一种导电聚酰亚胺薄膜及夹层复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种导电聚酰亚胺薄膜及夹层复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。本发明专利技术通过制备聚酰胺酸薄膜、将纤维增强织物嵌入聚酰胺酸薄膜中，然后固化形成纤维增强的聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术通过RTM成型将纤维增强的聚酰亚胺薄膜与织物/树脂复合，形成夹层复合材料。本发明专利技术制备的夹层复合材料的成型缺陷少、层间结合强度高，可以应用于航空航天领域制备结构

【技术实现步骤摘要】
一种导电聚酰亚胺薄膜及夹层复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种导电聚酰亚胺薄膜及夹层复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着航空航天技术的迭代，复合材料向功能化、一体化的方向快速发展。具有特殊电磁功能的夹层复合材料作为一种结构功能一体化复合材料。通常由三个部分构成，分别为树脂基体、增强体、电磁功能薄膜。其中树脂基体和增强体构成复合材料的主体，电磁功能薄膜嵌入复合材料中形成夹层结构。
[0003]电磁功能薄膜一般采用聚酰亚胺薄膜作为载体膜。聚酰亚胺具有优异的力学性能、耐热性能、热稳定性能、绝缘性等，因而作为基底材料广泛应用于航空航天、电子电气等领域，是组成功能薄膜的主流材料。聚酰亚胺薄膜一般采用聚酰胺酸树脂流延或者涂布形成聚酰胺酸薄膜，经过去溶剂、高温亚胺化处理后形成聚酰亚胺薄膜。
[0004]实际的夹层复合材料构件成型仍然存在两个难题，其一是由于树脂基体和功能薄膜之间形成界面，聚酰亚胺膜表面能低，界面的存在导致复合材料层间剪切强度降低，因此夹层复合材料成型前一般需要对聚酰亚胺薄膜进行表面处理，增大表面活性，以提高复合材料中界面结合强度。通常的处理方法包括物理法的等离子体处理、火焰处理、辐照处理，化学法的碱处理等。然而单纯的表面活化处理仍然难以很好地改善复合材料与薄膜的界面强度，成型过程中由于固化收缩、内应力的作用，容易出现分层、鼓包等缺陷。其二是由于聚酰亚胺薄膜表面光滑且柔软，复合材料成型过程中的铺层、合膜等工序容易导致错动及褶皱缺陷。
[0005]因此，开发一种基于聚酰亚胺的新型功能薄膜制备方法，并解决功能夹层复合材料成型缺陷的问题，是本领域的研究重点之一。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提出一种导电聚酰亚胺薄膜及夹层复合材料及其制备方法，通过在薄膜的制造过程中嵌入纤维织物，从而克服所制备复合材料的错位、褶皱、分层、鼓包等缺陷，并提供复合材料的综合力学性能。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)制备聚酰胺酸溶液；
[0010]2)使用涂布装置将聚酰胺酸溶液涂布于玻璃基板表面，进行预烘处理去除溶剂，在该基板表面形成聚酰胺酸膜，得到含有聚酰胺酸膜的基板，再将该含有聚酰胺酸膜的基板置于高温烘箱中预固化；
[0011]3)将步骤2)预固化后的含有聚酰胺酸膜的基板冷却至室温，再采用丝网印刷的方法将周期性阵列结构印刷到该含有聚酰胺酸膜的基板表面以形成导电功能层；
[0012]4)将聚酰胺酸溶液进行脱泡处理，再涂布到步骤3)得到的印刷有周期性阵列结构的聚酰胺酸膜的基板表面，在烘箱中预烘处理；
[0013]5)将无机纤维网格布铺贴在经过步骤4)预烘处理的涂布聚酰胺酸的基板表面，再在干燥箱中预烘处理去除溶剂，并将该基板置于高温烘箱中预固化；
[0014]6)预固化后冷却至室温，再将该基板泡入水中，将生成的聚酰亚胺薄膜从基板表面剥离；将剥离后的聚酰亚胺薄膜的光滑面朝上固定在平板工装表面；
[0015]7)将无机纤维网格布预先浸渍聚酰胺酸溶液，然后铺贴在步骤6)的剥离后的聚酰亚胺薄膜的光滑面上，在干燥箱中预烘处理去除溶剂，并将该薄膜连同平板工装置于高温烘箱中固化，得到导电聚酰亚胺薄膜。
[0016]优选地，步骤1)中可以采用现有制备方法制备聚酰胺酸溶液，包括：将芳香族二胺单体和溶剂混合在
‑
5～15℃温度下进行一次搅拌，再分次加入芳香族二酐，在
‑
5～15℃温度下进行二次搅拌，反应得到聚酰胺酸溶液；所述芳香族二胺与芳香族二酐的摩尔比可以为1:(0.9～1.1)，但不限于此；聚酰胺酸溶液中芳香族二胺与芳香族二酐的质量占比可以为5％～35％，但不限于此。
[0017]优选地，所述芳香族二胺为4,4
‑
二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4,4
‑
二氨基联苯、对苯二胺、3,4
‑
二氨基二苯醚、4,4
’‑
二氨基二苯砜、2,2
’‑
二甲基
‑
4,4
’‑
二氨基联苯、3,3
’‑
二氨基二苯砜、3,3
’‑
二甲基
‑
4,4
‑
二氨基联苯、3,3
’‑
二氨基
‑
二苯甲酮、4,4
’‑
二氨基
‑
二苯甲酮、2,2
’‑
双(三氟甲基)
‑
4,4
’‑
二氨基联苯、4,4
’‑
二氨基苯酰替苯胺、2,2
’‑
双(4
‑
氨基苯基)六氟丙烷、1,3
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4
‑
双(2
‑
三氟甲基4
‑
氨基苯氧基)苯、1,3
‑
双(3
‑
氨基苯氧基)苯和2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种。
[0018]优选地，所述芳香族二酐为3,3
’
,4,4
’‑
二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3
’
,4,4
’‑
二苯醚四甲酸二酐、3,3
’
,4,4
’‑
联苯四甲酸二酐、4,4
‑
六氟异丙基邻苯二甲酸酐、2,3,3
’
,4
’
,
‑
联苯四甲酸二酐、2,3,3
’
,4
’
,
‑
二苯醚四甲酸二酐和4,4
’‑
(4,4
’‑
异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)中的至少一种。
[0019]优选地，步骤4)中聚酰胺酸溶液脱泡处理的时间为20～40min。
[0020]优选地，步骤2)和4)中涂布方法为线棒涂布。
[0021]优选地，步骤4)中在烘箱中预烘处理不超过1h。
[0022]优选地，步骤5)和7)中的无机纤维网格布的材料选自玻璃纤维、石英纤维中的一种。
[0023]优选地，步骤5)和7)中在干燥箱中预烘处理的条件为：在35～80℃温度下预烘处理6～24h。
[0024]优选地，步骤5)中预固化为热固化，采用如下程序升温方式：在室温下以3～5℃/min的速度开始升温，分别升温至110～130℃时保持5～15min，190～210℃时保持5～15min，29本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备聚酰胺酸溶液；2)使用涂布装置将聚酰胺酸溶液涂布于玻璃基板表面，进行预烘处理去除溶剂，在该基板表面形成聚酰胺酸膜，得到含有聚酰胺酸膜的基板，再将该含有聚酰胺酸膜的基板置于高温烘箱中预固化；3)将步骤2)预固化后的含有聚酰胺酸膜的基板冷却至室温，再采用丝网印刷的方法将周期性阵列结构印刷到该含有聚酰胺酸膜的基板表面以形成导电功能层；4)将聚酰胺酸溶液进行脱泡处理，再涂布到步骤3)得到的印刷有周期性阵列结构的聚酰胺酸膜的基板表面，在烘箱中预烘处理；5)将无机纤维网格布铺贴在经过步骤4)预烘处理的涂布聚酰胺酸的基板表面，再在干燥箱中预烘处理去除溶剂，并将该基板置于高温烘箱中预固化；6)预固化后冷却至室温，再将该基板泡入水中，将生成的聚酰亚胺薄膜从基板表面剥离；将剥离后的聚酰亚胺薄膜的光滑面朝上固定在平板工装表面；7)将无机纤维网格布预先浸渍聚酰胺酸溶液，然后铺贴在步骤6)的剥离后的聚酰亚胺薄膜的光滑面上，在干燥箱中预烘处理去除溶剂，并将该薄膜连同平板工装置于高温烘箱中固化，得到导电聚酰亚胺薄膜。2.如权利要求1所述的导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中可以采用现有制备方法制备聚酰胺酸溶液，包括：将芳香族二胺单体和溶剂混合在
‑
5～15℃温度下进行一次搅拌，再分次加入芳香族二酐，在
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5～15℃温度下进行二次搅拌，反应得到聚酰胺酸溶液；所述芳香族二胺与芳香族二酐的摩尔比可以为1:(0.9～1.1)；聚酰胺酸溶液中芳香族二胺与芳香族二酐的质量占比可以为5％～35％；和/或所述芳香族二胺为4,4
‑
二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4,4
‑
二氨基联苯、对苯二胺、3,4
‑
二氨基二苯醚、4,4
’‑
二氨基二苯砜、2,2
’‑
二甲基
‑
4,4
’‑
二氨基联苯、3,3
’‑
二氨基二苯砜、3,3
’‑
二甲基
‑
4,4
‑
二氨基联苯、3,3
’‑
二氨基
‑
二苯甲酮、4,4
’‑
二氨基
‑
二苯甲酮、2,2
’‑
双(三氟甲基)
‑
4,4
’‑
二氨基联苯、4,4
’‑
二氨基苯酰替苯胺、2,2
’‑
双(4
‑
氨基苯基)六氟丙烷、1,3
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、2,2
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4
‑
双(2
‑
三氟甲基4
‑
氨基苯氧基)苯、1,3
‑
双(3
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，王振合，姜丽萍，孟庆杰，袁航，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：