本发明专利技术涉及一种球形氮化钛粉制备的方法，采用激光球化设备制备得到，步骤为：将反应室抽真空到0.1pa以下，并将氮气的保护气从激光球化设备的保护气体入口处通入，并且开启激光发生器及附属设备，形成稳定的且具有聚焦光斑区域的激光束流；开启送粉器，控制送粉气流量和送粉速率，将钛粉原料送入激光束流中，在聚焦光斑区域内进行球化和反应，制备得到球形氮化钛粉。本发明专利技术以氮气为反应气体，一步制得氮化钛粉，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，为实现球形氮化钛粉的工业化生产奠定了基础；本发明专利技术以激光为热源，能量密度高，钛和氮气在高温反应过程与外界无接触，不引入外部杂质，制备的氮化钛粉纯度高，氮化率高。氮化率高。氮化率高。
【技术实现步骤摘要】
一种球形氮化钛粉制备的装置及其方法
[0001]本专利技术属于增材制造
，尤其涉及一种利用激光球化的方法制备球形氮化钛粉末，并且，更具体地，涉及一种球形氮化钛粉制备的装置及其方法。
技术介绍
[0002]氮化钛(TiN)是一种新型多功能材料，它具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，广泛用于制备金属金属陶瓷、切削工具、模具，以及熔炼金属用坩埚，熔盐电解金属用电极材料，电触点和金属表面的被覆材料。尤其是TiN超细复合粉未作为复合材料的增强相具有极大的开发价值和应用前景。因此，制备高纯度、小粒度、粒度分布窄TiN粉体材料是当前研究的热点。与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金、3D打印、等离子喷涂、激光熔覆中更容易获得性能优异的产品。因此，急需一种制备工艺简单、球化率高、氮化率高的球形氮化钛制备方法。
[0003]中国专利公开号为CN 112475309 A的专利以钛丝为原料，高频感应加热设备使钛丝材预热；再通过射频等离子灯炬产生的高温N2等离子体将钛丝材融化为连续的液滴，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，最后在气氛炉中深度氮化即得球形TiN粉体。然而，该工艺过程复杂，涉及电极感应熔炼加热、等离子球化和高温氮化。
[0004]中国专利公开号为CN108163821A的专利以氢化钛粉为原料，以氮气为反应气体，通过射频等离子体设备，一步制备得到氮化钛粉末。然而，目前国内等离子雾化设备依托加拿大泰克那公司进口，并且都是试验级别，而工业级等离子设备复杂，生产成本高，限制了TiN粉体的使用，且存在卡脖子的风险。
[0005]中国专利公开号为CN 1803587A的专利公开了一种把Ti粉放置于充满N2的高能球磨罐中长时间球磨直接制备形TiN粉体的方法。然而，直接氮化法存在的主要问题是所需温度高，氮化时间长，直接氮化为固
‑
气反应。
[0006]中国专利公开号为CN105967158A的专利公开了一种把TiH2粉体平铺在氧化铝坩埚中，在高温N2气氛下制备TiN粉体的方法。然而，高温反应法存在缺点是氮化率低，杂质含量高。
[0007]因此，提供一种球形氮化钛粉制备的装置和方法以解决TiN粉体制备工艺复杂、球化率低、氮化率低的难题是令人期望的。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的在于解决目前TiN粉体制备工艺复杂、球化率低、氮化率低的难题，由此本专利技术了提出了一种球形氮化钛粉制备的装置及其方法。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]根据本专利技术的一方面，提供一种球形氮化钛粉制备的方法，采用激光球化设备制备得到，具体包括以下步骤：
[0011]1)起束流：将反应室抽真空到0.1pa以下，并将氮气的保护气从激光球化设备的保护气体入口处通入，并且开启激光发生器及附属设备，形成稳定的且具有聚焦光斑区域的激光束流；
[0012]2)送粉：开启送粉器，控制送粉气流量和送粉速率，将钛粉原料送入激光束流中，在激光束流的聚焦光斑区域内进行球化和反应，制备得到球形氮化钛粉。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，在步骤1)中，氮气的纯度≥99.999％，氮气通入的流量为2
‑
8L/min。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，在步骤1)中，激光发生器的功率为0.2
‑
2.5kW，聚焦光斑区域中光斑直径为2
‑
6mm。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，在步骤2)中，钛粉原料的粒径为0.1
‑
20μm。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，在步骤2)中，钛粉原料是电解制备的多孔钛粉或气雾化制备的球形钛粉。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，在步骤2)中，当钛粉原料为多孔钛粉时，多孔钛粉在激光束流的聚焦光斑区域内受热融化成球形，并与氮气反应，生成球形氮化钛粉；当钛粉原料为球形钛粉时，球形钛粉受热直接与氮气反应，生成球形氮化钛粉。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，在步骤2)中，送粉气为氮气，纯度≥99.999％，所述送粉气流量为1
‑
1.8L/min，所述送粉速率为3
‑
6g/min。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，在步骤2)中，制备得到的氮化钛粉的球化率≥91％，含氮率为1.0％
‑
1.2％，粒度为0.05
‑
20μm。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，激光束流采用高能量密度束流。
[0021]根据本专利技术的另一方面，提供一种球形氮化钛粉制备的装置，包括激光球化设备，该激光球化设备通过如前所述的球形氮化钛粉制备的方法制备得到球形氮化钛粉。
[0022]通过采用上述技术方案，本专利技术相比于现有技术具有如下优点：
[0023]本专利技术以多孔钛粉或者球化钛粉为原料，以氮气为反应气体，一步制备得到氮化钛粉，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，为实现球形氮化钛粉的工业化生产奠定了基础。
[0024]本专利技术制备的粉末粒径、球形度可控；通过控制激光功率、光斑直径、粉末原始粒径、送粉速率来控制粉末的粒径和球形度。
[0025]本专利技术以激光为热源，能量密度高，钛和氮气在高温反应过程与外界无接触，不引入外部杂质，制备的TiN粉纯度高，氮化率高。
附图说明
[0026]图1示出了本专利技术提供的一种球形氮化钛粉制备的方法的流程示意图；
[0027]图2示出了本专利技术制备球形氮化钛粉激光球化的示意图；
[0028]图3示出了本专利技术实施例1中以多孔钛粉为原料制备的球形氮化钛粉的SEM图；
[0029]图4示出了本专利技术实施例3中以球形钛粉为原料制备的球形氮化钛粉的SEM图。
具体实施方式
[0030]应当理解，在示例性实施例中所示的本专利技术的实施例仅是说明性的。虽然在本发
明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本专利技术主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本专利技术的范围内。在不脱离本专利技术的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
[0031]如图1所示，本专利技术提供一种球形氮化钛粉制备的方法，采用激光球化设备制备得到，具体包括以下步骤：
[0032]步骤S101：起束流：将反应室抽真空到0.1pa以下，并将氮气的保护气从激光球化设备的保护气体入口处通入，并且开启激光发生器及附属设备，形成稳定的且具有聚焦光斑区域的激光束流；
[0033]步骤S102：送粉：开启送粉器，控制送粉气流量和送粉速率，将钛粉原料送入激光束流中，在激光束流的聚焦光斑区域内进行球化和反应，制备得到球形氮化钛粉。
[0034]本专利技术以氮气为反应气体，一步本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种球形氮化钛粉制备的方法，其特征在于，采用激光球化设备制备得到，具体包括以下步骤：1)起束流：将反应室抽真空到0.1pa以下，并将氮气的保护气从所述激光球化设备的保护气体入口处通入，并且开启激光发生器及附属设备，形成稳定的且具有聚焦光斑区域的激光束流；2)送粉：开启送粉器，控制送粉气流量和送粉速率，将钛粉原料送入所述激光束流中，在所述激光束流的所述聚焦光斑区域内进行球化和反应，制备得到球形氮化钛粉。2.根据权利要求1所述的球形氮化钛粉制备的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，氮气的纯度≥99.999％，氮气通入的流量为2
‑
8L/min。3.根据权利要求2所述的球形氮化钛粉制备的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述激光发生器的功率为0.2
‑
2.5kW，所述聚焦光斑区域中光斑直径为2
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6mm。4.根据权利要求1所述的球形氮化钛粉制备的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述钛粉原料的粒径为0.1
‑
20μm。5.根据权利要求4所述的球形氮化钛粉制备的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述钛粉原料是电解制备的多孔钛粉或气雾...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢波，刘芯宇，刘永胜，吴旺，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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