感冒疏风丸的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第十三册中感冒疏风丸的质量检测方法。本发明专利技术的感冒疏风丸的质量检测方法，提高了感冒疏风丸的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加了其中主药麻黄中主要成分盐酸麻黄碱，甘草的薄层色谱定性鉴别方法，改进了芍药苷的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中感冒疏风丸的质量检测方法。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中的药物感冒疏风丸，具有辛温解表，宣肺和中的作用，用于风寒感冒，发热咳嗽，头痛怕冷，鼻流清涕，骨节酸痛，四肢疲倦。该复方制剂由中药材麻黄(炙)50g、苦杏仁75g、桂枝75g、白芍(酒炙)125g、紫苏叶50g、防风75g、独活50g、桔梗50g、、谷芽(炒)125g、甘草50g、大枣(去核)75g、生姜(捣碎)50g组成。麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedraintermedia Schrenk et C. A. Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge. 的干燥草质蓬，具发汗散寒，宣肺平喘之功效；苦杏仁为蔷薇科植物山杏Pru皿s armeniaca L. var. ansuMaxim.、西伯利亚杏Primus sibirica L.、东北杏Primus mandshurica(Maxim.)Koehne或杏Pru皿s armeniaca L.的干燥成熟种子，具有降气止咳平喘之功效；桂枝为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，具有发汗解肌之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens (L.) Britt的干燥叶(或带嫩枝)，具有解表散寒之功效；防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata(Turcz. ) Schischk.的干燥根，具解表祛风之功效；独活为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim, f. biserrataShan et Yuan的干燥根，具祛风除湿，通痹止痛之功效；桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，具有宣肺，利咽，祛痰，排脓之功效；谷芽为禾本科植物粟Setaria italica(L. )Beauv.的成熟果实经发芽干燥而得，具消食和中之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inf lataBat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳，调和诸药之功效；大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujubaMill.的干燥成熟果实，具补中益气之功效；本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的新鲜根茎，具解表散寒，温中止呕，化痰止咳之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十三册颁布了感冒疏风丸的质量控制标准(WS3-B-2632-97)，但卫生部颁发的现有的感冒疏风丸质量控制方法中，只有显微鉴别和薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制感冒疏风丸的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种，以提高感冒疏风丸的质量控制标准。 感冒疏风丸的药物由麻黄(炙)50g ;苦杏仁75g ;桂枝75g ;白芍(酒炙)125g潔苏叶50g ;防风75g ;独活50g ;桔梗50g ;谷芽(炒)125g ;甘草50g ;大枣(去核)75g ;生姜(捣碎)50g组成，并制成水蜜丸或大蜜丸。4 本专利技术的如下 1、鉴别 1)取感冒疏风丸，置显微镜下观察草酸钙簇晶直径18 32iim，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径17 60iim。联结乳管直径14 25iim，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显； 2)盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 2-4g，研匀，加水2-3ml使湿润，再加浓氨试液2-3ml及三氯甲烷30-40ml加热回流20-60分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5_lml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8 15iU、对照品溶液5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷_甲醇_浓氨试液按体积配比18-22 : 3-4 : 0.4-0.6作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 3)甘草及白芍中的芍药苷的薄层色谱鉴别方法取感冒疏风丸水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土 3-4g，研匀，加水饱和的正丁醇30-40ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次20-30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇l-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材O. 5g，加水饱和的正丁醇5-15ml，超声处理20-60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为甘草对照药材溶液；另取芍药苷对照品加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 20 iU及上述对照药材溶液及对照品溶液各5 ii 1，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积配比14-16 : 0.9-1.1 : 0.9-1.1 : 1.8-2. 2作为展开剂，展开，展至12cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1 — 10)即l.Oml硫酸加乙醇使成10ml的溶液，在lOO-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 2、感冒疏风丸中芍药苷的含量测定方法照高效液相色谱法测定 (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比13 : 87作为流动相；检测波长为230士2nm; (2)对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每lml含80-90 iig的溶液，即得; (3)供试品溶液的制备取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约l-2g，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50X乙醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟，大蜜丸超声处理至使其溶散，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心2 5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷计，水蜜丸每lg不得少于1. 4mg ;大蜜丸每丸不得少于6. Omg ; 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在2(TC时容量的比例。 本专利技术的，提高了感冒疏风丸的质量控制标准，建立制剂中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种感冒疏风丸的质量检测方法，感冒疏风丸的药物由麻黄（炙）５０ｇ；苦杏仁７５ｇ；桂枝７５ｇ；白芍（酒炙）１２５ｇ；紫苏叶５０ｇ；防风７５ｇ；独活５０ｇ；桔梗５０ｇ；谷芽（炒）１２５ｇ；甘草５０ｇ；大枣（去核）７５ｇ；生姜（捣碎）５０ｇ组成，并制成水蜜丸或大蜜丸；其特征在于感冒疏风丸的质量检测方法如下：１）取感冒疏风丸，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径１８～３２μ↓［ｍ］，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。石细胞类方形，壁一面菲薄。油管含金黄色分泌物，直径１定（１）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水按体积配比１３∶８７作为流动相；检测波长为２３０±２ｎｍ；（２）对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含８０－９０μｇ的溶液，即得；（３）供试品溶液的制备：取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约１－２ｇ，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约１．５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入５０％乙醇２５－５０ｍｌ，密塞，称定重量，超声处理３０－５０分钟，大蜜丸超声处理至使其溶散，放冷，再称定重量，用５０％乙醇补足减失的重量，摇匀，离心２～５分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；（４）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷计，水蜜丸每１ｇ不得少于１．４ｍｇ；大蜜丸每丸不得少于６．０ｍｇ；其中，“％（ｇ／ｍｌ）”表示溶液每１００ｍｌ中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在２０℃时容量的比例。７～６０μ↓［ｍ］。联结乳管直径１４～２５μ↓［ｍ］，含淡黄色颗粒状物。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；２）盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法：取感冒疏风丸水蜜丸１０ｇ，研细；或取大蜜丸１丸，剪碎，加硅藻土２－４ｇ，研匀，加水２－３ｍｌ使湿润，再加浓氨试液２－３ｍｌ及三氯甲烷３０－４０ｍｌ加热回流２０－６０分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇０．５－１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液８～１５μｌ、对照品溶液５μｌ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液按体积配比１８－２２∶３－４∶０．４－０．６作为展开剂，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，杨彩春，
申请(专利权)人：昆明中药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]