一种多孔TiC涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷涂层技术，具体涉及一种多孔TiC涂层的制备方法，解决现有技术中存在的烧结法、热喷涂法所制备涂层结合力差，且难以涂覆小型内腔结构，工艺复杂，以及微弧氧化法形成的氧化涂层厚度和孔隙率有限的不足之处。本发明专利技术的多孔TiC涂层的制备方法，金属基体与造孔剂在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛下发生原位反应，得到覆盖在金属基体表面的多孔涂层；其中，所述金属基体中包括Ti，所述造孔剂中包括碳化硅，产生的涂层与基体的结合力好，同时可以实现在基体的内腔表面进行涂层制备。可以实现在基体的内腔表面进行涂层制备。可以实现在基体的内腔表面进行涂层制备。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔TiC涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷涂层技术，具体涉及一种多孔TiC涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]多孔碳化钛(TiC)陶瓷材料同时具有TiC陶瓷和多孔材料的特性，既拥有TiC陶瓷优异的物理化学特性，如熔点高、强度高、硬度高、导热性好、导电性好、生物相容性好、优异的物理和化学稳定性能，又兼备多孔材料的超低密度、高比面积、高比强度、优良的流体渗透性等一系列特性，这些优异的特性使得多孔TiC陶瓷作为表面涂层材料在电极材料、过滤装置、催化剂载体、换热材料、生物医用等领域具有广泛的应用前景。
[0003]然而，现有的研究主要集中在多孔陶瓷材料(例如公开号为CN108440014B和CN106830980A的专利中所公开的技术)和多孔金属涂层材料方面(例如公开文献：崔付龙,洪芳军,林涛等,烧结多孔表面分布式阵列射流沸腾[J].科学通报,2020,65(17):1760
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1769.)，而关于多孔TiC涂层制备方法的研究很少。多孔陶瓷涂层主要制备方法包括烧结法、热喷涂法、微弧氧化法等，但这些方法存在诸多问题，烧结法、热喷涂法所制备涂层结合力差，且难以涂覆小型内腔结构，工艺复杂；微弧氧化法只能形成氧化物涂层，且涂层厚度和孔隙率有限。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是解决现有技术中存在的烧结法、热喷涂法所制备涂层结合力差，且难以涂覆小型内腔结构，工艺复杂，以及微弧氧化法形成的氧化涂层厚度和孔隙率有限的不足之处，而提供一种多孔TiC涂层的制备方法。<br/>[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术解决方案如下：
[0006]一种多孔TiC涂层的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0007]S1.1.将金属基体和造孔剂的粉料加入反应容器中，造孔剂粉料将金属基体完全覆盖；
[0008]S1.2.将反应容器置于加热炉内，进行原位反应；所述原位反应在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛中进行，反应温度为900～1400℃，升温速率为5～10℃/min，反应时间为0.5～20h；所述金属基体为纯钛或钛合金；所述造孔剂包括碳化硅；
[0009]S2.待步骤S1的原位反应结束后，加热炉内保持Ar气氛或Ar和O2的混合气氛状态降至室温，最终得到覆盖在金属基体表面的多孔TiC涂层。
[0010]进一步地，步骤S1.2中，所述混合气氛中O2的体积分数小于等于5％。
[0011]进一步地，步骤S1.2中，所述反应温度为1000～1300℃。
[0012]进一步地，步骤S1.2中，所述反应时间为1～5h。
[0013]进一步地，步骤S1.1中，所述金属基体经过预处理，预处理依次包括抛光、超声清洗以及干燥。
[0014]进一步地，步骤S1.1中，所述造孔剂由碳化硅与二氧化硅组成，其中，碳化硅的质
量百分数为95％～99％，二氧化硅的质量百分数为1％～5％。
[0015]进一步地，所述造孔剂中碳化硅和二氧化硅的纯度均为99.9％，碳化硅粉料的粒度为0.05～50微米，二氧化硅粉料的粒度为0.03～0.5微米。
[0016]进一步地，步骤S1.1中，所述造孔剂中碳化硅的质量百分数为95％，粒度为2微米，二氧化硅的质量百分数为5％，粒度为0.1微米；
[0017]步骤S1.2中，所述原位反应在Ar气氛中进行，所述反应温度为1200℃，升温速率为5℃/min，反应时间为5h。
[0018]进一步地，所述钛合金为TC4或TA15。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]1.本专利技术一种多孔TiC涂层的制备方法通过原位反应形成涂层，产生的涂层与基体的结合力好，利用原位反应不仅可以在基体外表面制备涂层，同时可以实现在基体的内腔表面进行涂层制备。
[0021]2.本专利技术制备的多孔涂层空隙均匀，应用过程孔位的同步性、一致性、可控性好，对实验、工程应用都有着非常重要的作用。
[0022]3.本专利技术中的TiC涂层物理和化学性能稳定，在高温、强腐蚀等环境下保持稳定，可以广泛应用在污水过滤装置、换热材料及生物医用等方面。
[0023]4.本专利技术通过包埋法制备多孔TiC涂层，方法简单、可靠。
附图说明
[0024]图1是现有技术制备的多孔涂层的扫描电子显微镜图；其中，a为崔付龙等制备多孔表面扫描电子显微镜图(科学通报，2020，65(17):1160)，b为黄传辉等制备多孔表面扫描电子显微镜图(稀有金属材料与工程，2012,41(7):1161)；
[0025]图2是本专利技术实施例一中得到的TiC涂层的结构示意图；其中，a为TC4基体，b为多孔TiC涂层；
[0026]图3是本专利技术实施例一中得到的TiC涂层表面及其截面的扫描电镜图；其中，a为TiC涂层表面的结构示意图，b为TiC涂层及TC4基体的截面图；
[0027]图4是本专利技术实施例一中TiC涂层的XRD谱图。
具体实施方式
[0028]以下结合附图和具体实施例对本专利技术的内容作进一步的详细描述：
[0029]实施例一
[0030]本专利技术多孔TiC涂层的制备方法，基于造孔剂、气氛与金属基体反应形成低沸点物质，通过低沸点物质的挥发在金属基体表面形成孔洞钛结构，孔洞钛结构同时与SiC等反应形成多孔碳化钛结构。钛或钛合金与造孔剂、气氛反应在金属基体表面形成TiC涂层，涉及的主要反应包括Ti+SiC+SiO2＝TiC+2SiO(g)、2Ti+2SiC+O2(g)＝2TiC+SiO(g)；同时，包括下述反应：Ti+SiO2＝TiO(g)+SiO(g)、Ti+SiC+1.5O2(g)＝TiO(g)+SiO(g)+CO(g)，生成的TiO(g)、SiO(g)挥发时在金属基体及TiC涂层表面形成初始孔洞；孔洞处的钛进一步与SiO反应使得孔径增大，孔深增大，SiO除来源于上述反应外，还来源于反应SiC+2SiO2＝3SiO(g)+CO(g)，SiC+O2(g)＝SiO(g)+CO(g)。
[0031]本专利技术通过原位反应形成多孔碳化钛结构，样品表面各个微小区域初始化学反应的概率相当，因此所制备孔隙分布均匀，且空隙较大；而烧结法、热喷涂法是通过目标粉料在基体表面粘附制备的，但粉料中不可避免出现团聚现象，如图1中a所示，所制备多孔结构均匀性差，且因涂层属于粘附所得导致涂层结合力差，难以涂覆小型内腔结构；微弧氧化法、阳极氧化是基于对基体的氧化时导电效应留下的孔洞，如图1中b所示，孔洞大多表现为2微米以下的小孔，孔隙率低，且受限于制备方法，涂层厚度有限。
[0032]本实施例中，多孔TiC涂层的制备方法包括以下步骤：
[0033]S1.对钛合金(TC4)基体进行预处理：将TC4基体抛光后，在清洗剂中超声清洗，并进行干燥；
[0034]S2.将预处理好的TC4基体和造孔剂粉料均加入反应容器中，造孔剂粉料将TC4基体完全覆盖；造孔剂粉料中碳化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔TiC涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.金属基体与造孔剂发生原位反应S1.1.将金属基体和造孔剂的粉料加入反应容器中，造孔剂粉料将金属基体完全覆盖；S1.2.将反应容器置于加热炉内，进行原位反应；所述原位反应在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛中进行，反应温度为900～1400℃，升温速率为5～10℃/min，反应时间为0.5～20h；所述金属基体为纯钛或钛合金；所述造孔剂包括碳化硅；S2.待步骤S1的原位反应结束后，加热炉内保持Ar气氛或Ar和O2的混合气氛状态降至室温，最终得到覆盖在金属基体表面的多孔TiC涂层。2.根据权利要求1所述的一种多孔TiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，所述混合气氛中O2的体积分数小于等于5％。3.根据权利要求2所述的一种多孔TiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，所述反应温度为1000～1300℃。4.根据权利要求3所述的一种多孔TiC涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，所述反应时间为1～5h。5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：程军，刘文元，柯昌凤，霍艳坤，陈昌华，孙钧，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：