一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，方法步骤如下：S1：在惰性气体下将铁粉和添加剂A加入硝酸中进行反应，制得硝酸亚铁溶液；S2：向所述S1中制备的硝酸亚铁溶液中加入磷酸和添加剂B进行反应，制得磷酸亚铁混合液；S3：将所述磷酸亚铁混合液降温结晶，然后过滤，洗涤，制得磷酸亚铁。所述S1中硝酸的浓度为20

【技术实现步骤摘要】
一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸亚铁生产
，尤其涉及一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺。

技术介绍

[0002]目前对于磷酸亚铁的制备来说，为了避免产生三价铁离子，多采用较复杂的工艺来处理，不仅浪费时间而且还提高了生产的成本，因此亟需开发一种简单的制备磷酸亚铁的工艺。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，简化了磷酸亚铁的制备工艺，节约了成本，且制得的磷酸亚铁的纯度高。
[0004]本专利技术提出的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，方法步骤如下：S1：在惰性气体下将铁粉和添加剂A加入硝酸中进行反应，制得硝酸亚铁溶液；S2：向所述S1中制备的硝酸亚铁溶液中加入磷酸和添加剂B进行反应，制得磷酸亚铁混合液；S3：将所述磷酸亚铁混合液降温结晶，然后过滤，洗涤，制得磷酸亚铁。
[0005]优选地，所述S1中硝酸的浓度为20
‑
30%，所述硝酸与铁粉的质量比为0.3
‑
0.5:1，反应的温度为20
‑
40℃，并恒温保持2
‑
3h。
[0006]优选地，所述S1中添加剂A为聚丙烯酸钠、鼠李糖脂或蔗糖酯的至少一种，所述添加剂A的添加量与铁粉的为0.03
‑
0.05:1。
[0007]优选地，所述铁粉和硝酸反应的装置包括具有上端开口的容纳空间的壳体，所述壳体内设置有与其转动连接的内置转筒，且所述内置转筒的外侧壁与所述壳体的内壁间隙配合，所述内置转筒下端贯穿所述壳体并与壳体外侧的驱动装置连接，通过驱动装置带动内置转筒连续换向转动，所述壳体一侧连通有出料管，所述壳体上端可拆卸设置有端盖，所述端盖上连通有进料管，所述进料管上设置有输送泵，所述出料管与所述进料管之间还连通有循环管，所述出料管、循环管和进料管上均设置有电磁阀。
[0008]优选地，所述S2中磷酸和硝酸亚铁的反应温度为20
‑
30℃。
[0009]优选地，所述S2中硝酸亚铁与所述磷酸的质量比为1.1
‑
1.2:1。
[0010]优选地，所述S2中磷酸滴加速度为0.5
‑
0.7升/小时，其搅拌速度为5
‑
10转/分。
[0011]优选地，所述S2中添加剂B为硼氢化钠，所述添加剂B的量为硝酸亚铁质量的2%
‑
3%。
[0012]优选地，所述S2中硝酸亚铁和磷酸反应过程中还通入二氧化碳，并保持溶液上方的压力在0.1
‑
1MPa。
[0013]优选地，所述S2磷酸在与硝酸亚铁反应前通过加入氢氧化镁调节其pH至3
‑
5，并滤去沉淀物。
[0014]本专利技术的有益技术效果：本专利技术应用硝酸亚铁一步法制备了磷酸亚铁，简化了磷酸亚铁的制备工艺，节约了成本，且制得的磷酸亚铁的纯度高。
[0015]本专利技术在硝酸与铁粉进行反应过程中加入了添加剂A，同时通过对硝酸浓度和反应温度的控制，在保证硝酸亚铁制备的同时避免三价铁离子的形成。
[0016]本专利技术在硝酸亚铁与磷酸进行反应过程中加入的添加剂B在保证磷酸亚铁制备的同时避免三价铁离子的形成，从而提高磷酸亚铁的纯度。
[0017]本专利技术在磷酸与硝酸亚铁反应前还通过加入氢氧化镁调节其pH至3
‑
5，从而能够有效地去除磷酸中的杂金属离子，从而提高了后续制备的磷酸亚铁的纯度。
[0018]本专利技术在磷酸与硝酸亚铁反应过程中还通入二氧化碳，并保持一定的压力，能够进一步避免反应过程中三价铁的形成，从而达到提高磷酸亚铁的纯度的目的。
[0019]本专利技术铁粉和硝酸反应的装置包括内置转筒，通过将铁粉加入内置转筒中，然后再通过进料管加入硝酸和添加剂A进行反应，在反应过程中通过驱动装置控制内置转筒连续换向转动，从而提高铁粉与硝酸的反应速率，此外通过循环管对反应溶液进行循环，能够进一步保证反应的充分性。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提出的铁粉和硝酸反应的装置的结构示意图。
[0021]图中：1
‑
壳体、2
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端盖、3
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进料管、4
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循环管、5
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电磁阀、6
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出料管、7
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输送泵、8
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驱动装置、9
‑
内置转筒、10
‑
通孔。
实施方式
[0022]参照图1，本专利技术提出的铁粉和硝酸反应的装置包括具有上端开口的容纳空间的壳体1，所述壳体1内设置有与其转动连接的内置转筒9，且所述内置转筒9的外侧壁与所述壳体1的内壁间隙配合，所述内置转筒9下端贯穿所述壳体1并与壳体1外侧的驱动装置8连接，通过驱动装置8带动内置转筒9连续换向转动，所述壳体1一侧连通有出料管6，所述壳体1上端可拆卸设置有端盖2，所述端盖2上连通有进料管3，所述进料管3上设置有输送泵7，所述出料管6与所述进料管3之间还连通有循环管4，所述出料管6、循环管4和进料管3上均设置有电磁阀5。对于驱动装置来说，可以为可换向的电机，以实现内置转筒的连续换向转动。
[0023]本专利技术铁粉和硝酸反应的装置包括内置转筒，通过将铁粉加入内置转筒中，然后再通过进料管加入硝酸和添加剂A进行反应，在反应过程中通过驱动装置控制内置转筒连续换向转动，从而提高铁粉与硝酸的反应速率，此外通过循环管对反应溶液进行循环，能够进一步保证反应的充分性。
实施例
[0024]本专利技术提出的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，方法步骤如下：S1：在惰性气体下将铁粉和添加剂A加入硝酸中进行反应，制得硝酸亚铁溶液；S2：向S1中制备的硝酸亚铁溶液中加入磷酸和添加剂B进行反应，制得磷酸亚铁混合液；
S3：将磷酸亚铁混合液降温结晶，然后过滤，洗涤，制得磷酸亚铁。
[0025]S1中硝酸的浓度为25%，硝酸和铁粉的添加量分别为4kg和10kg，反应的温度为30℃，并恒温保持2.5h。
[0026]S1中添加剂A为聚丙烯酸钠，添加剂A的添加量为0.4kg。
[0027]S2中磷酸和硝酸亚铁的反应温度为25℃；硝酸亚铁和磷酸的添加量分别为11.5kg和10kg；添加剂B为硼氢化钠，添加剂B的添加量为0.23kg。
[0028]S2中硝酸亚铁和磷酸反应过程中还通入二氧化碳，并保持溶液上方的压力在0.5MPa。
[0029]S2磷酸在与硝酸亚铁反应前通过加入氢氧化镁调节其pH至4，并滤去沉淀物。
[0030]经检测，制备的磷酸亚铁的纯度为99.7%。
实施例
[0031]本专利技术提出的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，方法步骤如下：S1：在惰性气体下将铁粉和添加剂A加入硝酸中进行反应，制得硝酸亚铁溶液；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，其特征在于，方法步骤如下：S1：在惰性气体下将铁粉和添加剂A加入硝酸中进行反应，制得硝酸亚铁溶液；S2：向所述S1中制备的硝酸亚铁溶液中加入磷酸和添加剂B进行反应，制得磷酸亚铁混合液；S3：将所述磷酸亚铁混合液降温结晶，然后过滤，洗涤，制得磷酸亚铁。2.根据权利要求1所述的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，其特征在于，所述S1中硝酸的浓度为20
‑
30%，所述硝酸与铁粉的质量比为0.3
‑
0.5:1，反应的温度为20
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40℃，并恒温保持2
‑
3h。3.根据权利要求1所述的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，其特征在于，所述S1中添加剂A为聚丙烯酸钠、鼠李糖脂或蔗糖酯的至少一种，所述添加剂A的添加量与铁粉的为0.03
‑
0.05:1。4.根据权利要求1所述的一种应用硝酸亚铁一步法制备磷酸亚铁的工艺，其特征在于，所述铁粉和硝酸反应的装置包括具有上端开口的容纳空间的壳体，所述壳体内设置有与其转动连接的内置转筒，且所述内置转筒的外侧壁与所述壳体的内壁间隙配合，所述内置转筒下端贯穿所述壳体并与壳体外侧的驱动装置连接，通过驱动装置带动内置转筒连续换向转动，所述内置转筒侧壁开有若干通孔，所述壳体一侧连通有出料管，所述壳体上端可拆卸设置有端盖，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德明，赵国军，刘法安，方进，黄仕英，程静，张凌云，冯军强，华建青，
申请(专利权)人：深圳市芭田生态工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：