一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，涉及到有机合成技术领域，所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法通过肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备实现，所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备包括反应釜组件，所述反应釜组件内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由下至上依次设置有进气分散机构、封堵机构和触发机构，所述触发机构外侧设置有临时存储机构。本发明专利技术在对HCN以及HCl进行输出时无需使用氮气，降低制备成本，另外在制备完成后可以完成乙腈的回输，有效缩短下次制备所需的进料时间，提高邻甲基苯甲酰腈的制备效率。提高邻甲基苯甲酰腈的制备效率。提高邻甲基苯甲酰腈的制备效率。

【技术实现步骤摘要】
一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法。

技术介绍

[0002]肟菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有广谱的杀菌效果，对几乎所有的真菌病害都有明显的抑制效果.还有耐雨水冲刷，药效持久，环境友好等优点.其作用机制独特，与目前已有杀菌剂无交互抗性。
[0003]授权公告号CN 104387293 B的专利技术专利公开了一种肟菌酯合成过程中关键中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，该方法包括：将邻甲基苯甲酰氯与溶剂、催化剂加入反应釜中，再通入计量的氢氰酸气体，并保温反应，即可反应完全，得到邻甲基苯甲酰腈。反蒸馏得到邻甲基苯甲酰腈产品。产品含量99％以上，以邻甲基苯甲酰氯计，收率可达95％以上。
[0004]该专利技术操作简便，原料邻甲基苯甲酰氯利用率高，而且除副产盐酸外，基本没有其他废弃物产生，基本做到原子经济反应，是一条非常有经济前景的合成工艺。
[0005]但是上述制备方法经过本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显的就是以氮气鼓出过量HCN以及剩余HCl的方式不仅需要对氮气进行消耗，同时在HCN以及HCl输出后还需要对氮气进行分离，对于制备成本存在明显提高。
[0006]另外在采用减压蒸馏的方式除去反应料液中的乙腈时，乙腈升温后会被汽化输出，而进行下次之制备操作时，则又需要再次对乙腈进行输入，这样就导致进料时间的延长，对于邻甲基苯甲酰腈的制备效率存在一定影响。
[0007]因此，专利技术一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法通过肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备实现，所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备包括反应釜组件，所述反应釜组件内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由下至上依次设置有进气分散机构、封堵机构和触发机构，所述触发机构外侧设置有临时存储机构；
[0010]所述反应釜组件包括反应釜本体、冷凝腔、反应腔和第一限位滑槽；
[0011]所述冷凝腔与反应腔由上至下依次开设于反应釜本体内部，所述第一限位滑槽开设于反应腔侧壁上；
[0012]所述驱动机构包括驱动轴、驱动电机、HCN输入管、负压管、进气孔、负压排气孔和出料刮板；
[0013]所述驱动轴贯穿反应釜本体且通过轴承与反应釜本体转动连接，所述驱动电机固定设置于反应釜本体底部且与驱动轴传动连接，所述HCN输入管与负压管通过旋转接头分别连接于驱动轴底端与顶端，所述进气孔开设于驱动轴背面底部，所述负压排气孔开设于驱动轴正面顶部，所述出料刮板设置有多个，多个所述出料刮板均匀固定设置于驱动轴外侧底部；
[0014]所述进气分散机构包括分散盘与多个瓣膜；
[0015]所述分散盘固定套接设置于驱动轴外侧底部且与进气孔连通，多个所述瓣膜均匀固定嵌套设置于分散盘底部。
[0016]优选的，所述封堵机构包括封堵套管、第一弹簧、安装环和避让槽。
[0017]优选的，所述封堵套管对负压排气孔进行封堵，所述封堵套管、第一弹簧和安装环由上至下依次套接设置有驱动轴外侧，所述封堵套管与驱动轴滑动连接，所述安装环与驱动轴固定连接，所述避让槽开设于封堵套管正面。
[0018]优选的，所述触发机构包括触发板、旋转环、第一滑块、分隔管和第二限位滑槽。
[0019]优选的，所述触发板套接设置于驱动轴外侧且通过往复螺纹与驱动轴传动连接，所述旋转环通过轴承转动嵌套设置于触发板底部，所述第一滑块固定设置于触发板侧面底部，所述分隔管滑动套接设置于触发板外侧，所述第二限位滑槽开设于分隔管内壁上，所述第一滑块滑动设置于第二限位滑槽内侧。
[0020]优选的，所述临时存储机构包括分隔板、回流通道、第二滑块、滑动杆、第二弹簧、密封板和顶杆。
[0021]优选的，所述分隔板固定套接设置于分隔管外侧，所述回流通道贯穿设置于分隔板底部，所述第二滑块固定设置于分隔板侧面且滑动设置于第一限位滑槽内侧，所述滑动杆滑动贯穿分隔板且与密封板固定连接，所述第二弹簧套接设置于滑动杆外侧，所述顶杆位于回流通道内侧且固定设置于反应腔内腔顶部。
[0022]优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
[0023]S1、向反应釜本体内部加入邻甲基苯甲酰氯、乙腈与聚乙二醇形成混合溶液，HCN输入管向驱动轴内部输入HCN气体，HCN气体通过进气孔进入到分散盘内部，随着分散盘内部HCN气体的增多，HCN气体冲开瓣膜并进入到混合溶液中进行反应，随后静置保温；
[0024]S2、保温完毕后，启动驱动电机，驱动电机启动后带动驱动轴持续转动，驱动轴转动时带动触发板持续下降，触发板下降时通过第一滑块带动分隔管下降，分隔管下降时带动分隔板持续下降，分隔板下降过程中顶杆逐渐解除对密封板的推动；
[0025]S3、触发板下降距离达到第一阈值时，顶杆解除对密封板的推动，第二弹簧通过滑动杆带密封板对回流通道进行封堵，后续随着触发板的继续下降，反应腔内部气压不断增强，触发板下降距离达到第一阈值时，旋转环与封堵套管接触，后续触发板再次下降时，触发板通过旋转环将封堵套管向下推动；
[0026]S4、触发板下降距离达到第三阈值时，封堵套管解除对负压排气孔的封堵，此时负压管传递至驱动轴内部的负压通过负压排气孔与避让槽传递至反应腔内部，反应腔内部的过量HCN以及副产物HCl被持续输出，过量HCN以及副产物HCl输出过程中，分隔板持续下降，对反应腔内腔进行持续缩小；
[0027]S5、触发板下降距离达到第四阈值时，第二滑块运动至第一限位滑槽内侧最底部，
后续触发板再次下降时，分隔板不再下降，触发板开始带动第一滑块在第二限位滑槽内侧下降，触发板下降距离达到第四阈值时，触发板由分隔管内侧移出，同时封堵套管再次对负压排气孔进行封堵，此时启动反应腔内部的加热设备，对剩余反应液进行持续加热；
[0028]S6、反应液中的乙腈加热后汽化并穿过分隔管上浮，随后在冷凝腔作用下冷凝，最后沿着反应腔内腔顶部落入到分隔管、分隔板和反应腔内壁形成的腔室中被存储，触发板下降距离达到第五阈值时，乙腈被全部蒸出，反应腔内腔底部形成邻甲基苯甲酰腈粗品；
[0029]S7、此时随着出料刮板的不断旋转，邻甲基苯甲酰腈粗品被出料刮板不断由反应腔内部输出，触发板下降距离达到第六阈值时，触发板运动至驱动轴外侧往复螺纹最低端，后续随着驱动轴的继续转动，触发板上移并带动封堵机构与临时存储机构复位；
[0030]S8、临时存储机构复位过程中，顶杆再次对密封板进行推动，此时被临时存储的乙腈穿过回流通道落入到反应腔内腔底部等待下次加工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法通过肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备实现，所述肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备设备包括反应釜组件(1)，所述反应釜组件(1)内部设置有驱动机构(2)，所述驱动机构(2)外侧由下至上依次设置有进气分散机构(3)、封堵机构(4)和触发机构(5)，所述触发机构(5)外侧设置有临时存储机构(6)；所述反应釜组件(1)包括反应釜本体(11)、冷凝腔(12)、反应腔(13)和第一限位滑槽(14)；所述冷凝腔(12)与反应腔(13)由上至下依次开设于反应釜本体(11)内部，所述第一限位滑槽(14)开设于反应腔(13)侧壁上；所述驱动机构(2)包括驱动轴(21)、驱动电机(22)、HCN输入管(23)、负压管(24)、进气孔(25)、负压排气孔(26)和出料刮板(27)；所述驱动轴(21)贯穿反应釜本体(11)且通过轴承与反应釜本体(11)转动连接，所述驱动电机(22)固定设置于反应釜本体(11)底部且与驱动轴(21)传动连接，所述HCN输入管(23)与负压管(24)通过旋转接头分别连接于驱动轴(21)底端与顶端，所述进气孔(25)开设于驱动轴(21)背面底部，所述负压排气孔(26)开设于驱动轴(21)正面顶部，所述出料刮板(27)设置有多个，多个所述出料刮板(27)均匀固定设置于驱动轴(21)外侧底部；所述进气分散机构(3)包括分散盘(31)与多个瓣膜(32)；所述分散盘(31)固定套接设置于驱动轴(21)外侧底部且与进气孔(25)连通，多个所述瓣膜(32)均匀固定嵌套设置于分散盘(31)底部。2.根据权利要求1所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述封堵机构(4)包括封堵套管(41)、第一弹簧(42)、安装环(43)和避让槽(44)。3.根据权利要求2所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述封堵套管(41)对负压排气孔(26)进行封堵，所述封堵套管(41)、第一弹簧(42)和安装环(43)由上至下依次套接设置有驱动轴(21)外侧，所述封堵套管(41)与驱动轴(21)滑动连接，所述安装环(43)与驱动轴(21)固定连接，所述避让槽(44)开设于封堵套管(41)正面。4.根据权利要求3所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述触发机构(5)包括触发板(51)、旋转环(52)、第一滑块(53)、分隔管(54)和第二限位滑槽(55)。5.根据权利要求4所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述触发板(51)套接设置于驱动轴(21)外侧且通过往复螺纹与驱动轴(21)传动连接，所述旋转环(52)通过轴承转动嵌套设置于触发板(51)底部，所述第一滑块(53)固定设置于触发板(51)侧面底部，所述分隔管(54)滑动套接设置于触发板(51)外侧，所述第二限位滑槽(55)开设于分隔管(54)内壁上，所述第一滑块(53)滑动设置于第二限位滑槽(55)内侧。6.根据权利要求5所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征在于：所述临时存储机构(6)包括分隔板(61)、回流通道(62)、第二滑块(63)、滑动杆(64)、第二弹簧(65)、密封板(66)和顶杆(67)。7.根据权利要求6所述的一种肟菌酯合成中间体邻甲基苯甲酰腈的制备方法，其特征
在于：所述分隔板(61)固定套接设置于分隔管(54)外侧，所述回流通道(62)贯穿设置于分隔板(61)底部，所述第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚文超，陆广美，任建华，周国平，孙斌，李兴生，
申请(专利权)人：江西欧氏化工有限公司，
类型：发明
国别省市：