双连续Nb2O5SiO制造技术

本发明专利技术公开了双连续Nb2O5/SiO

【技术实现步骤摘要】
双连续Nb2O5SiO
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电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料与电化学器件
，特别涉及双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池已经成为一个不可替代的能量储存技术并且在手持电子设备以及电动交通工具中扮演者重要的角色。然而现有的锂离子电池无法满足大型设备对高能量密度，高容量以及更好的安全性能日益增长的需求。商业化负极使用的石墨材料，虽然其循环稳定，但是较小的理论比容量以及与锂枝晶接近的锂化电位限制了其进一步的发展。与石墨相比，硅有着更高的理论比容量(4200mAh/g)，但是硅基材料有着较低的离子/电子电导率，在循环的过程中不可避免的会产生巨大的体积膨胀与收缩，从而导致材料结构的破坏与粉化，并且新生成的硅表面还会与电解液反应生成SEI膜，不断消耗电解液，使得其容量迅速衰减。
[0003]Nb2O5作为锂离子电池负极材料，凭借其锂离子嵌入脱出机制，可以有效的提升锂离子扩散能力，并且Nb2O5在循环过程中有着较小的体积膨胀(＜5％)，但其理论比容量较低，电子电导率与离子扩散性较差。因此，通过SiO
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与Nb2O5的两相复合，结合两相各自的优势，从而构筑电容量高，循环性能和倍率性能好的锂离子电池负极材料成为一种合理的方案。近年来，通过理性设计材料结构以达到抑制循环过程中体积膨胀和实现电子/离子快速传输的效果成为研究的热点之一。目前多相复合的材料结构设计主要采用包覆的方法，但会损失材料的离子或电子电导。针对以上问题，以下提出一种解决方案。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的制备方法，具有方法工艺简单，过程中无有毒副产物生成，制备的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料有优良的电化学性能的优点。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的制备方法，所述电极材料为Nb2O5纳米单元相互连接成线状并均匀分散在SiO
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基底中形成的不规则块体结构，所述块体结构的粒径为0.5
‑
2μm，Nb2O5颗粒大小约为5nm，所述电极材料的制作步骤如下：将NbSi2合金粉末进行球磨，之后将球磨后的产物在空气下煅烧，将煅烧产物自然冷却至室温，得到双连续Nb2O5/SiO
x
电极材料。
[0007]作为优选，所述NbSi2合金中的各元素质量分数如下，Nb：62.1％、Si：37.2％以及其他杂质。
[0008]作为优选，所述球磨的模式为单向间隔运行，所述间隔运行为运行1h后间隔1h，循环，所述球磨持续的总时间为8
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16h，所述球磨时的转速为300
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500rpm。
[0009]作为优选，所述煅烧的温度为600
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1000℃，所述煅烧的时间为4
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24h。
[0010]作为优选，所述Nb2O5/SiO
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电极材料应用于锂离子电池的负极活性材料。
[0011]本专利技术的有益效果为：本专利技术主要是基于硅基材料高容量的优势以及Nb2O5的脱嵌锂机制，通过球磨以及在空气中煅烧的过程合成出双连续Nb2O5/SiO
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电极材料，作为锂离子电池负极材料时，表现出优异的循环稳定性和倍率性能，是长寿命、高倍率锂离子电池负极活性材料的潜在选择。作为锂离子电池负极活性材料时，在100mA/g电流密度下进行恒流充放电测试，其首次放电比容量高达1134.47mAh/g，循环200次后，放电比容量为815.82mAh/g。在1000mA/g大电流密度下，其首次放电比容量为640.94mAh/g，循环2000次后，放电比容量为692.92mAh/g。本专利技术工艺简单，单次产量高，无污染，符合绿色化学条件，利于市场化推广。
附图说明
[0012]图1为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的XRD图；
[0013]图2为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的扫描电镜图；
[0014]图3为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的HAADF
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EDX mapping图；
[0015]图4为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料作为锂离子电池负极材料在100mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
[0016]图5为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料作为锂离子电池负极材料在1000mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
[0017]图6为实施例1的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料作为锂离子电池负极材料在不同电流密度下的电池倍率性能曲线图(电流密度依次为100mA/g，200mA/g，500mA/g，1000mA/g，1500mA/g，2000mA/g，3000mA/g，5000mA/g，最后回到100mA/g)。
具体实施方式
[0018]以下所述仅是本专利技术的优选实施方式，保护范围并不仅局限于该实施例，凡属于本专利技术思路下的技术方案应当属于本专利技术的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]双连续Nb2O5/SiO
x
电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0021]1)将商业化的NbSi2合金粉末以运行1h，间隔1h的模式球磨12h，转速设置为500rpm；
[0022]2)将步骤1)得到的粉末放到马弗炉中在空气气氛下800℃煅烧12h；自然冷却至室温即可得到双连续Nb2O5/SiO
x
电极材料。
[0023]以本实例的产物双连续Nb2O5/SiO
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电极材料为例，其结构由X
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射线衍射仪确定。如图1所示，X
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射线衍射图谱(XRD)表明，双连续Nb2O5/SiO
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电极材料由无定形的SiO
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和Nb2O5组成，无其他杂相。如图2所示，扫描电镜(SEM)测试表明，该材料为块状材料，粒径为0.5
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2μm。如图3所示，透射电子显微镜测试表明，该材料是由Nb2O5纳米单元相互连接成线状并均匀分散在SiO
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基底中形成的不规则块体结构，Nb2O5颗粒大小约为5nm。
[0024]本专利技术制备双连续Nb2O5/SiO
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电极材料作为锂离子电池负极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。负极片的制备方法如下，采用双连续Nb2O5/SiO
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电极材料作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，海藻酸钠作为粘结剂，活性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料为Nb2O5纳米单元相互连接成线状并均匀分散在SiO
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基底中形成的不规则块体结构，所述块体结构的粒径为0.5
‑
2μm，Nb2O5颗粒大小约为5nm，所述电极材料的制作步骤如下：将NbSi2合金粉末进行球磨，之后将球磨后的产物在空气下煅烧，将煅烧产物自然冷却至室温，得到双连续Nb2O5/SiO
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电极材料。2.根据权利要求1所述的双连续Nb2O5/SiO
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电极材料的制备方法，其特征在于，所述NbSi2合金中的各元素质量分数如下，Nb：62.1％、Si：37.2％以及其他杂质。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周亮，马刚刚，余若瀚，李卓柱，麦立强，
申请(专利权)人：武汉理工大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：