本发明专利技术涉及一种Ｓｒ（ＮＯ３）２的制备方法，其将ＳｒＳＸ溶液的［Ｓｒ２＋］浓度调为０．０９～０．２７ｍｏｌ／Ｌ；将上述ＳｒＳＸ溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液ｐＨ值为６．５～７．０时停止碳化，固液分离，得固体为ＳｒＣＯ３与硫磺混合物；将所得固体与硝酸在７０～９５℃温度范围反应１５～３０分钟，控制反应体系［Ｓｒ２＋］浓度为１．５～２．５ｍｏｌ／Ｌ，溶液ｐＨ值为２～３；将上述反应溶液用Ｓｒ（ＯＨ）２.８Ｈ２Ｏ调整ＰＨ７～７．５范围，固液分离，液相蒸发结晶获得Ｓｒ（ＮＯ３）２产品。本发明专利技术所示工艺可以无需重结晶直接反应制备低钙镁含量的Ｓｒ（ＮＯ３）２产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Sr(N03)2的制备方法，特别是利用多硫化锶溶液制备Sr(N03)2的 方法。
技术介绍
Sr(NO^主要用于平板显示、光学玻璃及烟花等行业。目前主要通过SrC03与 硝酸反应再蒸发结晶制备，其中，钙镁杂质是主要影响指标，重结晶分离能耗较大，高杂质 Sr (冊3)2母液较难处理。 二氧化锰矿粉中主要含有锰和铁，在工业化生产中其它金属的含量相对于锰的含 量非常低可以忽略不计。 申请人:已经在在先申请的专利申请号为200910158214.0中揭示了初次提取 Sr(OH)2 *81120的方法，此处全文引用以做参考。在该在先申请中公开了从SrS溶液中经冷 却直接分离氢氧化锶的方法。其利用SrS水解产生的Sr (OH) 2与Sr (HS) 2溶液，经冷却分离 获得Sr(OH)2 81120粗品，再经除杂重结晶获得Sr(OH)2 8H20产品，得以低成本工业生产 Sr (OH) 2 8H20产品，然后利用母液或结晶出的Sr (OH) 2 8H20溶于水进行碳化得到SrC03产 品。该在先申请涉及的主要化学反应式为2SrS+2H20 —Sr(0H)2+Sr(HSh，所以一次提取完 Sr (OH) 2后，剩下了 Sr (HS) 2溶液。 申请人:也在在先申请的专利申请号为200910159961.6中介绍了利用Sr(HS^溶 液与氧化锰矿反应制备氢氧化锶的方法，此处全文引用一并做为参考。该专利申请主要涉 及的反应为Sr (HS)2+Mn02 — Sr (OH) 2+SrSx+MnO，在提取完氧化亚锰和氢氧化锶后，剩下了多 硫化锶溶液。
技术实现思路
本专利技术就利用分离完Sr (OH) 2 8H20后的Sr (HS) 2溶液与氧化锰进行反应，生成的 多硫化锶，然后经碳化反应后一次制备低钙镁Sr (N03)2产品，产品品质稳定，便于大规模工 业化生产。本专利技术涉及的主要化学反应为 SrSx/H20+C02 — SrC03+S+H2S个 SrC03+2HN03 — Sr (N03) 2+C02个 本专利技术的工艺流程如图1所示。本专利技术的具体实施方案为将多硫化锶SrSx溶液浓度调为O. 09 0. 27mol/L，优选为0. 14 0. 22mol/L。 将上述低浓度多硫化锶溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液ra值为6. 5 7. 0时停止碳化，固液分离，得固体为SrC03与硫磺混合物。所述的窑气一般含有34 39%的 C02。但本专利技术对于通入的石灰窑气的流量以及浓度没有特别限定，因为反应主要取决于溶 液中的浓度。碳化产生H^气体进克劳斯系统生产硫磺。碳化产生的固相主要成份 为SrC03与硫磺混合物，为了提高纯度，可以用去离子水在80 9(TC下热洗40 80分钟，吸滤分离，产生的固相参与下一步反应。 碳化产生SrC03与硫磺混合物与硝酸在70 95°C ，优选85 95。C温度范围反应15 30分钟，控制反应体系浓度在1. 5 2. 5mol/L，优选为1. 5 2. 5范围，溶液ra值的范围为2 3。对于硝酸的浓度没有特别限制，市售均可以。浓度是通过打浆加水量以及粗略估计的加酸量控制。 将上述反应溶液用Sr (0H)2 81120调整PH7 7. 5范围，固液分离，固相回收硫磺，液相蒸发结晶获得Sr(NO^产品。有时蒸发结晶不能全部蒸干，会板结，对残留的液体可以吸滤分离。 与现有工艺相比，本专利技术所示工艺可以无需重结晶直接反应制备低钙镁含量的Sr (冊3)2产品。附图说明 图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式 实施例1 将0. 14mol/L多硫化锶10L置于塑料桶中，用薄膜覆盖桶口 ，通风柜中用窑气常温下直接搅拌碳化，控制窑气流量在2. 5L/min左右，至溶液ra值为6. 5时停止碳化，取出溶液吸滤分离，母液回SrS浸取工序，固体用少量去离子水打浆，搅拌下加入58% HN03反应，控制投料量使1. 5mol/L， ffl值为2时停止加酸，升温至沸腾(95°C )并维持15分钟左右，加入Sr (OH) 2 8H20调整溶液ffl值为7。 将上述溶液进行吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌加热蒸发，吸滤分离，母液循环使用，固体置于150±5"烘箱烘干6小时获Sr(N03)2样品1#。 实施例2 将0. 17mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口 ，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3. 0L/min左右，至溶液ffl值为6. 8时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1 : 4去离子水热洗一次，80 9(TC洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。 将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58% HN03反应，控制浓度为2. 2mol/L，ra值为2. 5时停止加酸，升温煮沸并维持20分钟左右，加入Sr(0H)2 *8H20调整溶液ra值为7.5。 将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离，母液循环，晶体置于150±5"烘箱中烘干6小时后取出获得Sr (N03)2样品2#。 实施例3 将0.25mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口 ，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3. 0L/min左右，至溶液ffl值为7. 0时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1 : 4去离子水热洗一次，80 9(TC洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。 将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58%丽03反应，控制 2. 4mol/L， ffl值为3时停止加酸，升温到90°C并维持20分钟左右，加入Sr (OH) 2 *8H20调整溶液ra值为7.5。 将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离， 母液循环，晶体置于150±5"烘箱中烘干6小时后取出获得Sr (N03)2样品3#。 实施例4 将0.27mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口 ，通风柜中 用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3. OL/min左右，至溶液ffl值为7. 0时停止碳化，取出 吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1 : 4去离子水热洗一次，80 9(TC洗1小时，吸 滤分离，液相回浸取。 将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58%丽03反应，控制 2. 5mol/L， ffl值为3时停止加酸，升温到85°C并维持20分钟左右，加入Sr (OH) 2 *8H20调整溶液ra值为7.5。 将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离， 母液循环，晶体置于150士5t:烘箱中烘干6小时后取出获得Sr (N03)2样品4#。 实施例5 将0.09mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口 ，通风柜中 用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3. OL/min左右，至溶液ffl值为7. 0时停止碳化，取出 吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1 : 4去离子水热洗一次，80 9(TC洗1小时，吸 滤分离，液相回浸取。 将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58%丽03反应，控制 1. 8mol/L，ra值为3时停止加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］的制备方法，其包括步骤： Ａ将ＳｒＳ↓［Ｘ］溶液的［Ｓｒ↑［２＋］］浓度调为０．０９～０．２７ｍｏｌ／Ｌ； Ｂ将上述ＳｒＳ↓［Ｘ］溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液ＰＨ值为６．５～７．０时停止碳化，固液分离，得固体为ＳｒＣＯ↓［３］与硫磺混合物； Ｃ将上述固体与硝酸在７０～９５℃温度范围反应１５～３０分钟，控制反应体系［Ｓｒ↑［２＋］］浓度为１．５～２．５ｍｏｌ／Ｌ，溶液ＰＨ值为２～３； Ｄ将上述反应溶液用Ｓｒ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ调整ＰＨ７～７．５范围，固液分离，液相蒸发结晶获得Ｓｒ（ＮＯ↓［３］）↓［２］产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜志光，华东，
申请(专利权)人：贵州红星发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。