绝缘油中糠醛含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种绝缘油中糠醛含量的检测方法，包括如下步骤：得到糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数；测量得到待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收率，然后减去纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献；代入糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数中，得到待测绝缘油样品中糠醛含量。与传统的绝缘油中糠醛含量的检测方法相比，本发明专利技术的绝缘油中糠醛含量的检测方法，不需要将绝缘油和糠醛分离，不需要繁琐的化学萃取步骤，检测过程较为简单，检测更方便。检测更方便。检测更方便。

【技术实现步骤摘要】
绝缘油中糠醛含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及变压器绝缘老化评估领域，特别是涉及一种绝缘油中糠醛含量的检测方法。

技术介绍

[0002]油纸复合绝缘是当今变压器采用的基本绝缘形式，变压器在长期运行中会伴随着绝缘老化现象发生，造成绝缘性能下降，大部分变压器故障都与其绝缘系统性能劣化有关，所以对变压器绝缘性能的检测诊断对于电网的正常安全运转有着重要意义。
[0003]绝缘老化同时发生在绝缘油和绝缘纸中，其中对于变压器绝缘纸老化评价的方式目前主要是通过检测绝缘纸聚合度和油中糠醛含量来实现。
[0004]糠醛是绝缘油老化过程中的一种标志性产物，其分子式为C5H4O2，由呋喃和甲醛组成，也被称为呋喃甲醛。糠醛是由绝缘纸中的纤维素降解形成，形成后可溶于绝缘油中，其含量随着绝缘纸老化逐渐增加，且其本身物理性质稳定，因此，糠醛可作为评估绝缘油老化程度的典型特征标志物，国家标准DL/T984
‑
2018中也将其作为绝缘油老化检测分析的主要成分。
[0005]紫外光谱检测是基于紫外光与物质相互接触作用时，光子被物质中特定的电子结构所反射、散射或吸收的基本规律，通过分析光谱经过物质作用后的差异来检测和解析物质的成分和结构。其具有测试快捷、灵敏度高、操作简单、可重复性好等优点，常用来进行物质特定成分分析。
[0006]对于绝缘油中糠醛含量的检测，大多采取液相色谱检测方法和紫外吸收光谱方法，检测前需要经过繁琐的化学萃取步骤，将绝缘油和糠醛分离，检测过程较为复杂，检测不方便。
专利
技术实现思路

[0007]基于此，有必要提供一种更为方便的绝缘油中糠醛含量的检测方法。
[0008]一种绝缘油中糠醛含量的检测方法，包括如下步骤：
[0009]提供纯绝缘油和不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液，并且分别测量得到所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率；
[0010]将所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率分别减去所述纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中糠醛在275nm处的紫外吸收贡献；
[0011]根据所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中的糠醛浓度和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中糠醛在275nm处的紫外吸收贡献，拟合得到糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数；
[0012]测量得到待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收率，然后减去所述纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到所述待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献；以及
[0013]将所述待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献代入所述糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数中，得到所述待测绝缘油样品中糠醛含量。
[0014]在一个实施例中，所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液包括浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的糠醛的纯绝缘油溶液。
[0015]在一个实施例中，所述分别测量得到所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率的操作为：将所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液分别转移到1mm光程的比色皿中，通过紫外光谱仪分别测量得到所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率。
[0016]在一个实施例中，将所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液分别转移到1mm光程的比色皿中的操作中，每个1mm光程的所述比色皿中装载的样品的量为0.2mL～0.35mL。
[0017]在一个实施例中，所述比色皿为石英比色皿。
[0018]在一个实施例中，所述糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数为y＝ax+b，其中，糠醛浓度为x，糠醛在275nm处的紫外吸收贡献为y。
[0019]在一个实施例中，a＝0.262，b＝0.276，拟合优度为97.83％。
[0020]在一个实施例中，所述测量得到待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收率的操作为：将所述待测绝缘油样品转移到1mm光程的比色皿中，通过紫外光谱仪测量得到所述待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收率。
[0021]在一个实施例中，将所述待测绝缘油样品转移到1mm光程的比色皿中的操作中，每个1mm光程的所述比色皿中装载的样品的量为0.2mL～0.35mL。
[0022]在一个实施例中，所述比色皿为石英比色皿。
[0023]结合图1，糠醛的紫外
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可见吸收特性源于电子跃迁，基于密度泛函理论计算得到的单个糠醛分子在紫外
‑
可见波段的吸收模式，糠醛在150～400nm波段包含三个显著的吸收带，其峰值位置分别位于174nm、218nm以及259nm。传统的绝缘油中糠醛含量的检测方法一般针对上述三个吸收带进行检测。
[0024]然而，结合图2，目前变压器中使用的绝缘油主要以矿物绝缘油为主，其主要成分为碳氢元素组成的各类化合物，包括环烷烃(C
n
H
2n
)、石蜡烃(C
n
H
2n+2
)和芳香烃(C
n
H
2n
‑6)结构，这些烃类所含的不饱和碳碳键对240nm以下波长的紫外光产生强烈的吸收，会完全覆盖掉糠醛的174nm与218nm附近吸收带，对于259nm附近吸收带也会有较为强烈的影响。
[0025]因此，传统的绝缘油中糠醛含量的检测方法，通常需要将待测绝缘油样品取出后，通过繁琐的化学萃取步骤，将绝缘油和糠醛分离，再进行糠醛含量的检测。
[0026]当糠醛溶解于绝缘油中后，其分子的电子结构会受到绝缘油分子的复杂相互作用影响而发生变化，将不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率分别减去所述纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率后，得到图3。对比图3和图1可以发现，相比于图1的紫外吸收光谱，糠醛溶解于绝缘油中后259nm处的吸收带出现了分裂。
[0027]本专利技术的专利技术人发现这里面新出现的275nm处吸收峰随着绝缘油中糠醛含量的变化而改变的最为明显，且最接近线性变化规律，故而本专利技术中以275nm处的紫外吸收率来表征绝缘油中的糠醛含量。
[0028]本专利技术的绝缘油中糠醛含量的检测方法，选择了以275nm处的紫外吸收率来表征绝缘油中的糠醛含量，同时减去纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到的待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献，进一步降低了绝缘油对于检测过程的干扰，得到的待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献代入糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数中，即可得到待测绝缘油样品中糠醛含量。
[0029]与传统的绝缘油中糠醛含量的检测方法相比，本专利技术的绝缘油中糠醛含量的检测方法，不需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绝缘油中糠醛含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：提供纯绝缘油和不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液，并且分别测量得到所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率；将所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率分别减去所述纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中糠醛在275nm处的紫外吸收贡献；根据所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中的糠醛浓度和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液中糠醛在275nm处的紫外吸收贡献，拟合得到糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数；测量得到待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收率，然后减去所述纯绝缘油在275nm处的紫外吸收率，得到所述待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献；以及将所述待测绝缘油样品在275nm处的紫外吸收贡献代入所述糠醛浓度和糠醛在275nm处的紫外吸收贡献的线性关系函数中，得到所述待测绝缘油样品中糠醛含量。2.根据权利要求1所述的绝缘油中糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液包括浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的糠醛的纯绝缘油溶液。3.根据权利要求1所述的绝缘油中糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述分别测量得到所述纯绝缘油和所述不同浓度的糠醛的纯绝缘油溶液在275nm处的紫外吸收率的操作为：将所述纯绝缘油和所述不...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱方程，何运华，刘荣海，郭新良，宋玉锋，杨雪滢，李寒煜，胡发平，初德胜，郑欣，代克顺，周静波，程雪婷，李宗红，张少杰，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：