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提高铝掺入效率获得高铝组分铝镓氮合金的生长方法技术

技术编号:3918247 阅读:390 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
提高铝掺入效率获得高铝组分铝镓氮合金的生长方法,采用MOCVD在α-Al2O3衬底上外延生长AlxGa1-xN合金薄膜层,采用AlN缓冲层或插入层防止薄膜层产生裂纹,通过对Al/Ga摩尔比的控制,实现对AlxGa1-xN的Al组分进行调节,Al组分范围为0≤x≤0.8;Al组分的控制方法是:保持注入Al的摩尔量一定,降低Ga和Al摩尔比范围从5.8至0.46。本发明专利技术可获得Al组分x高达0.8的AlxGa1-xN合金,Al掺入效率提高9%;质量优良,AlxGa1-xN(0002)典型的X射线摇摆曲线半峰宽小于300弧秒;发光性能优良,阴极荧光谱展示了显著强烈的带边发光峰;表面光滑平整,典型粗糙度(RMS)小于0.8nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属有机物化学汽相外延MOCVD的生长技术,特别是涉及应用于 太阳盲区紫外探测光电子器件的高A1组分铝镓氮合金薄膜的制备方法,具体为一种提高 铝掺入效率获得高铝组分铝镓氮合金的生长方法。
技术介绍
当太阳发射的紫外线经过大气层向地球辐射时,太阳光经过大气特别是臭氧层吸 收衰减后,在地面和近地大气中存在着太阳辐射的光谱盲区,太阳辐射的紫外线被大气吸 收的谱区,称为太阳盲区(大气层吸收200 300nm紫外光)。由于太阳盲区的存在及大气 层中因均匀散射而呈现的背景条件,研制紫外探测器在军事及民用领域有着重要的意义。 宽带隙半导体AlGaN合金材料,带隙宽度(Eg)从3. 4eV至6. 2eV,对应波长范围为200 365nm,覆盖了整个太阳盲区,在光电子器件领域有着重要的应用价值。铝镓氮材料优越的 物理化学稳定性使其可以在苛刻的条件下工作,因此在航天航空、导弹探测、火灾监测等方 面有广泛的应用前景。随着应用范围不断向更深紫外波段(< 300nm)延伸,就要求获得高 Al组分(x > 0. 4)的AlxGai—XN薄膜材料。 生长高质量高Al组分AlxGai—XN薄膜材料存在很大的困难,主要是由于Al原子相 对于Ga具有更大的粘滞系数,扩散长度小,难于形成二维生长模式;A1原子与NH3寄生反应 严重,难于得到高Al组分的AlGaN材料。研究发现,直接在a-A1^3衬底上外延AlGaN薄膜, AlGaN的晶体质量随着Al组分升高逐渐退化,参见S. Kamiyama,M. Iwaya et al. J. Crystal Growth 223(2001)83。采用MOCVD外延的AlGaN薄膜的位错密度一般都在1010cm-2或以 上。在厚GaN支撑层上生长铝镓氮薄膜,可大幅提高铝镓氮薄膜的结晶质量,但直接生长 在GaN上的AlGaN承受张应力,表面会产生裂纹,研究者分别采用AIN插入层,周期性低温 AlGaN插入层,或者AIN/GaN超晶格结构来缓解薄膜中的张应力,获得高质量表面无裂纹 (crack-free)的铝镓氮薄膜。另一条技术路线是在a _A1203衬底上外延生长AIN缓冲层, 由于AIN的晶格常数小于铝镓氮的晶格常数,在生长铝镓氮层时会受到AIN层施加的压应 力,因此随后生长的铝镓氮薄膜表面不会开裂。另外,在生长过程中,TMA1和M^之间寄生反 应生产固体化合物,大幅降低铝镓氮的生长速率和Al的掺入效率,现有的解决方法有中 国专利申请200810124207. 4报道的采用单独TMA1管路,以及III族源和NH3独立进气,以 及降低反应腔压强提高载气流速 等一系列措施来缓解该类寄生反应。 尽管目前对如何制备高晶体质量高Al组分Al,Ga1—XN薄膜已有各种研究,但目前 AlxGai—XN薄膜中Al组分范围多为0《x《0. 5,相比高Al组分AlxGai—XN薄膜材料所要求 的x > 0. 4的范围,Al组分仍有待提高。 另外,虽然我们希望获得高Al组分的AlxGai—XN薄膜,但是由于AlGaN的晶体质量 随着A1组分升高逐渐退化,也就是随着A1组分的提高,A1,G^—,薄膜的材料质量会有所下 降。因此,在高Al组分(x>0.4)的Al,Ga卜,薄膜材料的制备中,确定一个合适的Al组分数值也是一个有待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是生长高质量高Al组分AlxGai—XN薄膜材料存在很大的困难,需要提供一种便捷高效的方法,生长高Al组分AlxGai—XN薄膜材料,并在高Al组分及AlxGai—XN薄膜材料的质量两者间取得平衡。 本专利技术的技术方案为,采用MOCVD在a 41203衬底上外延生长八1^£11—,合金薄膜层,以金属有机源三甲基铝TMA1和三甲基镓TMGa作为III族源,NH3作为V族源,H2作为载气,由以下两种方式中的任一种防止A1,G^—,合金薄膜层产生裂纹 1)在衬底上生长A1N缓冲层,A1N缓冲层生长温度为600 IOO(TC,生长厚度从10至lOOnm, A1N缓冲层生长结束,将M0CVD反应腔温度升高至1100 115(TC,继续生长AlxGai—XN合金薄膜层; 2)在衬底上生长一层GaN作为支撑层,GaN支撑层的厚度为2_5 y m,生长温度为1050 °C ,然后将MOCVD反应腔温度设置为700 IOO(TC ,生长A1N插入层,厚度10 lOOnm,A1N插入层生长完成后,将温度升高至1100-115(TC,生长Al,GahN合金薄膜层; 生长AlxGai—XN合金薄膜层时,通过对Al/Ga摩尔比的控制,实现对Al,Ga卜XN的Al组分的调节,A1组分范围为0《x《0. 8,且A1组分连续可变,随Al/(Ga+Al)摩尔比线性变化;A1组分的控制方法是设置TMA1流量为一定值,保持注入A1的摩尔量一定,变化TMGa的通入流量,降低Ga和Al摩尔比范围从5. 8至0. 46。 Ga和Al的摩尔比Ga/Al = 1. 17,得到Al。.54Ga。.46N合金薄膜,此时晶体质量和表面形貌均为最佳。 作为优选方式,采用质量流量控制器设置TMA1流量为40sccm。 生长过程中,采用原位光学干涉谱监测铝镓氮层生长过程中生长速率、组分和表面粗糙度的变化,并可根据情况调整生长条件。 本专利技术提供一种高A1组分铝镓氮合金薄膜的制备方法,引入A1N缓冲层或插入层抑制表面开裂,对TMA1和TMGa注入比进行合理控制,以提高Al掺入效率,采用MOCVD制备高晶体质量高Al组分AlxGai—XN薄膜,0《x《0. 8。 本专利技术具有以下优势1)控制三甲基铝TMA1注入量保持一定,降低TMGa和TMA1摩尔比,抑制Al原子与氨气(NH3)的寄生反应,可获得Al组分x高达0. 8的AlxGai—XN(0《x《0. 8)合金,并且A1组分随Al/(Ga+Al)摩尔比线性变化,Al掺入效率提高9% ;2)采用A1N插入层,有效引入压应力,抑制表面裂纹产生;制得的铝镓氮薄膜质量优良,A1,G^—XN(0002)典型的X射线摇摆曲线半峰宽小于300弧秒;发光性能优良,AlxGai—XN(0《x《0. 8)的阴极荧光谱展示了显著强烈的带边发光峰;表面光滑平整,典型粗糙度(RMS)小于0.8nm;3)AlN缓冲层或插入层的生长优选了数值范围,防裂纹效果明显;4)本专利技术确定的Ga/Al摩尔比,为便捷高效的生长高Al组分AlxGai—XN薄膜材料提供了明确技术指标。附图说明 图1生长在a -A1203衬底上的AlGaN结构示意图。 图2生长AlGaN过程中在位光学干涉谱曲线。 图3AlxGai—XN的Al组分x与Al/(Ga+Al)摩尔比的关系。 图4AlxGai—XN的生长速率(左轴)和铝掺入效率(右轴)随TMGa注入摩尔量的关系。 图5Al组分x二 0.54(a)和x = 0. 8 (b)的Al^a卜,合金(0002)X射线摇摆曲线。 图6AlxGai—,合金的阴极荧光谱。具体实施例方式本专利技术的技术解决方案是采用MOCVD在a _A1203衬底上外延生长AlGaN合金薄膜,以金属有机源TMA1和TMGa作为III族源,NH3作为V族源,H2作为载气本文档来自技高网
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【技术保护点】
提高铝掺入效率获得高铝组分铝镓氮合金的生长方法,其特征是采用MOCVD在α-Al↓[2]O↓[3]衬底上外延生长Al↓[x]Ga↓[1-x]N合金薄膜层,以金属有机源三甲基铝TMAl和三甲基镓TMGa作为Ⅲ族源,NH↓[3]作为V族源,H↓[2]作为载气,由以下两种方式中的任一种防止Al↓[x]Ga↓[1-x]N合金薄膜层产生裂纹:1)在衬底上生长AlN缓冲层,AlN缓冲层生长温度为600~1000℃,生长厚度从10至100nm,AlN缓冲层生长结束,将MOCVD反应腔温度升高至1100~1150℃,继续生长Al↓[x]Ga↓[1-x]N合金薄膜层;2)在衬底上生长一层GaN作为支撑层,GaN支撑层的厚度为2-5μm,生长温度为1050℃,然后将MOCVD反应腔温度设置为700~1000℃,生长AlN插入层,厚度10~100nm,AlN插入层生长完成后,将温度升高至1100-1150℃,生长Al↓[x]Ga↓[1-x]N合金薄膜层;生长Al↓[x]Ga↓[1-x]N合金薄膜层时,通过对Al/Ga摩尔比的控制,实现对Al↓[x]Ga↓[1-x]N的Al组分的调节,Al组分范围为0≤x≤0.8,且Al组分连续可变,随Al/(Ga+Al)摩尔比线性变化;Al组分的控制方法是:设置TMAl流量为一定值,保持注入Al的摩尔量一定,变化TMGa的通入流量,降低Ga和Al摩尔比范围从5.8至0.46。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘斌张荣谢自力李亮修向前华雪梅赵红陈鹏陈敦军陆海韩平郑有炓
申请(专利权)人:南京大学
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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