用于有机酸提纯的方法技术

一种从含有有机酸的盐形式的发酵液中回收和提纯有机酸的方法，包括以下步骤：使发酵液经过超滤或微滤以形成第一渗透液，浓缩该第一渗透液以形成浓缩液，使浓缩液经过支撑液膜以将乳酸提取进包含提取液的分离流体中，使提取液经过活性炭以脱色，经过阳离子交换树脂以去除矿物质，并经过阴离子交换树脂来除去阴离子杂质以形成精细纯化后的有机酸，过滤精细纯化后的有机酸以除去超过预定临界值的杂质并将精细纯化后的有机酸浓缩到期望的浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于生产具有较高热稳定性的有机酸的回收工艺和提纯方法，特 别地，涉及一种利用膜技术从含有乳酸的发酵液中回收具有较高热稳定性的乳酸的工艺和 提纯方法。
技术介绍
由于其在食品、药品、清洁剂或生物可降解塑料工业中的广泛应用，对于有机酸如 乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖酸、富马酸等的需求这几年来正不断增加。发酵工艺实现了 有机酸的工业规模的生产。根据使用的菌株的PH需求，由发酵工艺产生的有机酸大多数为 盐的形态。对于分离专家们来说，从发酵液中回收有机酸是一个挑战。用于从发酵液中回收和提纯有机酸的传统工艺通常包括一个或多个沉淀阶段。例 如，在一已知的用于乳酸生产的工艺中，发酵液通常被加热到70°C以杀死细菌，然后用硫酸 酸化到PH为1.8。通过过滤去除沉淀盐并用活性炭处理得到的液体以去除任何着色材料。 然后将澄清的液体进行离子交换并浓缩到80%。通过氧化处理，例如用过氧化氢可进一步 改善气味和味道。在该阶段获得的乳酸通常具有可供消费的品质，但并不适合用作药物级。 对于药物级的乳酸，多个附加的提纯步骤将是必要的。传统已知工艺的显著缺点是乳酸的 相对高的损失。为了更环境友好的下游处理，已经对替代性的下游处理工艺进行了研究。例如，电 渗析膜技术已经被提议用于乳酸的回收和提纯。然而，已知的电渗析膜技术要求高质量的 供料，并且由于快速有机酸传送必需的高电流和这种工艺中使用的双极性膜所而会产生较高的生产费用。另一已知的有机酸提纯技术是反应性的液-液提取法，其中有机酸用适当的载体 提取进有机相中。然后有机酸被反萃取进水相。Baniel等的美国专利US6472559公开了在 高压二氧化碳环境下将乳酸从水相到水不溶性的富胺有机相的相转移萃取的应用。在二氧 化碳环境去除后，乳酸反萃取到水相中。该技术的弊端是使用了大量了有机溶剂。此外，为 了去除杂质，经常需要进行另外的提纯步骤。液膜分离是用于提纯有机酸的另一种技术。液膜可由多种不同材料制成例如乳 化液膜、中空纤维支撑液膜和平板支撑液膜。液膜通过利用包含活性载体的有机相与源流 的液_液分配来分离有机酸。有机酸被萃取进有机相，然后利用反提取剂通过有机相分配 而被反萃取进水相。支撑液膜(SLM)的分离机制与其他膜不同。已知的膜通过尺寸分离组 分，而SLM基于促进传递的机制通过化学方法提取感兴趣的组分。SLM的化学过程基本上 是液-液萃取。相对液-液萃取，SLM的显著优势在于它需要非常少的有机溶剂。然而，实 际工业应用中SLM的使用已经受到SLM的稳定性(有效期限)的限制。这是由于溶剂和/ 或载体损失到水相中。被输运通过膜层的水在膜失稳中起到重要作用。提供一种使用SLM 膜提纯有机酸的改进工艺将是合乎需要的。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方面，一种从含有有机酸的盐形态的发酵液中回收和提纯有机 酸的方法，包括以下步骤使发酵液经受超滤或微滤以形成第一渗透液，浓缩该第一渗透液 以形成浓缩液，使浓缩液经过支撑液膜以将乳酸提取进包含提取溶液的分离流体中，使提 取溶液经过活性炭以脱色，经过阳离子交换树脂以去除矿物质，并经过阴离子交换树脂来 除去阴离子杂质以形成精细纯化后的有机酸，过滤精细纯化后的有机酸以除去超过预定临 界值的杂质并浓缩精细纯化后的有机酸到期望的浓度。根据上述公开内容以及下文对各种优选实施方式的更详细说明，本领域的技术人 员将会明白，本专利技术提供了有机酸提纯技术的重要进展。这点上特别重要的是本专利技术提供 的制备热稳定的有机酸工艺的潜能。根据下文提供的详细说明，将会更加了解各种优选实 施方式的其他特点和优点。附图说明图1示出了根据一实施方式的原始发酵液的过滤工艺示意图；。图2示出了主要过程的流体浓缩阶段的示意图；图3示出了主要的支撑液膜阶段的示意图；图4示出了辅助过程的流体浓缩阶段的示意图；图5示出了辅助的支撑液膜阶段的示意图；图6示出了辅助的超滤阶段的示意图；图7示出了精细纯化阶段的示意图；图8示出了具有纳米过滤精细纯化阶段的产物蒸发阶段的示意图；图9示出了水回收阶段的示意图；图10示出了支撑液膜的流动设计示意图；图11示出了支撑液膜的萃取工艺的示意图；图12示出了更高回收率的有机酸循环步骤的示意图。需要注意的是，附图不一定是按比例的，附图显示了表达了本专利技术的基本原理的 略微简化的各种优选特征的表征。这里公开的用于提纯有机酸的工艺的具体设计特征，例 如包括不同阶段使用的装置的具体尺寸，将部分通过特定目的的应用和使用环境来确定。 图示的实施方案的某些特征相对其他特征进行了扩大和变形以帮助清楚地理解。特别地， 为了清楚表达，例如薄的特征可以增厚。所有方向和位置的标记，除非有其他指示，指代附 图中所示的方向。具体实施例方式本领域的技术人员即具有该
的知识和经验的那些技术人员将会明白，本 文公开的有机酸的提纯工艺的可以具有许多应用和设计的改变。下文对各种替代性的和优 选的特征及实施方式的详细讨论将会参考适用于乳酸提纯的工艺说明本专利技术的整体原理。 考虑到本公开内容的优点，本领域的技术人员也会想到适用于其他应用的其他实施方案。本专利技术公开了一种从发酵液中回收和提纯有机酸特别是乳酸的工艺。此处描述的 工艺能够采用的乳酸发酵液可具有或更高的乳酸盐，优选8%或更高的。参照附图，图1示示了工艺示意图，其中发酵液1首先通过管线2被供应到装置3中。发酵液可包含有 机酸如乳酸，并且可以是有机酸的盐形式，例如乳酸盐。装置3优选是一种膜，例如微滤膜 6或者超滤膜3或者两者。超滤膜的滤孔尺寸为0. 1-0. 01 μ m。超滤膜可具有多种结构，例 如中空纤维、管状、平板或螺旋缠绕单元。在一种形式下，使用了中空纤维膜，其能够提供良 好的表面积体积比。本专利技术的超滤膜能够由聚合物材料、陶瓷材料或金属材料制成。超滤 膜起到屏障的作用，用来阻隔悬浮固体、生物质、细菌等等。配合超滤膜的过滤方式是错流 或者死端。错流过滤中，处理流平行于膜流动。在死端过滤中，处理流垂直于膜流动。与死 端过滤方法相比，错流过滤仅仅有一部分发酵液通过膜。平行于膜的发酵液的流动具有足 够的速度，以从表面冲洗走保留的颗粒。连续的冲走作用使膜表面上颗粒的堆积最小化，并 有效地延长了膜的使用寿命。在错流方法中，超滤膜能够从发酵液中回收30% -99%的期 望有机酸，典型地为60% -99%的期望有机酸为了更高效地从发酵液中回收有机酸，来自装置3的浓缩液可通过管线5进入装 置6即微滤膜中，在此能够除去浓缩液中保留下来的颗粒和/或沉淀。微滤膜具有0. I-Iym 的孔径。装置6能够从发酵液回收大约50% -90%的有机酸，这将有机酸(超滤和微滤) 的总回收率提高到发酵液中的总体的约90% -99%。乳酸的进一步回收可通过添加水到供 料中通过乳酸发酵液的微滤(MF)而完成。该工艺称为渗滤。MF和渗滤的组合用于提高乳 酸的回收率。微滤膜可具有多种结构，例如中空纤维、管状、平板或螺旋缠绕单元，并包括聚 合物材料、陶瓷材料或金属材料。作为替代，在另一实施方案中，可采用组合的MF-渗滤工 艺来直接提纯发酵液，以达到超过99%的乳酸回收率而无需使发酵液进行超滤。第一步获 得的是第一渗透液。该工艺中的下一步显示在图2中。这里，可通过浓缩从第一渗透液回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含有有机酸的盐形式的发酵液中回收和提纯有机酸的方法，包括以下步骤：ａ．使发酵液经受超滤或微滤以形成第一渗透液；ｂ．浓缩该第一渗透液以形成浓缩液；ｃ．使浓缩液经过支撑液膜以将乳酸提取进包含提取液的分离流体中；ｄ．使提取液经过活性炭以脱色，经过阳离子交换树脂以去除矿物质，并经过阴离子交换树脂来除去阴离子杂质，最终形成精细纯化后的有机酸；ｅ．过滤精细纯化后的有机酸以除去超过预定临界值的杂质；ｆ．将精细纯化后的有机酸浓缩到期望的浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林爱莲，哥维达拉祖文凯达查拉姆，梁友进，
申请(专利权)人：凯发知识产权资源私人有限公司，
类型：发明
国别省市：SG