一种测定ＰＶＣ制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法技术

本发明专利技术涉及测定ＰＶＣ制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，一种测定ＰＶＣ制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，具体包括取５－１０ｇ样品，破碎至５ｍｍ×５ｍｍ，混匀，精密称取２ｇ，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约１００ｍｌ，于４５℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于２５ｍｌ容量瓶中，摇匀，用０．４５μｍ的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，进行测试。本发明专利技术的测定ＰＶＣ制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，具有方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高的优点，可用于工厂质量控制和检验机构样品检验。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于液相色谱分析
，具体涉及一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善PVC塑料的加工性能和强度，广泛应用于 PVC玩具和塑胶粒子，各种日用品，纺织品，皮革等中。邻苯二甲酸酯类增塑剂与PVC分子之 间由氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，容易从PVC塑料迁移到环 境中。PAEs是一类内分泌干扰物质，具有雌激素活性，我国将这类物质归为"环境激素类污 染物"。PAEs有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性，同时具有"三致"，有研究结果表明，邻苯二 甲酸酯类增塑剂是一类环境激素，各国纷纷立法严格限制其使用。欧盟2005/84/Ec指令规 定，自2005年秋季起，儿童用PVC玩具中DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄 酯)、DEHP、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯 二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的总质量分数 不能超过O. 1%。 2007/19/EC对食品接触材料中邻苯二甲酸盐的限制，国内和国际上GC/MS 测定食品包装塑料、纺织品、儿童玩具等中部分邻苯二甲酸盐，GC/ECD测定氯乙烯塑料中部 分邻苯二甲酸盐，HPLC测定水质、牛奶、土壤和水生生物、儿童玩具、塑料、涂料等中部分邻 苯二甲酸盐，但是还没有报道测定欧盟管控的这六项，于是提出一种测定欧盟管控6种邻 苯二甲酸酯类增塑剂的含量的方法，已成为本
中亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术的不足，提供测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其填补了国内国外空白。 本专利技术为满足上述目的，采用以下技术方案 —种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，采用以下步骤 (1)取5-10g样品，破碎至5mmX5mm，混匀，精密称取2g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45°C的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0. 45iim的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测； (2)用液相色谱仪测试。 更进一步，所述高效液相色谱仪采用5 ii m粒径的填料。 更进一步，所述高效液相色谱仪采用224nm的检测波长。 更进一步，所述提取溶剂为乙醚或氯仿。 更进一步，所述索氏萃取的时间为8小时。 更进一步，所述定容剂为甲醇。 更进一步，所述液相色谱仪为高效液相色谱仪。3 更进一步，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DBP(邻苯 二甲酸二丁酯)、DEHP、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、 DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)。 基于上述设计，本专利技术的优点在于本专利技术的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增 塑剂含量的方法，具有方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高的优点，可用于 工厂质量控制和检验机构样品检验。 本专利技术的其他目的和优点可以从本专利技术所揭露的技术特征中得到进一步的了解。 具体实施方案 取5-10g样品(见表l样品名称栏)，破碎至5mmX5mm，混匀，精密称取2g，置于用 滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45 °C的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液 转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0. 45iim的有机 滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，用高效液相色谱仪测试，实验仪器包括LC310高效液相色谱 仪(包括LC-P310高压恒流泵，LC-UV310紫外检测器，LC-C0310柱温箱，LC-WS310液相色谱 工作站，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品)，电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有 限公司)，超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司)，紫外分光光度计(上海精密 仪器仪表有限公司)，精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司)，超纯水机(南京易普易 达科学发展有限公司)。高效液相色谱仪采用5 ii m粒径的填料，所述高效液相色谱仪采用 224nm的检测波长，所述提取溶剂为乙醚或氯仿，所述索氏萃取的时间为8小时，所述定容 剂为甲醇，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括BBP (邻苯二甲酸丁苄酯)、DBP (邻苯二甲酸二 丁酯)、DEHP、DNOP(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻 苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)。 采用本专利技术的方法测试PVC玩具样品结果如表1所示。 <table>table see original document page 4</column></row><table><table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在于采用以下步骤(1)取5-10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取2g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测；(2)用液相色谱仪测试。2. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在 于所述高效液相色谱仪采用5ym粒径的填料。3. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在 于所述高效液相色谱仪采用224nm的检测波长。4. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在 于所述提取溶剂为乙醚或氯仿。5. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在 于所述索氏萃取的时间为8小时。6. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在于所述定容剂为甲醇。7. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在 于所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括BBP (邻苯二甲酸丁苄酯)、DBP (邻苯二甲酸二丁酯)、 DEHP、DN0P(邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP(邻苯二甲 酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)中的一种或多种。8. 如权利要求1所述的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在于所述液相色谱仪为高效液相色谱仪。全文摘要本专利技术涉及测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，一种测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，具体包括取5-10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取2g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约100ml，于45℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于25ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，进行测试。本专利技术的测定PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，具有方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高的优点，可用于工厂质量控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定ＰＶＣ制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法，其特征在于：采用以下步骤：（１）取５－１０ｇ样品，破碎至５ｍｍ×５ｍｍ，混匀，精密称取２ｇ，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入提取溶剂约１００ｍｌ，于４５℃的水浴中，进行索氏萃取，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用定容剂定容于２５ｍｌ容量瓶中，摇匀，用０．４５μｍ的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测；（２）用液相色谱仪测试。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘召贵，应刚，胡晓斌，杨晓燕，陈再洁，
申请(专利权)人：江苏天瑞仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]