一种干邑中酯类的检测方法技术

本发明专利技术中的实施例公开了一种干邑中酯类的检测方法，属于酒类的成分检测技术领域。本发明专利技术首先提供酯类的标准曲线。将内标物质的溶液加入到待检测干邑样本中形成待测样，将所述待测样置于所述气相色谱仪中进行分离，对所述气相色谱仪中的色谱柱依次进行第一次加热、第二次加热和第三次加热，得到酯类和内标物质的峰面积。将所述酯类和所述内标物质的峰面积作比，得到待测样比值，将所述待测样比值带入到所述标准曲线的所述纵坐标中，得到的所述横坐标的值为所述待检测干邑样本中所述酯类的含量。本发明专利技术通过前两次加热对气态样品中的酒精、醛和酸分离，减小了其他成分对酯类的检测影响，提升了检测的精度。提升了检测的精度。

【技术实现步骤摘要】
一种干邑中酯类的检测方法


[0001]本专利技术涉及酒类的成分检测
，具体涉及一种干邑中酯类的检测方法。

技术介绍

[0002]酒按照生产工艺可分为蒸馏酒和发酵酒，世界著名6大蒸馏酒是白兰地、威士忌、郎姆酒、伏特加、金酒和中国白酒，主要的发酵酒包括葡萄酒、黄酒、啤酒等。经过市场不断发展，出现了一批世界知名的酒类品牌如轩尼诗、马爹利、绝对伏特加、哥顿金酒、茅台、五粮液以及拉菲、奔富等。
[0003]其中，区分不同酒类的主要成分为酯类，酯类对酒的香气关系较大，其香气的强度，与酯分子中的碳原子数有关。含1个～2个碳原子时，香气较弱，且持续时间短；含3个～4个碳原子时，不但出现不好的香气，而且呈现脂肪样气味；含5个～12个碳原子时，香气浓，且持续时间长；含12个以上碳原子时，则反而几乎没有香气。酯类中的乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯和月桂酸乙酯是干邑的主要特征成分。现有缺乏准确检测干邑中酯类含量的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种干邑中酯类的检测方法。
[0005]本专利技术保护一种干邑中酯类的检测方法，包括如下步骤：
[0006]将所述待检测干邑样本置于气相色谱仪的进样口进行气化，得到气态样本，将所述气态样本置于色谱柱进行分离，对所述色谱柱依次进行第一次加热、第二次加热和第三次加热，所述第一次加热用于分离所述气态样本中的酒精，所述第一加热的温度为35℃～70℃，所述第二次加热用于分离所述气态样本中的醛和酸，所述第二次加热的温度为90℃～120℃，所述第三次加热用于分离所述气态样本中的酯类，所述第三次加热的温度为200℃～240℃；将所述色谱柱分离的各物质依次传输至质谱仪进行质谱检测，得到所述待检测干邑样本中的所述酯类的质谱峰值。
[0007]提供所述酯类的标准曲线，所述标准曲线的横坐标和纵坐标分别为所述酯类的质谱峰值和所述酯类的浓度。
[0008]将所述待检测干邑样本中的所述酯类的质谱峰值带入所述标准曲线，得到所述待检测干邑样本中的所述酯类的浓度。
[0009]实施本专利技术实施例，将具有如下有益效果：
[0010]通过设置酯类的标准曲线，实现将色谱图中的酯类的峰面积与酯类的浓度之间的数值进行对应。直接通过检测数值，得到酯类的含量，检测速度快。
[0011]通过设置第一次加热，实现分离气态样本中的酒精；通过设置第二次加热，实现分离气态样本中的醛和酸；通过设置第三次加热，实现分离气态样本中的酯类，对酯类进行进一步检测。在检测酯类之前，已经通过前两次加热对气态样品中的酒精、醛和酸分离，减小
了其他成分对酯类的检测影响，提升了检测的精度。
具体实施方式
[0012]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0013]本专利技术保护一种干邑中酯类的检测方法，包括如下步骤：
[0014]步骤1：提供酯类的标准曲线，标准曲线的横坐标和纵坐标分别为酯类的浓度和第一峰面积与第二峰面积的比值，第一峰面积为酯类的峰面积，第二峰面积为内标物质的峰面积。
[0015]步骤2：将内标物质溶液加入到待检测干邑样本中形成待测样，将待测样置于气相色谱仪的进样口进行气化，得到气态样本，将气态样本置于色谱柱进行分离，对色谱柱依次进行第一次加热、第二次加热和第三次加热，第一次加热用于分离气态样本中的酒精，第一次加热的温度为35℃～70℃，第二次加热用于分离气态样本中的醛和酸，第二次加热的温度为90℃～120℃，第三次加热用于分离气态样本中的酯类，第三次加热的温度为200℃～240℃；色谱柱分离的各物质通过气相色谱仪的检测，得到待测样中的酯类的第三峰面积和待测样中的内标物质的第四峰面积。
[0016]步骤3：将第三峰面积与第四峰面积的数值作比，得到待测样比值，将待测样比值带入到标准曲线的纵坐标中，得到的横坐标的值为待检测干邑样本中酯类的含量。
[0017]上述步骤1中，酯类和内标物质在气相色谱仪中分离和检测得到色谱图，色谱图中有酯类的峰和内标物质的峰，通过酯类的峰可以求得第一峰面积，通过内标物质的峰可以求得第二峰面积。加入内标物质的目的之一是计算浓度，例如，未知的乳酸乙酯和已知浓度内标物质，同样进样量，根据色谱图中的响应值可以知道乳酸乙酯的浓度。加入内标物质的目的之二是减小标准曲线的误差，再例如，制作乳酸乙酯的标准曲线，进样的量为2mL，可实际操作时只进了1mL，计算时按照2mL计算，具有误差，如果加入内标物质，计算时是以乳酸乙酯和内标物质的比值进行计算，没有误差。通过设置酯类的标准曲线，实现将色谱图中的酯类的峰面积与酯类的浓度之间的数值进行对应。直接通过检测数值，得到酯类的含量，检测速度快。
[0018]上述步骤2中，需要将待测样放在进样口进行气化，进样口需要有较高的温度，方便将待测样气化。本专利技术的进样口的温度选择为210℃～230℃，在此温度范围，待检测干邑样本的全部组分既能瞬间完全气化，又不会引起待检测干邑样本的分解。进口温度低于210℃，待检测干邑样本的气化速度慢，会使样品峰扩展，产生伸舌头峰；进口温度高于230℃，则容易产生裂解峰。通过设置第一次加热，实现分离气态样本中的酒精；通过设置第二次加热，实现分离气态样本中的醛和酸；通过设置第三次加热，实现分离气态样本中的酯类，对酯类进行进一步检测。在检测酯类之前，已经通过前两次加热对气态样品中的酒精、醛和酸分离，减小了其他成分对酯类的检测影响，提升了检测的精度。
[0019]上述步骤3中，将待测样比值直接带入到步骤1中的标准曲线，可以直接得到待检测干邑样本中酯类的含量。检测速度快，检测方法简便。
[0020]在一个具体实施例中，第一次加热的加热时间为3min～10min，在此时间范围内，可以使低沸点物质充分出峰。第二次加热的加热时间为1min～5min，在此温度范围内，部分醛和酸也开始分离，设置此加热时间是为了将低沸点的醛和酸充分分离。第三次加热的加热时间为2min～5min。在此时间内可以将酯类充分分离。
[0021]在一个具体实施例中，色谱柱为气相色谱柱，气相色谱柱的长度为10m～30m，色谱柱的长度越长，分离的效果越好，长度太长的色谱柱会超出实际分离需要，造成浪费，在10m～30m就完全满足分离需要。色谱柱的内径为0.1mm～0.53mm，内径小的色谱柱分离效果好，但是容量小，分离速度慢，考虑到实际的分离量和需要的分离效果，选择此内径范围。气相色谱柱内固定相的涂层厚度为0.1μm～0.5μm，此范围属于薄膜，薄膜相对于厚膜具有洗脱组分快、峰分离好、温度低的优势，适合对干邑的快速分离。
[0022]进一步地，固定相为聚乙二醇，聚乙二醇的化学惰性强，适合分离大部分的物质。
[0023]在一个具体实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种干邑中酯类的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：提供酯类的标准曲线，所述标准曲线的横坐标和纵坐标分别为所述酯类的浓度和第一峰面积与第二峰面积的比值，所述第一峰面积为所述酯类的峰面积，所述第二峰面积为内标物质的峰面积；将所述内标物质配置成内标物质的溶液加入到待检测干邑样本中形成待测样，将所述待测样置于气相色谱仪的进样口进行气化，得到气态样本，将所述气态样本置于色谱柱进行分离，对所述色谱柱依次进行第一次加热、第二次加热和第三次加热，所述第一次加热用于分离所述气态样本中的酒精，所述第一次加热的温度为35℃～70℃，所述第二次加热用于分离所述气态样本中的醛和酸，所述第二次加热的温度为90℃～120℃，所述第三次加热用于分离所述气态样本中的所述酯类，所述第三次加热的温度为200℃～240℃；所述色谱柱分离的各物质通过所述气相色谱仪的检测，得到所述待测样中的所述酯类的第三峰面积和所述待测样中的所述内标物质的第四峰面积；将所述第三峰面积与所述第四峰面积的数值作比，得到待测样比值，将所述待测样比值带入到所述标准曲线中，得到所述待检测干邑样本中所述酯类的含量。2.根据权利要求1所述的干邑中酯类的检测方法，其特征在于，所述第一次加热的加热时间为3min～10min，所述第二次加热的加热时间为1min～5min，所述第三次加热的加热时间为2min～5min。3.根据权利要求1或2所述的干邑中酯类的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为气相色谱柱，所述气相色谱柱的长度为10m～30m，内径为0.1mm～0.53mm，所述气相色谱柱内固定相的涂层厚度为0.1μm～0.5μm。4.根据权利要求3所述的干邑中酯类的检测方法，其特征在于，所述固定相为...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文佳，汪廷彩，雷毅，梁兆銮，黄宇，邓艳虹，梁言，刘鸿钢，
申请(专利权)人：广东省食品检验所广东省酒类检测中心，
类型：发明
国别省市：