一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法技术

本发明专利技术涉及槲皮素制备技术领域，公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，包括以下步骤：步骤S1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；步骤S2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。本技术方案选用酸做催化剂，在脱去羟乙基的同时，还能水解掉糖分子，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。有良好的经济效益。有良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法


[0001]本专利技术涉及槲皮素制备
,具体地，涉及一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法。

技术介绍

[0002]曲克芦丁又名羟乙基芦丁、3',4',7
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三[O
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(2
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羟乙基)]芦丁等，能一致血小板的凝聚，有防止脑血栓形成的作用，同时能对抗5
‑
羟色胺、缓激肽引起的血管损伤，增加毛细血管抵抗力，降低毛细血管通透性，可防止血管通透性升高引起的水肿，对急性缺血性脑损伤有显著的保护作用。曲克芦丁适用于脑血栓形成和脑血栓塞所致的偏瘫、失语及心肌梗死前综合症、动脉硬化等。
[0003]曲克芦丁一般通过芦丁与环氧乙烷反应制得。芦丁的黄酮母核上有4个酚羟基，其活性差别不大，因此在反应中难以精确控制到3',4',7位羟基发生反应得到化合物Ⅲ(即曲克芦丁)，反应生成物中一取代、二取代、三取代、四取代产物共存，分离出曲克芦丁(化合物Ⅲ)后，母液中残留着一取代、二取代、四取代产物和部分曲克芦丁，溶剂回收后，这部分副产物一直没有很好的处理办法，最终成为废弃物，既增加了环保压力，也拉高了曲克芦丁的生产成本。
[0004]在公开报道中，有关曲克芦丁废液粉的回收利用的报道很少，在专利CN107501366报道了生产曲克芦丁的废液粉经硅胶柱层析分离回收曲克芦丁，对芦丁的羟乙基一取代、二取代、三取代、四取代产物没做回收处理，造成资源的浪费。
[0005]专利CN202010301247.2报道用糖苷水解酶水解掉芦丁羟乙基取代物上的两个糖分子，再用吡啶盐酸盐脱羟乙基,转化为槲皮素回收。该方法虽然回收了芦丁的羟乙基一取代、二取代、三取代、四取代产物，但需要两步完成，处理中间产品时会产生大量废水并导致产物流失，降低了产品收率。第二步所用催化剂具有生殖毒性，可能导致不孕不育，对操作者不友好。另外，该方法还有反应温度高、反应时间长等缺点。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术方案的缺陷，本专利技术公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素的方法，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。
[0007]本专利技术公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；
[0009]步骤S2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。
[0010]进一步地，步骤S1中，所述质子酸为HBr、HCl、H2SO4中的一种。
[0011]进一步地，步骤S1中，所述路易斯酸为AlCl3、BBr3中的一种。
[0012]进一步地，步骤S1的反应温度为回流温度，反应时间8
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15h。
[0013]进一步地，步骤S2中干燥温度为50
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100℃。
[0014]进一步地，步骤S2的干燥温度为70℃。
[0015]本专利技术的工作原理及有益效果为：
[0016]本技术方案选用酸做催化剂，在脱去羟乙基的同时，还能水解掉糖分子，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。
附图说明
[0017]图1是专利号为CN202010301247.2的合成路线图；
[0018]图2是本申请的的合成路线图。
[0019]图中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别指代芦丁的羟乙基一取代、二取代、三取代、四取代产物。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，包括以下步骤：
[0022]步骤S1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；
[0023]步骤S2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。
[0024]在一种优选的实施例中，步骤S1中，所述质子酸为HBr、HCl、H2SO4中的一种。选用上述质子酸时，溶解选择水作为反应溶剂。
[0025]在一种优选的实施例中，步骤S1中，所述路易斯酸为AlCl3、BBr3中的一种。当选用上述质子酸时，需选择二氯甲烷等无水溶剂作为反应试剂，且在步骤S2过程中，当降温至室温后，加入5％的NaOH水溶液，充分搅拌后分液，水溶液用浓盐酸调pH＝3后再进行抽滤。
[0026]在一种优选的实施例中，为进一步提高制备质量，步骤S1的反应温度为回流温度，反应时间8
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15h。步骤S2中干燥温度为50
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100℃，优选为为70℃。
[0027]实施例1：
[0028]称取100g曲克芦丁废液粉，加入装有搅拌器和冷凝管的1000ml三口烧瓶中，再加入500ml40％HBr水溶液，搅拌加热至回流，回流5小时后每小时取样HPLC检测，11小时反应完全。
[0029]搅拌降温至室温，抽滤，滤饼用40ml去离子水洗涤，得黄绿色含水滤饼70.86g，70℃干燥8小时，得干燥槲皮素54.38g。
[0030]实施例2：
[0031]称取100g曲克芦丁废液粉，加入装有搅拌器和冷凝管的1000ml三口烧瓶中，再加入300ml二氯甲烷溶液，搅拌溶解，再冰浴降温至
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10℃，滴加溶BBr3二氯甲烷溶液(215g溶于200ml二氯甲烷)，缓慢加热至回流，回流5小时后每小时取样HPLC检测，8小时反应完全。
[0032]降温至室温，加入5％NaOH水溶液200ml，充分搅拌后分液，水溶液用浓盐酸调pH＝3，抽滤，滤饼用40ml去离子水洗涤，滤饼70℃干燥8小时，得干燥槲皮素47.62g。
[0033]实施例3
[0034]称取100g曲克芦丁废液粉，加入装有搅拌和冷凝管的1000ml三口烧瓶中，再加入500ml 36％HCl水溶液，搅拌加热至回流，回流5小时后每小时取样HPLC检测，15小时反应完全。
[0035]搅拌降温至室温，抽滤，滤饼用40ml去离子水洗涤，滤饼70℃干燥8小时，得干燥槲皮素49.37g。
[0036]最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换；而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；步骤S2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。2.根据权利要求1中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤S1中，所述质子酸为HBr、HCl、H2SO4中的一种。3.根据权利要求1中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤S1中，所述路易斯酸为Al...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵蒙，王霄，屈乐平，
申请(专利权)人：陕西琦羿健康产业有限公司，
类型：发明
国别省市：