生质子化
‑
脱质子化过程；另一方面可为铟离子检测提供酸性环境。在一些具体实施方案中，所述原料溶液的pH值可控制为4
–
6。具体地，所述原料溶液的pH值可以为4、4.5、5、5.5、6等具体值以及以上述具体值中的任意两个为端点的范围。优选地，所述原料溶液的pH值为5.5。
[0013]在上述制备方法中，所述有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂；其中，所述第一溶剂包括乙酸，所述第二溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺。第一溶剂可用于调节pH，第一溶剂的用量可根据所需pH值进行调整。其中，相比于其他无机酸，乙酸在溶剂热条件下较为安全，可避免剧烈反应的发生。在一些具体实施方案中，所述乙酸的浓度可以为1％。
[0014]在上述制备方法中，所述第二溶液用于充分溶解反应原料，所述第二溶剂的用量可根据反应原料的用量相应调整。
[0015]在一些具体实施方案中，所述环糊精化合物、苯二胺和三价铁盐的总质量与所述有机溶剂的体积的比例为1.6
‑
2.0g：7
‑
9mL。具体地，当环糊精化合物、苯二胺和三价铁盐的总质量为1.6g、1.7g、1.8g、1.9g或2.0g时，有机溶剂的体积相应可以为7.1mL、7.5mL、8.0mL、8.5mL或9mL等中的至少一个。可以理解的是，有机溶剂的用量可以随环糊精化合物、苯二胺和三价铁盐的总用量等比例放大。
[0016]在上述制备方法中，可以通过调节各原料之间的用量以调整所得碳点的结构和荧光性质。在一些具体实施方案中，所述环糊精类化合物、苯二胺、三价铁盐的质量比可以为a：b：c，其中，a可以为1
‑
2，例如1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2等具体值以及以上述具体值中的任意两个为端点的范围；b可以是0.1
‑
1，具体可以为0.1、0.155、0.2、0.3、0.31、0.4、0.5、0.6、0.62、0.7、0.8、0.9、1等具体值以及以上述具体值中的任意两个为端点的范围；c可以是1
‑
4，具体可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4等具体值以及以上述具体值中的任意两个为端点的范围。进一步地，a可以为1
‑
2、c可以为1
‑
4，b可以为大于0.155且小于等于1、或者b为0.31
‑
1、或者b可以为0.31
‑
0.62、或者b可以为大于等于0.31且小于0.62、或者b为0.31；更进一步地，所述环糊精类化合物、苯二胺、三价铁盐的质量比可以为1.2:0.31:0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三价铁离子掺杂的碳点的制备方法，该制备方法包括：将环糊精类化合物、苯二胺和三价铁盐在有机溶剂中混合形成原料溶液，反应，得到所述三价铁离子掺杂的碳点；其中，所述环糊精类化合物、苯二胺和三价铁盐的质量比为1:0.1:1
‑
2:1:4；所述反应的温度为160
‑
240℃、所述反应的时间为6h
‑
20h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述三价铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述环糊精类化合物包括β
‑
环糊精、α
‑
环糊精、γ
‑
环糊精中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述苯二胺包括邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺中的一种或两种以上的组合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料溶液的pH值为4
‑
6。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，其中，所述第一溶剂包括乙酸，所述第二溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺；优选地，所述环糊精化合物、苯二胺和三价铁盐的总质量与所述有机溶剂的体积的比例...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛迎春，徐泉，徐春明，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：