一种亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法，涉及化工助剂合成领域，所述采用催化缩合和催化取代两步法合成，再经过抗水解处理得到双(2,4

【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法


[0001]本专利技术涉及化工助剂合成领域，具体为一种亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法。

技术介绍

[0002]抗氧剂是聚合物树脂加工和应用过程中稳定化重要助剂，其应用几乎涉及所有聚合物及其制品。近年来我国聚合物制品产量增长迅速，这为抗氧剂的开发和应用提供了良好的市场前景。亚磷酸酯抗氧剂是一种性能优异的高效抗氧剂，不仅能提高聚合物加工稳定性，而且具有良好的色泽稳定性，耐热稳定性和优异的抗水解性能，因此在聚烯烃、苯乙烯类树脂和工程热塑性树脂等高分子材料中有着很好的应用前景。
[0003]随着欧盟环保标准的不断提高，对抗氧剂的要求也越来越高。亚磷酸酯抗氧剂的发展趋势主要有：环保无毒、无酚化、耐水解、专用化、耐高温等。
[0004]亚磷酸酯辅助抗氧剂是20世纪90年代聚合物稳定化助剂中品种开发最活跃的领域之一，十年间新结构品种层出不穷，但通过它们的化学结构可以发现，这些新结构的亚磷酸酯大多数包含取代芳环，而且以季戊四醇双亚磷酸酯螺环结构和双酚亚磷酸酯结构居多，说明亚磷酸酯类辅助抗氧剂技术开发的焦点集中在提高加工稳定性和改善水解稳定性两个方面，所制备得到的抗氧剂成品纯度不高，储存时间不够长，成品的抗水解能力比较差。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的是提供一种亚磷酸酯抗氧剂及其合成方法，以解决所制备抗氧剂成品纯度不高，储存时间不够长，成品的抗水解能力比较差的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种亚磷酸酯抗氧剂，反应式如下：
[0007][0008]本专利技术进一步设置为，一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，所述采用催化缩合和催化取代两步法合成，再经过抗水解处理得到双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯产品
[0009]通过采用上述技术方案，催化缩合是两个或多个有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，同时失去水或其他比较简单的无机或有机分子的反应，可以通过取代、加成、消除等反应途径来完成，抗水解处理阻止自催化水解的降解发生。
[0010]本专利技术进一步设置为，所述所述反应釜内加入溶剂、季戊四醇和催化剂，控制反应温度和时间，滴加三氯化磷进行催化缩合反应。
[0011]通过采用上述技术方案，三氯化磷与许多有机物反应生成磷酸酯类，还可用作氯
化剂，乙醚分析中的催化剂和高纯磷的制备等。
[0012]本专利技术进一步设置为，所述所述反应生成中间体后，加入2,4
‑
二叔丁基笨酚进行催化取代反应，生成双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯。
[0013]通过采用上述技术方案，2,4
‑
二叔丁基笨酚可用于分析试剂，取代催化反应。
[0014]本专利技术进一步设置为，所述所述取代反应过程中不断抽除所生成的氯化氢气体。
[0015]通过采用上述技术方案，氯化氢气体是具有强烈腐蚀性和刺激性气味的危险气体，可以调节溶液的酸碱度，有机合成催化剂、溶剂。
[0016]本专利技术进一步设置为，所述所述完成反应后，去除残余的三氯化磷，蒸出反应用溶剂，得到双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯粗品，经结晶得到的悬浮液，再进行过滤和干燥处理即得到最终产品。
[0017]通过采用上述技术方案，通过双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯粗品经过结晶产生悬浮液，通过过滤和干燥处理得到所需的亚磷酸酯抗氧剂。
[0018]本专利技术进一步设置为，所述所述第一步反应控制温度是控制滴加三氯化磷温度为5
‑
50℃，第二步反应控制温度是控制加入2,4
‑
二叔丁基笨酚温度在60
‑
100℃。
[0019]通过采用上述技术方案，由于三氯化磷为易挥发、易水解液体，滴加三氯化磷温度必须控制在50℃以下，以便三氯化磷充分溶解在溶剂中，2,4
‑
二叔丁基笨酚随着温度上升，挥发性增加。
[0020]本专利技术进一步设置为，所述催化剂是一种烷基酰胺物质。
[0021]通过采用上述技术方案，烷基酰胺物质有许多特性，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强。
[0022]本专利技术进一步设置为，所述溶剂为有机烷烃、芳烃或它们的混合物
[0023]通过采用上述技术方案，烷烃可以作为溶剂，主要来源与石油和天然气，是重要的化工原料，芳烃可用于聚氨酯，醇酸树脂等合成材料。
[0024]本专利技术进一步设置为，所述蒸出反应用溶剂和结晶过程中回收的溶剂可以循环使用
[0025]通过采用上述技术方案，明显的减少有害气体的排放量，减少了对环境的污染。
[0026]综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：
[0027]本专利技术通过在反应釜内加入溶剂、季戊四醇和催化剂，控制反应温度和时间，滴加三氯化磷进行催化缩合反应，在反应生成中间体后，加入2,4
‑
二叔丁基笨酚进行催化取代反应，生成双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯，取代反应过程中不断抽除所生成的氯化氢气体，完成反应后，去除残余的三氯化磷，蒸出反应用溶剂，得到双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯粗品，经结晶得到的悬浮液再进行过滤和干燥处理即得到最终产品，提高加工稳定性和改善水解稳定性，使成品的抗水解能力比较强。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的抗氧剂反应式。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0030]下面根据本专利技术的整体结构，对其实施例进行说明。
[0031]一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，包括催化缩合和催化取代两步法合成，再经过抗水解处理得到双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯产品，催化缩合是两个或多个有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，同时失去水或其他比较简单的无机或有机分子的反应，可以通过取代、加成、消除等反应途径来完成，抗水解处理阻止自催化水解的降解发生。
[0032]为了有效提高成品纯度和抗水解能力，所以在反应釜内加入溶剂、季戊四醇和催化剂，控制反应温度和时间，滴加三氯化磷进行催化缩合反应，在反应生成中间体后，加入2,4
‑
二叔丁基笨酚进行催化取代反应，生成双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯，2,4
‑
二叔丁基笨酚可用于分析试剂，取代催化反应，在取代反应过程中不断抽除所生成的氯化氢气体，氯化氢气体是具有强烈腐蚀性和刺激性气味的危险气体，可以调节溶液的酸碱度，有机合成催化剂、溶剂，在完成反应后，去除残余的三氯化磷，蒸出反应用溶剂，得到双(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸酯抗氧剂，其特征在于：反应式如下：2.一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，其特征在于：所述采用催化缩合和催化取代两步法合成，再经过抗水解处理得到双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯产品。3.根据权利要求2所述的一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，其特征在于：所述反应釜内加入溶剂、季戊四醇和催化剂，控制反应温度和时间，滴加三氯化磷进行催化缩合反应。4.根据权利要求2所述的一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，其特征在于：所述反应生成中间体后，加入2,4
‑
二叔丁基笨酚进行催化取代反应，生成双(2,4
‑
二叔丁基笨基)季戊四醇二亚磷酸酯。5.根据权利要求2所述的一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，其特征在于：所述取代反应过程中不断抽除所生成的氯化氢气体。6.根据权利要求2所述的一种亚磷酸酯抗氧剂的合成方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红成，喻蓓蕾，彭荣明，
申请(专利权)人：襄阳市裕昌精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：