一种白酒中高沸点物质分析方法技术

本申请公开了一种白酒中高沸点物质分析方法，涉及白酒成分检测的技术领域，包括取白酒样品进行前处理后得到浓缩样品，采用停止流二维液相色谱质谱联用仪对浓缩样品进行检测，获取满足预设条件的检测结果，并进行定性分析。本申请通过优化白酒的浓缩处理步骤，以及在采用停止流二维液相色谱质谱联用仪在优化后的检测条件下，对浓缩的白酒样品进行检测，实现了对白酒中高沸点物质更为精准和全面的检测分析。检测分析。检测分析。

【技术实现步骤摘要】
一种白酒中高沸点物质分析方法


[0001]本申请涉及白酒成分检测的
，具体涉及一种白酒中高沸点物质分析方法。

技术介绍

[0002]白酒因其独特的发酵及蒸馏工艺，酒体中含有丰富的高沸点组分，这些高沸点物质对白酒的呈香、呈味具有重要影响，同时其组成及量比关系是白酒口感的关键因素所在。因此，对白酒高沸点物质组成展开分析对深入了解白酒风味品质，进一步提高其质量控制水平具有重要意义。鉴于高沸点物质的挥发特性，针对高沸点化合物常用的分析技术为液质联用技术，其具有多种分离模式，可获得丰富的数据。
[0003]目前，应用于白酒分析的多为超高效液相色谱
‑
质谱技术，具体的一维液相色谱对结构相似组分分离能力有限，即使选用不同的色谱柱也很难做到全部组分的有效分离，对于没有完全分离的几个组分形成的共流出峰，目前的方法无法准确解析；然而二维液相体系通过两个不同分离机理的色谱柱分离样品，二维液相色谱虽然减少了部分峰重叠，但是在对样品的分析过程中，由于检测参数不同也会出现特征峰个数差异较大的情况。
[0004]基于此，本专利技术旨在提供一种利用二维液相色谱质谱联用技术对白酒高沸点物质进行分析的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述
技术介绍
中提到的至少一个问题，本申请提供了一种白酒中高沸点物质的分析方法，通过优化白酒的浓缩处理步骤，以及在采用停止流二维液相色谱质谱联用仪在优化后的检测条件下，对浓缩的白酒样品进行检测，实现了对白酒中高沸点物质更为精准和全面的检测分析。
[0006]本申请实施例提供的具体技术方案如下：
[0007]第一方面，提供一种白酒中高沸点物质分析方法，所述方法包括：
[0008]S1、取白酒样品，对白酒样品进行前处理得到浓缩样品；
[0009]S2、将所述浓缩样品送入停止流二维液相色谱质谱联用仪中进行检测；
[0010]S3、获取满足预设条件的检测结果，并对检测结果中的高沸点物质进行定性分析。
[0011]在一个具体的实施例中，步骤S1中的对白酒样品进行前处理得到浓缩样品，具体包括：
[0012]S1.1、对所述白酒样品进行浓缩处理；
[0013]S1.2、对浓缩后白酒样品进行冻干、复溶，得到浓缩样品；
[0014]优选地，所述浓缩处理方式选自冷冻干燥、氮吹、旋转蒸发中的一种或者多种组合；
[0015]优选地，所述浓缩处理方式为旋转蒸发；
[0016]优选地，冻干为真空冻干，温度为2～5℃；优选地，冻干温度为4℃；
[0017]优选地，采用25～45％的甲醇/水复溶至原体积；
[0018]优选地，采用30％的甲醇/水复溶至原体积。
[0019]在一个具体的实施例中，所述白酒样品旋转蒸发浓缩20～30倍；优选地，所述白酒样品旋转蒸发浓缩25倍；
[0020]所述白酒样品旋转蒸发温度为40～45℃；优选地，所述白酒样品旋转蒸发温度为45℃。
[0021]在一个具体的实施例中，所述步骤S2中，采用HILIC
‑
RP二维液相系统进行检测，分析条件为：
[0022]一维色谱柱为HILIC色谱柱，二维色谱柱为反相C18色谱柱，捕集柱为C18色谱柱；
[0023]优选地，所述一维色谱柱流动相包括P1、P2；所述P1为纯水，所述P2为纯乙腈；
[0024]优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.1～0.2mL/min；
[0025]优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.13～0.18mL/min；
[0026]优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.15mL/min；
[0027]优选地，所述二维色谱柱的流动相包括：P3、P4，所述P3为纯水，所述P4为纯乙腈；
[0028]优选地，所述二维色谱柱的流动相流速为0.3～0.4mL/min；
[0029]优选地，所述二维色谱柱流动相的流速为0.33～0.38mL/min；
[0030]优选地，所述二维色谱柱流动相的流速为0.35mL/min；
[0031]优选地，所述稀释液为纯水；
[0032]优选地，所述流速在0～4min时为0.75mL/min，其他时间为0mL/min；
[0033]优选地，所述进样量为5μL。
[0034]在一个具体的实施例中，优选地，所述一维色谱柱长10～30cm；
[0035]优选地，所述一维色谱柱长10cm；
[0036]优选地，所述一维色谱柱规格为3μm,2.1
×
100mm；
[0037]优选地，所述二维色谱柱长10～30cm；
[0038]优选地，所述二维色谱柱长10cm；
[0039]优选地，所述二维色谱柱规格为1.7μm,2.1
×
100mm；
[0040]优选地，所述捕集柱长5～30mm；
[0041]优选地，所述捕集柱长5mm或者30mm；
[0042]优选地，所述捕集柱长5mm；
[0043]优选地，所述捕集柱规格为1.7μm,2.1
×
5mm。
[0044]在一个具体的实施例中，所述步骤S3中采用HILIC
‑
RP二维液相系统进行检测的步骤包括：
[0045]优选地，在第一位置设置捕集位，设置初始流动相为90％的P2，保持时间为2～6min；
[0046]优选地，在第一位置设置捕集位，设置初始流动相为90％的P2，保持时间为4min；
[0047]优选地，在第3～5min，切换十通阀到第二位置，白酒样品通过一维色谱柱进入质谱检测，一维色谱柱流动相为90％纯乙腈，保持1～3min；
[0048]优选地，在第4min，切换十通阀到第二位置，白酒样品通过一维色谱柱进入质谱检测，一维色谱柱流动相为90％纯乙腈，保持1min；
[0049]优选地，在第16～20min内流动相降至50％的P2，保持2～6min，并在1～2min内上升至90％的P2，保持2～6min平衡色谱；
[0050]优选地，在第18min内流动相降至50％的P2，保持4min，并在1min内上升至90％的P2，保持4min平衡色谱；
[0051]优选地，在第22～28min切换六通阀和十通阀至第三位置，并将所述捕集柱上的富集的馏分送入二维色谱柱分离，二维色谱柱的初始流动相为15％的P4，在切阀至第三位置的0～1min内上升至25％的P4；
[0052]优选地，在第25min，切换六通阀和十通阀至第三位置，并将所述捕集柱上的富集的馏分送入二维色谱柱分离，二维色谱柱的初始流动相为15％的P4，在切阀至第三位置的0.5min内上升至25％的P4；
[0053]优选地，之后在第16～19min内上升至95％的P4，在1min内上升至100％的P4，保持1～3min；在0.1min内降至15％的P4，保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于，所述方法包括：S1、取白酒样品，对白酒样品进行前处理得到浓缩样品；S2、将所述浓缩样品送入停止流二维液相色谱质谱联用仪中进行检测；S3、获取满足预设条件的检测结果，并对检测结果中的高沸点物质进行定性分析。2.根据权利要求1所述的白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于，步骤S1中的对白酒样品进行前处理得到浓缩样品，具体包括：S1.1、对所述白酒样品进行浓缩处理；S1.2、对浓缩后白酒样品进行冻干、复溶，得到浓缩样品；优选地，所述浓缩处理方式选自冷冻干燥、氮吹、旋转蒸发中的一种或者多种组合；优选地，所述浓缩处理方式为旋转蒸发；优选地，冻干为真空冻干，温度为2～5℃；优选地，冻干温度为4℃；优选地，采用25～45％的甲醇/水复溶至原体积；优选地，采用30％的甲醇/水复溶至原体积。3.根据权利要求1或者2所述的白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于：所述白酒样品旋转蒸发浓缩20～30倍；优选地，所述白酒样品旋转蒸发浓缩25倍；所述白酒样品旋转蒸发温度为40～45℃；优选地，所述白酒样品旋转蒸发温度为45℃。4.根据权利要求3所述的白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用HILIC
‑
RP二维液相系统进行检测，分析条件包括：一维色谱柱为HILIC色谱柱，二维色谱柱为反相C18色谱柱，捕集柱为C18色谱柱；优选地，所述一维色谱柱流动相包括P1、P2；所述P1为纯水，所述P2为纯乙腈；优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.1～0.2mL/min；优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.13～0.18mL/min；优选地，所述一维色谱柱流动相的流速为0.15mL/min；优选地，所述二维色谱柱的流动相包括：P3、P4，所述P3为纯水，所述P4为纯乙腈；优选地，所述二维色谱柱的流动相流速为0.3～0.4mL/min；优选地，所述二维色谱柱流动相的流速为0.33～0.38mL/min；优选地，所述二维色谱柱流动相的流速为0.35mL/min；优选地，所述稀释液为纯水；优选地，所述流速在0～4min时为0.75mL/min，其他时间为0mL/min；优选地，所述进样量为5μL。5.根据权利要求4所述的白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于，优选地，所述一维色谱柱长10～30cm；优选地，所述一维色谱柱长10cm；优选地，所述一维色谱柱规格为3μm,2.1
×
100mm；优选地，所述二维色谱柱长10～30cm；优选地，所述二维色谱柱长10cm；优选地，所述二维色谱柱规格为1.7μm,2.1
×
100mm；优选地，所述捕集柱长5～30mm；优选地，所述捕集柱长5mm或者30mm；
优选地，所述捕集柱长5mm；优选地，所述捕集柱规格为1.7μm,2.1
×
5mm。6.根据权利要求5所述的白酒中高沸点物质分析方法，其特征在于，所述步骤S3中采用HILIC
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【专利技术属性】
技术研发人员：曹念，杨玉波，王莉，杨帆，许国旺，于迪，吕正超，郑福建，陆欣，谢小玉，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：