一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法，涉及合金材料测定分析技术领域，该方法包括以下步骤：取工作基准试剂纯铜置于容器中，加盐酸溶液和双氧水加热溶解所述纯铜后，加水，用氨水溶液调节溶液后，滴加至沉淀溶解，随后加入磷酸，饱和氟化钠溶液，向标定溶液中加入碘化钾固体，使用自动电位滴定仪用硫代硫酸钠溶液滴定，加入10ml硫氰酸钾溶液，滴定至终点；以所述标定后的所述硫代硫酸钠标准溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2。本发明专利技术采电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。剂。

【技术实现步骤摘要】
一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法


[0001]本专利技术涉及合金材料测定分析
，具体是一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法。

技术介绍

[0002]铝铜中间合金是由铝、铜、硅和铁等元素组成的复合合金，一般铜元素和铝元素的比重接近1：1，广泛运用于机械制造工业，提供板材、型材、锻件、线材、棒材、管材、箔材，有航空航天结构件、焊条焊料、机械加工品、发动机活塞机轮等的生产中，铝铜中间合金的化学成分符合标准是产品质量控制与保证的重要前提。因此，对其化学成分进行分析具有重要意义。
[0003]有关铝铜中间合金中铜含量杂质元素检测方法的相关报道较少。庄琴(庄琴.恒流电解法测定铝铜中间合金中铜的含量[J].理化检验
‑
化学分册.2014，58:8
‑
14)研究了恒电流电解法测定铝铜中间合金中铜的含量的方法，主要是采用恒电流电解法，该方法过程操作繁琐，检测周期长(48小时)，检测效率低。卢国壬(铝
‑
铜中间合金中铜含量的吸光光度法快速测定[J].轻金属，2000(12):47
‑
48)研究了用EDTA(即Na2H2Y)作显色剂的分光光度法测定铝铜中间合金中铜的含量，该方法仅能测定铜含量为20％
‑
40％；其中，YS/T807.12
‑
2012(已废止)中规定了铝中间合金中铜含量的测定方法。该方法虽然适用于铝铜中间合金中铜含量20.0％～70.0％，但采用试料用盐酸、硝酸、硫酸等分解试样，用硫酸去除硅和硝酸，然后在pH值为3.5～4.00的氟氢酸铵溶液中，铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液手动滴定，分析步骤繁琐，测定过程相对复杂。
[0004]另外，目视滴定法靠人眼观察终点，误差相对较大；手动目视滴定法，该方法借助化学指示剂判定终点，存在终点判断和人为操作等误差，精密度、可靠性相对较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取硫代硫酸钠，置于烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入棕色试剂瓶，至少静置7天；
[0009]步骤S2标定：取灼烧至恒重的工作基准试剂纯铜置于容器中，进行润湿处理，加盐酸溶液和双氧水加热溶解所述纯铜后，加水，用氨水溶液调节溶液至出现白色沉淀后，滴加至沉淀溶解后继续加入磷酸至沉淀溶解，随后加入5ml的磷酸调节PH至酸性，饱和氟化钠溶液，向标定溶液中加入碘化钾固体，放置在滴定台上，将工作电极、参比电极和螺旋搅拌器插入液面以下，使用自动电位滴定仪用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入新制淀粉溶液，滴定至白色，加入10ml硫氰酸钾溶液，滴定至终点，记录消耗的硫代硫酸钠标准
溶液的体积V1，然后按以下公式计算所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度：
[0010][0011]其中：C为所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；m1为所述工作基准试剂纯铜的质量，单位g；V1为所述标定消耗的所述硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位mL；M为所述工作基准试剂纯铜的摩尔质量，单位g/mol；
[0012]步骤S3试样前处理：在试样中加入盐酸溶液，加热反应后加入双氧水溶解试样得到试样液；
[0013]步骤S4待测液制备：试样液冷却后加入氨水和磷酸溶液，然后加入氟化钠溶液，随后加入碘化钾粉末，立即加入蒸馏水，得待测液；
[0014]步骤S5滴定：在所述步骤S4后得到的溶液中接入指示电极和参比电极，以所述步骤S2标定后的所述硫代硫酸钠标准溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2，然后按以下公式计算铝铜中间合金中铜的质量含量：
[0015][0016]其中：W为所述铝铜合金中铜的质量含量，单位wt％；
[0017]C为所述步骤S1标定后的硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；
[0018]V2为所述滴定消耗的所述硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位mL；m2为所述铝铜中间合金样品的质量，单位g；M0为所述铝铜中间合金样品中铜的摩尔质量，单位g/mol。
[0019]在上述技术方案的基础上，本专利技术还提供以下可选技术方案：
[0020]在一种可选方案中：在步骤S2标定中，采用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/L。
[0021]在一种可选方案中：工作基准试剂纯铜的灼烧温度为300
±
50℃；标定后计算得到的硫代硫酸钠标准溶液的浓度精确至0.0001mol/L。
[0022]在一种可选方案中：在所述步骤S2和所述步骤S3中，所述加热溶解温度为100℃，所述盐酸溶液由浓盐酸与去离子水按体积比1:1配制而成，所述浓盐酸的质量浓度为36％
‑
38％，所述盐酸的加入量为10mL；双氧水的质量浓度为30％；
[0023]所述氨水溶液由浓氨水与去离子水按体积比1:1配制而成，所述浓氨水的质量浓度为22％
‑
25％；所述磷酸的质量浓度为85％；
[0024]所述饱和氟化钠溶液由10g氟化钠固体和100mL去离子水配制而成；所述新制淀粉的质量浓度为0.5％；所述硫氰酸钾溶液的质量浓度为40％。
[0025]在一种可选方案中：自动电位滴定仪的设定条件为：滴定管体积50mL，预滴定后搅拌时间10s，搅拌速度10r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.001mL，信号漂移50mv/min，测量点密度4g/cm3，最大等待时间20s，最小递增10μL，搅拌速度10r/min。
[0026]相较于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0027]1、本专利技术采用滴定碘法，即在微酸性溶液中用过量的KI还原铜离子为CuI并析出等物质量的I2用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2间接求算出Cu的含量。此法精密度、准确度尚好。样品用酸溶解后用氨水、氟化氢铵调节溶液pH在3
‑
4，加入碘化钾在自动电位滴定仪上
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据自动电位滴定仪利用电位突跃自动判定终点，减小人为判定终点带来的误差，仪器自动显示终点电位和滴定结果；
[0028]2、相比于传统人工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，本专利技术采电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂；
[0029]3、相比于传统人工滴定法中受铝铜中间合金中杂质影响，本专利技术还加入了氟化钠，作用是用来掩蔽铁，避免铁与硫代硫酸钠络合，提高结果准确性，受杂质的影响少，效果更好。
具体实施方式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用电位滴定法测定铝铜中间合金中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取硫代硫酸钠，置于烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入棕色试剂瓶，至少静置7天；步骤S2标定：取灼烧至恒重的工作基准试剂纯铜置于容器中，进行润湿处理，加盐酸溶液和双氧水加热溶解所述纯铜后，加水，用氨水溶液调节溶液至出现白色沉淀后，滴加至沉淀溶解后继续加入磷酸至沉淀溶解，随后加入5ml的磷酸调节PH至酸性，饱和氟化钠溶液，向标定溶液中加入碘化钾固体，放置在滴定台上，将工作电极、参比电极和螺旋搅拌器插入液面以下，使用自动电位滴定仪用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入新制淀粉溶液，滴定至白色，加入10ml硫氰酸钾溶液，滴定至终点，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1，然后按以下公式计算所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度：其中：C为所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；m1为所述工作基准试剂纯铜的质量，单位g；V1为所述标定消耗的所述硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位mL；M为所述工作基准试剂纯铜的摩尔质量，单位g/mol；步骤S3试样前处理：在试样中加入盐酸溶液，加热反应后加入双氧水溶解试样得到试样液；步骤S4待测液制备：试样液冷却后加入氨水和磷酸溶液，然后加入氟化钠溶液，随后加入碘化钾粉末，立即加入蒸馏水，得待测液；步骤S5滴定：在所述步骤S4后得到的溶液中接入指示电极和参比电极，以所述步骤S2标定后的所述硫代硫酸钠标准溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2，然后按以下公式计算铝铜中间合金中铜的质量含量：其中：W为所述铝铜合金中铜的质量含量，单位wt％；C为所述步骤S1标定后的硫代硫酸钠标准溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：马兰，连危洁，翟宇鑫，田兆永，李爽，
申请(专利权)人：中国兵器科学研究院宁波分院，
类型：发明
国别省市：