一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术属于碳材料的制备技术领域，具体为一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法，包括步骤1：溶液混合，在室温条件下，将2g的P123模板剂溶于配制好的盐酸溶液中，然后用保鲜膜密封；步骤2：搅拌，用磁力加热搅拌器搅拌直至P123模板剂完全溶解，然后在溶解后的溶液中加入10

【技术实现步骤摘要】
一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳材料的制备
，具体为一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法。

技术介绍

[0002]介孔材料的比表面积和孔隙率高，具有高度有序的孔道结构，1992年M41S系列材料被首次成功合成后，介孔材料受到了各方面的高度重视。介孔材料主要分为：介孔氧化硅、介孔磷酸盐、介孔碳材料、介孔金属氧化物和介孔硫化物。
[0003]介孔材料的合成可分成两个阶段，首先是有机
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无机液晶相生成介观结构，此结构具有纳米尺寸的晶格常数；然后是利用高温热处理或其他物理化学方法脱除有机模板剂形成介孔孔道。介观结构的生成机理可分为液晶模板机理、棒状自组装模型、电荷密度匹配机理、协同作用机理和非模板机理。
[0004]介孔碳材料的合成方法主要有：催化活化法、有机凝胶碳化法和模板法。其中模板法最为常见，步骤可细分为：碳前驱体的填充过程、碳化过程和模板剂的脱除过程。模板法常分为硬模板法和软模板法。对于硬模板法，常见的硬模板介孔氧化硅材料主要有MCM
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48、SBA
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15、SBA
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1、SBA
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16、MSU等，目前成功制备介孔碳材料的碳源主要包括蔗糖、糠醇、酚醛树脂等。此外，因为步骤简单、成本低、环境污染小等原因，利用软模板法直接合成介孔碳材料也成为该领域的研究热点。
[0005]目前。介孔材料主要应用在催化、分离、生物医药、材料制备和光电等领域中。在催化领域中，介孔碳因水热稳定性高、疏水性强、亲有机物等优点在加氢反应、氧化反应、分解反应等方面的催化领域具有独特的优势；在分离领域中，介孔碳材料对甲烷、二氧化碳、染料大分子、生物大分子、金属离子等物质的分离吸附都具有广泛的应用前景。此外，介孔碳材料在储氢、超级电容器、锂离子电池、燃料电池化学修饰电极等方面的应用也引起了人们广泛的关注。
[0006]对于硅基介孔碳材料而言，由于骨架由氧化硅组成，虽然具有少量的弱酸中心,对某些酸催化反应有一定的效果，但是对其他绝大多数催化反应，并没有明显的催化作用，不能充分发挥介孔材料结构上的优越性。
[0007]为此我们提出一种新型的用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法。

技术实现思路

[0008]本部分的目的在于概述本专利技术的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0009]鉴于现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0010]因此，本专利技术的目的是提供一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法，能够实现
在使用的过程中，制备出的介孔碳材料，表面积大、孔径均一、水热稳定性好，吸附能力高，可循环使用。
[0011]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：
[0012]一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法，其包括如下步骤：
[0013]步骤1：溶液混合，在室温条件下，将2g的P123模板剂溶于配制好的盐酸溶液中，然后用保鲜膜密封；
[0014]步骤2：搅拌，用磁力加热搅拌器搅拌直至P123模板剂完全溶解，然后在溶解后的溶液中加入10
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15mL原硅酸四乙酯，将含有上述混合溶液的烧杯放入搅拌器中；
[0015]步骤3：陈化，搅拌结束后，取出烧杯，放入真空干燥箱中，进行陈化；
[0016]步骤4：冷却，从烘箱中取出后对样品进行冷却、洗涤、烘干；
[0017]步骤5：焙烧，对烘干后的样品进行焙烧，从而除去模板剂，得到硅基介孔碳材料；
[0018]步骤6：改性，配制硝酸镁溶液，然后将把硅基介孔碳材料溶解在硝酸镁溶液中，迅速用保鲜膜把盛有配制好溶液的烧杯密封后，放入真空干燥箱里进行静置,设置温度85℃
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110℃；最后，把经过干燥烘干后的样品在400
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600C下焙烧5
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12h,得到的改性硅基介孔碳材料。
[0019]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤1中，盐酸溶液由6
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10mL盐酸和45
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60mL蒸馏水混合得到。
[0020]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤2中，搅拌器选择集热式恒温磁力搅拌器，温度设定为35
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50℃，搅拌时间为24h。
[0021]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤3中，陈化温度设定为85
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110℃，时间为12
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72h。
[0022]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤4中，用蒸馏水对样品进行过滤洗涤，洗涤次数不少于3次。
[0023]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤5中，焙烧温度为400
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600℃，焙烧时间为6
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24h。
[0024]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤6中，硝酸镁溶液的浓度为0.5
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1.5mol/L。
[0025]作为本专利技术所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤6中，硝酸镁溶液由无水硝酸镁和蒸馏水混合得到。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：在使用的过程中，制备出的介孔碳材料，表面积大、孔径均一、水热稳定性好，吸附能力高，可循环使用。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本专利技术进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0028]图1为本专利技术步骤流程结构示意图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0030]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施方式的限制。
[0031]其次，本专利技术结合示意图进行详细描述，在详述本专利技术实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本专利技术保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：溶液混合，在室温条件下，将2g的P123模板剂溶于配制好的盐酸溶液中，然后用保鲜膜密封；步骤2：搅拌，用磁力加热搅拌器搅拌直至P123模板剂完全溶解，然后在溶解后的溶液中加入10
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15mL原硅酸四乙酯，将含有上述混合溶液的烧杯放入搅拌器中；步骤3：陈化，搅拌结束后，取出烧杯，放入真空干燥箱中，进行陈化；步骤4：冷却，从烘箱中取出后对样品进行冷却、洗涤、烘干；步骤5：焙烧，对烘干后的样品进行焙烧，从而除去模板剂，得到硅基介孔碳材料；步骤6：改性，配制硝酸镁溶液，然后将把硅基介孔碳材料溶解在硝酸镁溶液中，迅速用保鲜膜把盛有配制好溶液的烧杯密封后，放入真空干燥箱里进行静置,设置温度85℃
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110℃；最后，把经过干燥烘干后的样品在400
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600C下焙烧5
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12h,得到的改性硅基介孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种用于硅沉积的介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，盐酸溶液由6
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10mL盐酸和45
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞峰，官忠明，高阿兵，陈忠诚，江平，何东方，
申请(专利权)人：福建省鑫森炭业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：