本发明专利技术涉及一种六氟化钼的纯化装置及纯化方法，装置包括包括粗品罐、吸附塔、精馏塔以及冷凝器；方法采用步骤1.将粗品罐内不纯的六氟化钼气体通入吸附塔底部，保持温度在20～100℃,吸附塔内的氟化钠或氟化钾吸附大部分氟化氢；2.六氟化钼气体通过管路进入精馏塔中；3.进一步去除氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、三氟化氮、四氟化碳和氟化氢；4.高纯六氟化钼气体进入收集充装罐；本发明专利技术通过吸附与精馏的纯化方式，得到高纯度的六氟化钼，其纯化效果优异，得到的产品纯度可达99.999％，有效的解决了微电子工业领域六氟化钼产品纯度不足的问题。度不足的问题。度不足的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种六氟化钼的纯化装置及纯化方法
[0001]本专利技术涉及半导体高纯材料领域，具体涉及一种六氟化钼的纯化装置及纯化方法。
技术介绍
[0002]六氟化钼主要用于钼的同位素分离，可在微电子工业中用作化学气相沉积硅化钼或钼，以制作低电阻、高熔点的互联线。六氟化钼可用于高纯钼溅射靶材的制造，相对于传统的粉末冶金法生产的钼靶材，使用六氟化钼CVD(化学气相沉积)法生产的钼靶材纯度更高，可以有效的减少杂质元素对设备、产品性能的影响。
[0003]用于半导体领域的六氟化钼产品要求很高的纯度，粗品六氟化钼中通常会含有低沸点的氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、三氟化氮、四氟化碳、氟化氢和高沸点的金属氟化物等杂质，这些杂质严重影响了六氟化钼的产品性能。通过蒸馏或结晶的方式虽然能有效的去除大部分杂质，但产品收率较低，同时难以得到高纯度的六氟化钼产品。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种六氟化钼的纯化装置及纯化方法，通过吸附与精馏的方式对粗品六氟化钼进行提纯，方法简单安全，产品纯度高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本明一种六氟化钼的纯化装置包括粗品罐、通过管路与粗品罐连通的吸附塔、通过管路与吸附塔连通的精馏塔以及通过管路与精馏塔连通的冷凝器；所述精馏塔上安装加热器；精馏塔通过管路与收集充装罐连接；在吸附塔内设置多孔球状的氟化钠或氟化钾填料，在精馏塔内设置θ环、鲍尔环或拉西环填料。
[0007]本明一种六氟化钼的纯化方法，采用如下步骤：
[0008]步骤S1.将粗品罐内不纯的六氟化钼气体通入吸附塔底部，保持温度在20～100℃,吸附塔内的氟化钠或氟化钾吸附大部分氟化氢；
[0009]步骤S2，六氟化钼气体通过管路进入精馏塔中；
[0010]步骤S3，将精馏塔釜温控制在38～60℃，精馏塔顶温控制在20～38℃，使六氟化钼气体蒸发进行精馏柱并上升，在上升过程中逐渐冷凝回流，进一步去除氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、三氟化氮、四氟化碳和氟化氢；
[0011]步骤4，采用气相色谱分析和红外光谱分析检测，当精馏塔顶气体中各沸点低于六氟化钼的杂质成分达到指标要求后，高纯六氟化钼气体进入收集充装罐。
[0012]本专利技术方法步骤S1中吸附塔的填料直径为5～20mm，空隙度为0.2～0.8。
[0013]本专利技术方法步骤S2中六氟化钼气体在吸附塔中的流速为0.5～5L/min，气体停留时间为1～30min。
[0014]本专利技术方法步骤S2中收集阶段的精馏塔釜温温度为
‑
20～30℃，顶温温度为
‑
10～10℃。
[0015]本专利技术方法步骤S3中精馏塔为填料塔，精馏方式为间歇精馏，填料直径为1～20mm。
[0016]本专利技术积极效果如下：
[0017](1)本专利技术通过吸附与精馏的纯化方式，得到高纯度的六氟化钼，其纯化效果优异，得到的产品纯度可达99.999％，有效的解决了微电子工业领域六氟化钼产品纯度不足的问题。
[0018](2)本专利技术所述的方法操作步骤简单，通过参数控制优化了纯化流程，提高了生产效率；
[0019](3)本专利技术方法可操作性强，得到的六氟化钼产品纯度高，可用于规模化生产。
附图说明
[0020]附图1为本专利技术装置的结构示意图。
具体实施方式
[0021]如附图1所示，本专利技术六氟化钼的纯化装置，包括粗品罐1、通过管路与粗品罐1连通的吸附塔2、通过管路与吸附塔2连通的精馏塔3以及通过管路与精馏塔3连通的冷凝器4；所述精馏塔3上安装加热器5；精馏塔3通过管路与收集充装罐连接；吸附塔2和精馏塔3均通过管路连接干泵6，粗品罐1与吸附塔2之间的管路上安装控制阀V1，在吸附塔2与精馏塔3之间的管路上安装控制阀V2，在精馏塔3与干泵6之间的管路上安装控制阀V3，在吸附塔2与干泵6之间的管路上安装控制阀V4，在冷凝器4的管路上安装控制阀V5；在吸附塔2内设置多孔球状的氟化钠或氟化钾填料，填料直径为5～20mm，空隙度为0.2～0.8；在精馏塔3内设置θ环、鲍尔环或拉西环填料，填料直径为1～20mm。
[0022]实施例1
[0023]一种高纯六氟化钼的纯化方法，将粗品罐1内不纯的六氟化钼气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔2底部，吸附塔温度为40℃可以除去大部分氟化氢杂质；其中吸附塔的填料直径为5mm，空隙度为0.3；六氟化钼气体经过吸附塔及其管路进入精馏塔3中收集，六氟化钼气体的流速为2L/min，气体停留时间为10min，收集阶段的精馏塔温度为
‑
10℃，顶温温度为5℃。
[0024]将精馏塔3釜温控制在45℃，精馏塔3顶温控制在35℃，使气体蒸发进行精馏柱并上升，在上升过程中逐渐冷凝回流，进一步去除氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、三氟化氮、氢气、四氟化碳、氟化氢杂质。
[0025]使用气相色谱分析、红外光谱分析检测，当精馏塔顶气体中各沸点低于六氟化钼的杂质成分达到指标要求后，高纯六氟化钼气体进入收集充装系统。
[0026]从精馏塔顶出来的六氟化钼气体经检测，其纯度已经达到99.999％，各杂质指标见表1。
[0027]表1
[0028]检测项目成分含量(体积分数)MoF6/ppmV＞99.999％NF3/ppmV0.135
N2/ppmV0.22O2+Ar/ppmV0.22CO/ppmV0.09CO2/ppmV0.35H2/ppmV0.08CF4/ppmV0.06HF/ppmV1.32
[0029]实施例2
[0030]一种高纯六氟化钼的纯化方法，将粗品罐1内不纯的六氟化钼气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔2底部，吸附塔温度为60℃可以除去大部分氟化氢杂质；其中吸附塔的填料直径为8mm，空隙度为0.6；六氟化钼气体经过吸附塔及其管路进入精馏塔3中收集，六氟化钼气体的流速为3L/min，气体停留时间为15min，收集阶段的精馏塔温度为
‑
8℃，顶温温度为10℃。
[0031]将精馏塔3釜温控制在50℃，精馏塔3顶温控制在30℃，使气体蒸发进行精馏柱并上升，在上升过程中逐渐冷凝回流，进一步去除氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、三氟化氮、氢气、四氟化碳、氟化氢杂质。
[0032]使用气相色谱分析、红外光谱分析检测，当精馏塔顶气体中各沸点低于六氟化钼的杂质成分达到指标要求后，高纯六氟化钼气体进入收集充装系统。
[0033]从精馏塔顶出来的六氟化钼气体经检测，其纯度已经达到99.999％，各杂质指标见表2。
[0034]表2
[0035]检测项目成分含量(体积分数)MoF6/ppmV＞99.999％NF3/ppmV0.05N2/ppmV0.23O2+Ar/ppmV0.26CO/ppmV0.08CO2/ppmV0.37H2/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种六氟化钼的纯化装置，其特征在于，其包括粗品罐(1)、通过管路与粗品罐(1)连通的吸附塔(2)、通过管路与吸附塔(2)连通的精馏塔(3)以及通过管路与精馏塔(3)连通的冷凝器(4)；所述精馏塔(3)上安装加热器(5)；精馏塔(3)通过管路与收集充装罐连接；在吸附塔(2)内设置多孔球状的氟化钠或氟化钾填料，在精馏塔(3)内设置θ环、鲍尔环或拉西环填料。2.一种六氟化钼的纯化方法，其特征在于，采用如下步骤：步骤S1.将粗品罐(1)内不纯的六氟化钼气体通入吸附塔(2)底部，保持温度在20～100℃,吸附塔(2)内的氟化钠或氟化钾吸附大部分氟化氢；步骤S2，六氟化钼气体通过管路进入精馏塔(3)中；步骤S3，将精馏塔(3)釜温控制在38～60℃，精馏塔(3)顶温控制在20～38℃，使六氟化钼气体蒸发进行精馏柱并上升，在上升过程中逐渐冷凝回流，进一步去除氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、三氟化氮、四...
【专利技术属性】
技术研发人员：冀嘉梁，彭立培，王亚峰，冯海波，倪珊珊，李丹丹，岳立平，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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