一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法技术

本发明专利技术公开了一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，将生花生壳粉碎，称取粉末，加入95%乙醇浸泡3 h，加热回流提取3次，每次回流提取40 min，提取液过滤，减压浓缩，蒸至无醇味，用等量的石油醚萃取2次，弃去石油醚相，再用等量乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压蒸干得生花生壳粗提物，其特征在于，采用高速逆流色谱首尾洗脱模式，使用溶剂对生花生壳粗提物进行分离。本申请可以有效将生花生壳粗提物进行分离。行分离。行分离。

【技术实现步骤摘要】
一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法


[0001]本专利技术涉及一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法。

技术介绍

[0002]花生壳是花生荚果外壳,是花生的一种丰富且廉价的农业副产品。生产中产生的大量花生壳，除了少数作为燃料和粗饲料外或者被制成中密度纤维板、粘合剂、塑料填料等，大多数这种农业副产品被焚烧或被任意丢弃而没有得到合理使用，花生壳中除粗蛋白、碳水化合物和灰分外，还含有多酚、木犀草素、胡萝卜素、异皂苷等功能成分，这对开发高附加值产品具有重要的意义。
[0003]花生壳也是天然抗氧化剂的良好来源，已引起营养和化学研究人员的广泛关注。花生壳富含抗氧化剂和其他潜在的健康促进化合物，可以应用于食品，许多物理和化学技术已被用于从花生壳中提取抗氧化剂。因此，花生壳废弃物的合理利用不仅有助于预防环境问题，而且对自然资源的有效利用起到重要作用。然而花生壳中化学成分比较复杂，提取难度大，目前尚未有针对花生壳中化学成分的提取方法，更没有将花生壳中的不同化学成分分离的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，解决技术问题是提供将花生壳中的不同化学成分进行提取，并将不同化学成分进行分离。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，将生花生壳粉碎，称取粉末，加入95%乙醇浸泡3 h，加热回流提取3次，每次回流提取40 min，提取液过滤，减压浓缩，蒸至无醇味，得浓缩液，用与浓缩液等量的石油醚萃取 2 次，弃去石油醚相，再用与浓缩液等量的乙酸乙酯萃取，萃取3次，合并萃取液，减压蒸干得生花生壳粗提物，采用高速逆流色谱首尾洗脱模式，使用溶剂对生花生壳粗提物进行分离；所述溶剂是正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的混合物；所述花生壳提取物化学式分别为（1）
（2）（3）。
[0006]所述溶剂是正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的混合物中正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为3:7:5:5。
[0007]所述溶剂按照以下步骤进行：称取正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水置于分液漏斗中，充分振荡，静置30 min，分层，分为上相和下相。
[0008]所述高速逆流色谱首尾洗脱模式是用移液枪吸取溶剂体系的上相和下相；取生花生壳粗提物加入5 mL上相和5 mL下相混合溶液，超声溶解，作为样品溶液；上相作固定相，下相作流动相；打开冷肼，保持温度控制在25℃，以30 mL/min的流速将固定相泵入到色谱柱中，保证完全充满后，正转调节转速800 rpm，流动相以2 mL/min的流速开始平衡，直至达到流体力学平衡，样品溶液通过进样阀手动注入到色谱柱中；设置紫外检测器吸光度280 nm处连续监测，并打开记录仪记录色谱数据图；通过自动收集器连续收集洗脱液，根据色谱图将每个峰馏分收集到试剂瓶中，洗脱出所需的峰后，停止转速和洗脱，关闭仪器，并用真空泵将色谱柱中组分收集在量筒内，减压浓缩收集的馏分，一步分离后，通过HPLC测定，获得了三个主峰，分别为峰1、峰2和峰3，纯度均超过98%。用连续进样的方法富集目标化合物，连续三次进样，每次进样量100 mg，得到足够质量的样品用于进一步的结构鉴定。
[0009]专利技术具有以下有益技术效果：将花生壳中的不同化学成分进行提取，并将不同化学成分进行分离。
附图说明
[0010]图1花生壳中化学成分的高效液相色谱图；图2花生壳中化学成分的高速逆流色谱图；
具体实施方式
[0011]下面结合具体实例进一步说明本专利技术。
[0012]实施例1生花生壳粉碎，称取粉末700 g，加入4000 mL 95%乙醇浸泡3 h，加热至90℃回流提取3次，每次40 min，提取液过滤，减压浓缩，蒸至无醇味，得浓缩液。用与浓缩液等量的石油醚萃取2 次，弃去石油醚相，再用与浓缩液等量的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液
[101]，减压蒸干得生花生壳粗提物20.02 g。
[0013]所述溶剂是正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按照体积比为3:7:5:5的组合物；所述溶剂按照以下步骤进行：称取正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水置于分液漏斗中，充分振荡，静置30 min，分层，分为上相和下相。
[0014]所述高速逆流色谱首尾洗脱模式是用移液枪吸取溶剂体系的上相和下相；取生花生壳粗提物加入5 mL上相和5 mL下相混合溶液，超声溶解，作为样品溶液；上相作固定相，下相作流动相；打开冷肼，保持温度控制在25℃，以30 mL/min的流速将固定相泵入到色谱柱中，保证完全充满后，正转调节转速800 rpm，流动相以2 mL/min的流速开始平衡，直至达到流体力学平衡，样品溶液通过进样阀手动注入到色谱柱中；设置紫外检测器吸光度280 nm处连续监测，并打开记录仪记录色谱数据图；通过自动收集器连续收集洗脱液，根据色谱图将每个峰馏分收集到试剂瓶中，洗脱出所需的峰后，停止转速和洗脱，关闭仪器，并用真空泵将色谱柱中组分收集在量筒内，减压浓缩收集的馏分，一步分离后，通过HPLC测定，获得了三个主峰，分别为峰1、峰2和峰3，纯度均超过98%。用连续进样的方法富集目标化合物，分别是化合物1、化合物2和化合物3，连续三次进样，每次进样量100 mg，得到足够质量的样品用于进一步的结构鉴定。
[0015]采用高效液相色谱分析方法进行检测：检测条件为：色谱柱：Phenomenex C
18
column（250
×
4.6mm, 5 μm）；流动相：A
‑
0.1%甲酸水，B
‑
乙腈；梯度洗脱条件为：0
‑
30 min，80
‑
74% A，20
‑
26% B；30
‑
35 min，74
‑
70% A，26
‑
30% B；35
‑
35.5 min，70
‑
80% A，30
‑
20% B；35.5
‑
42 min，80% A，20% B；流速：1 mL/min；柱温：25℃；检测波长：280 nm；进样量：10 μL，高效液相色谱图见图1。
[0016]采用HPLC测定花生壳中化学成分，图谱见表2。
[0017]化合物结构鉴定解析化合物1：白色粉末，ESI
‑
MSm/z178.77 [M+H]+
，分子式为C9H6O4；表1的核磁数据与文献报道
[102]基本一致，鉴定化合物1为5,7
‑
二羟基色原酮，其结构式。
[0018]化合物1的1H
‑
NMR（400MHz）和
13
C
‑
NMR（100MHz）数据，见表1表1
化合物2：白色粉末，ESI
‑
MSm/z288.99 [M+H]+
，分子式为C
15
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，将生花生壳粉碎，称取粉末，加入95%乙醇浸泡3 h，加热回流提取3次，每次回流提取40 min，提取液过滤，减压浓缩，蒸至无醇味，得浓缩液，用与浓缩液等量的石油醚萃取 2 次，弃去石油醚相，再用与浓缩液等量的乙酸乙酯萃取，萃取3次，合并萃取液，减压蒸干得生花生壳粗提物，其特征在于，采用高速逆流色谱首尾洗脱模式，使用溶剂对生花生壳粗提物进行分离；所述溶剂是正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的混合物；所述花生壳提取物化学式分别为（1）（2）（3）。2.如权利要求1所述一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，其特征在于，所述溶剂是正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的混合物中正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为3:7:5:5。3.如权利要求2所述一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，其特征在于，所述溶剂按照以下步骤进行：称取正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水置于分液漏斗中，充分振荡，静置30 min，分层，分为上相和下相。4.如权利要求2所述一种花生壳中化学成分的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岱杰，崔莉，邹业飞，魏代磊，赵正涛，程燕，李金萍，陈启绪，孙蓉，赵还珠，高兴民，陆世海，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：