一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺，包括以下步骤：以两种以上农林生物质为原料，使用粉碎机对原料粉碎，将粉碎后的原料输送至原料预处理装置，使用一次蒸汽对原料进行预加热处理，排出原料中的不凝气，减少后续反应可能引起的副反应；预处理后的原料利用螺旋给料机提压输送至横式水解反应器内，在进入水解反应器的同时，按固液比1:4

【技术实现步骤摘要】
一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺


[0001]本专利技术适用于农林生物质原料再利用领域，重点应用于富含聚戊糖的农林生物质原料或农林废弃物深加工制糠醛领域，尤其涉及一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺。

技术介绍

[0002]随着环保管控形式的日益严峻，能源危机的到来，生物质资源尤其是可快速再生的农林生物质资源逐渐被人们重视、利用，工业糠醛是由富含聚戊糖（半纤维素）的农林生物质原料或农林废弃物制得的，且糠醛是合成重要化工产品的中间体，使糠醛具有特殊的地位和价值，被广泛应用。
[0003]因自然界中农林生物质玉米芯的聚戊糖含量最高（35%
‑
40%），且玉米种植区域较为集中，使得国内糠醛企业多分布在玉米种植地区、原料也多选用玉米芯，造成了糠醛原料市场混乱、竞争激烈，严重制约了糠醛企业的厂址布局、产能扩张。
[0004]自然界中除玉米芯外，还有甘蔗渣、油籽壳、向日葵壳、棉花籽壳、玉米秸秆、小麦秆、高粱杆等多种富含聚戊糖的农林生物质，为实现糠醛企业的全国布局、产能扩张、用途广泛化，结合农林生物质原料的多样性，进行两种或两种以上农林生物质原料制取糠醛生产工艺技术的开发是必要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了减轻糠醛企业布局对玉米芯原料产地的依赖，减少糠醛装置产能扩张对玉米芯原料量的限制，提供一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是，一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺，包括以下步骤：
①
以两种以上农林生物质为原料，使用粉碎机对原料粉碎，将粉碎后的原料输送至原料预处理装置，使用一次蒸汽对原料进行预加热处理，排出原料中的不凝气，减少后续反应可能引起的副反应；
②
将步骤
①
预处理后的原料利用螺旋给料机提压输送至横式水解反应器（横管式连续蒸煮器）内，在进入水解反应器的同时，按固液比1:4
‑
6对原料进行喷淋稀酸拌酸；稀酸选用醋酸和硫酸的混合酸，以硫酸计，混合酸的浓度为5.0
‑
6.5wt%；
③
在横式水解反应器的底部缓慢通入蒸汽，使反应器内维持反应温度150
‑
163℃，将原料中聚戊糖水解为戊糖。
[0007]优选的，所述步骤
①
中将原料粉碎成10
‑
15mm的颗粒状或段状。
[0008]优选的，所述两种以上农林生物质为质量比为0.64
‑
0.73︰1的玉米芯与小麦秸秆，或质量比为0.62
‑
0.70︰1的玉米芯与玉米秸秆，或质量比为1:1.42
‑
1.63:1.36
‑
1.56的玉米芯、玉米秸秆和小麦秸秆，或质量比为0.96
‑
1.12︰1甘蔗渣与油籽壳。
[0009]优选的，混合酸是向3.5
‑
4.2wt%醋酸溶液中加入一定量的92.5wt%
‑
98wt%浓硫酸，使混合酸的浓度达到5.0
‑
6.5w%（以硫酸计），即混合后的混合酸利用氢氧化钠进行滴定至中性，以硫酸分子进行计算酸浓度。
[0010]糠醛是由生物质原料中聚戊糖水解成戊糖、戊糖脱水得到的，其糠醛生产的两个关键工艺是水解反应、脱水反应，水解反应是生物质中聚戊糖吸热、断链形成的戊糖液，脱水反应是戊糖放热、脱水形成的糠醛原液，糠醛生产中真正与原料相关的仅仅是水解反应，后续脱水反应、糠醛原液蒸馏、提纯、精制工艺与原料关系不大。
[0011]采用本专利技术的技术方案将原料水解成戊糖后得到水解液，将水解液采用现有成熟的后续脱水反应、糠醛原液蒸馏、提纯、精制等步骤即可得到糠醛。优选的，对水解反应得到的水解液泄压过滤、将过滤液输送至反应精馏塔，塔底通入蒸汽控制反应精馏塔的温度170
‑
175℃，在塔内完成戊糖脱水反应，反应精馏塔塔底废水用于回用至水解反应釜，塔顶蒸出液冷凝流至暂存罐，暂存罐上层液回流至反应精馏塔控制塔顶温度、下层液含醛量达到8.0
‑
10.5%，其下层液直接进初馏塔蒸馏、提纯、精馏。
[0012]现有工艺中选用的是玉米芯为原材料、通过加入5
‑
8%稀硫酸拌酸，装入水解釜内，向水解釜内通入185
‑
190℃的饱和蒸汽，采用蒸汽加热、汽提一釜法的生产工艺，完成玉米芯中半纤维素
‑
戊糖
‑
糠醛的转化过程。
[0013]本专利技术结合生物质物料的特点，选用多种农林生物质为原料，选用5.0
‑
6.5%醋酸+硫酸形成的混合酸反应溶剂（有机酸+无机酸组合），在农林生物质进入横式水解反应器的同时喷淋加入混合酸进行拌酸，再利用通入饱和蒸汽维持横式水解反应器150
‑
163℃，采用水煮工艺完成生物质中半纤维素
‑
戊糖的转化过程，并对反应液进行压榨、过滤，将过滤液泵送至一级反应精馏塔，利用反应精馏塔的釜外加热器维持塔底温度170
‑
175℃，使过滤液中的戊糖转化为糠醛产品。
[0014]本专利技术产生的有益效果是：原料由单一的玉米芯变为玉米芯、玉米秸秆、小麦秸秆、甘蔗渣、油籽壳等两种以上原料，减轻糠醛企业布局对玉米芯原料产地的依赖，减少糠醛装置产能扩张对玉米芯原料量的限制。拌酸过程使用的稀硫酸调整为醋酸和稀硫酸的混合酸，降低反应速率，减少副反应发生。原工艺选用的是水解釜，在一个反应釜内完成半纤维素
‑
戊糖
‑
糠醛的转化，反应温度相对较高、副反应较多、物料消耗大；现选用横式水解反应器+反应精馏塔组合的方式，使半纤维素
‑
戊糖、戊糖
‑
糠醛在两个装置内进行，使反应温度相对降低、副反应减少、降低物料消耗。原工艺生产糠醛玉米芯单耗9.8t/t、蒸汽单耗15.7t/t，采用本专利技术的技术方案，实现原料单耗在6.5
‑
8.7t/t、蒸汽单耗在13.8
‑
15.2t/t。
实施方式
[0015] 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。 以下实施例中的原料，利用螺旋给料机提压输送至横式水解反应器内前，使用粉碎机对原料粉碎（粉碎成10
‑
15mm的颗粒状或段状），将粉碎后的原料输送至原料预处理装置，使用一次蒸汽对原料进行预加热处理，排出原料中的不凝气，减少后续反应可能引起的副反应。
[0016]实施例1以玉米芯和小麦秆为原料（适应于每年6
‑
9月份）：玉米芯含聚戊糖35
‑
40%、小麦秆含聚戊糖25.56%；以两者为原料时，玉米芯与小麦秸秆质量比0.68︰1。
[0017] 预处理后的原料利用螺旋给料机提压输送至横式水解反应器内，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺，其特征在于包括以下步骤：
①
以两种以上农林生物质为原料，使用粉碎机对原料粉碎，将粉碎后的原料输送至原料预处理装置，使用一次蒸汽对原料进行预加热处理，排出原料中的不凝气；
②
将步骤
①
预处理后的原料利用螺旋给料机输送至横式水解反应器内，在进入水解反应器的同时，按固液比1:4
‑
6对原料进行喷淋稀酸拌酸；稀酸选用醋酸和硫酸的混合酸，以硫酸计，混合酸的浓度为5.0
‑
6.5wt%；
③
在横式水解反应器的底部通入蒸汽，使反应器内维持反应温度150
‑
163℃，将原料中聚戊糖水解为戊糖。2.如权利要求1所述农林生物质组合原料生产制糠醛用戊糖液的工艺，其特征在于：所述步骤
①
中将原料粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李典袁，吕云辰，王明志，王帅，赵新辉，吕书云，
申请(专利权)人：河南禾力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：