本发明专利技术公开了一种钛掺杂硬碳电极材料，将泡沫镍裁剪成圆片，用丙酮超声清洗后，用去离子水洗涤，烘干并浸泡在硝酸溶液中，浸泡处理，用去离子水洗涤至洗涤液为中性，制得预处理镍片；将强化填料、聚四氟乙烯水乳液和乙醇混合均匀，得到附着液，将附着液涂覆在预处理镍片上，真空干燥，再压片处理制得，改性基体上含有硫和氮元素，在碳化过程中能够形成硫原子和氮原子掺杂位点，增加了储存位点能够增加电极的电容值，改性基体以纤维素为原料碳化与表面的金属有机框架配合能够增强电极材料的湿润性，使得电解液能够充分渗透并填满电极孔隙，保证了电极内反应的规则性，保证固体和电解质的界面膜稳定形成，增长了循环寿命。增长了循环寿命。
【技术实现步骤摘要】
一种钛掺杂硬碳电极材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于
电极材料制备
，具体涉及一种钛掺杂硬碳电极材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]随着新能源电动车和便携式电子产品的快速发展，人类社会需要更大储存容量的储能器件作为元器件的备用电源。超级电容器在应用上有着良好的发展前景但是其自放电现象以及较低的能量密度阻碍了其快速发展，碳材料主要有活性炭、碳纳米管、石墨烯、软碳以及硬碳等。在所有碳材料中，活性炭以其成本低廉，出色的比表面积、优异的电化学性能等特点，被普遍用作电极材料，现阶段的电极材料由于自身湿润性差，电极的电解质润湿不足，会导致电极内反应不规则，固体
‑
电解质界面膜形成不稳定。这可能会恶化电池性能，并导致循环寿命变差。此外，不完全润湿使锂金属枝晶形成，这导致了严重的安全问题。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种钛掺杂硬碳电极材料及其制备方法，解决了现阶段电极材料湿润性差以及电容量不高的问题。
[0004]一种钛掺杂硬碳电极材料及其制备方法，具体包括如下步骤：步骤S1：将泡沫镍裁剪成直径为15
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20mm的圆片，用丙酮超声清洗30
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40min后，用去离子水洗涤3
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5min，烘干并浸泡在硝酸溶液中，浸泡30
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40min，用去离子水洗涤至洗涤液为中性，制得预处理镍片；步骤S2：将强化填料、聚四氟乙烯水乳液和乙醇混合均匀，得到附着液，将附着液涂覆在预处理镍片上，在温度为70
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80℃的条件下，真空干燥，再在压强为10
‑
12MPa的条件下，压片处理制得钛掺杂硬碳电极材料。
[0005]步骤S1所述的硝酸溶液的质量分数为10%。
[0006]步骤S2所述的强化填料、聚四氟乙烯水乳液和乙醇的用量比为5g:1g:3mL，聚四氟乙烯水乳液的质量分数为60%。
[0007]进一步，所述的强化填料由如下步骤制成：步骤A1：将六水合硝酸锌和甲醇混合，在转速为200
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300r/min，温度为20
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25℃的条件下，搅拌并加入改性基体，搅拌10
‑
15h，静置20
‑
25h，离心去除上清，将底物置于恒温管式炉中，在温度为900
‑
1000℃，氮气气氛的条件下，碳化处理1.5
‑
2h，制得复合填料，将复合填料分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，在转速为150
‑
200r/min，温度为40
‑
50℃的条件下，搅拌处理2
‑
3h，制得改性填料；步骤A2：将去离子水、异丙醇和氨水混合，在转速为200
‑
300r/min，温度为20
‑
25℃的条件下，搅拌并加入单宁酸，搅拌处理25
‑
30h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入钛酸四丁酯、乙酸和正丙醇，在转速为60
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120r/min，温度为145
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150℃的条件下，进行反应8
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10h后，再在氩气气氛下，温度为800
‑
850℃的条件下，碳化处理1.5
‑
2h后，分散在
乙醇中，加入KH570和去离子水，在转速为150
‑
200r/min，温度为40
‑
50℃的条件下，搅拌处理2
‑
3h，制得改性载体；步骤A3：将改性填料和改性载体分散在去离子水中，在转速为300
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500r/min，pH值为8
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8.5的条件下，进行搅拌20
‑
30min，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入吡咯和氯化铁，在转速为150
‑
200r/min，温度为3
‑
5℃的条件下，进行反应8
‑
10h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得强化填料。
[0008]进一步，步骤A1所述的六水合硝酸锌和改性基体的质量比为3:5，KH550的用量为复合填料质量的3
‑
5%。
[0009]进一步，步骤A2所述的去离子水、异丙醇、氨水和单宁酸的用量比为180mL:20mL:1mL:0.6g，底物、钛酸四丁酯、乙酸和正丙醇的用量比为2g:1mL:1mL:7mL，KH570的用量为底物质量的3
‑
5%。
[0010]进一步，步骤A3所述的改性填料、改性载体、吡咯和氯化铁的用量比为2g:3g:0.5mol:0.5mol。
[0011]进一步，所述的改性基体由如下步骤制成：步骤B1：将4
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乙烯苯胺和乙醇混合均匀，在转速为150
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200r/min，温度为40
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50℃的条件下，搅拌并滴加戊二醛，进行反应4
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6h，制得中间体1，将中间体1、巯基乙醇和DMF混合均匀，在转速为120
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150r/min，365nm紫外光照射的条件下，进行反应1
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1.5h，制得中间体2；步骤B2：将中间体2、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和DMF混合均匀，通入氮气保护，在转速为150
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200r/min，温度为100
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105℃的条件下，进行反应2
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4h，降温至70
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75℃，加入氢氧化钠溶液，继续反应15
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20h，制得中间体3，将纤维素、氢氧化钠和去离子水混合，在转速为200
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300r/min，温度为50
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60℃的条件下，搅拌3
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5h后，过滤去除滤液，将底物洗涤至中性，制得碱化纤维素；步骤B3：将碱化纤维素、中间体3和二氧六环混合均匀，在转速为120
‑
150r/min，温度为60
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80℃的条件下，进行反应7
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9h，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、4,5
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二羧基咪唑、对甲基苯磺酸和四氢呋喃混合均匀，在转速为200
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300r/min，温度80
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85℃的条件下，回流搅拌3
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5h后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得改性基体。
[0012]进一步，步骤B1所述的4
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乙烯苯胺和戊二醛的摩尔比为2:1，中间体1和巯基乙醇的摩尔比为1:2。
[0013]进一步，步骤B2所述的中间体2、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的用量比为40mmol:80mmol:0.27g:14g，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，纤维素、氢氧化钠和去离子水的用量比为4g:3g:100mL。
[0014]进一步，步骤B3所述的中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钛掺杂硬碳电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤S1：将泡沫镍裁剪成圆片，用丙酮超声清洗后，用去离子水洗涤，烘干并浸泡在硝酸溶液中，浸泡处理，用去离子水洗涤至洗涤液为中性，制得预处理镍片；步骤S2：将强化填料、聚四氟乙烯水乳液和乙醇混合均匀，得到附着液，将附着液涂覆在预处理镍片上，真空干燥，再压片处理制得钛掺杂硬碳电极材料。2.根据权利要求1所述的一种钛掺杂硬碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述的强化填料由如下步骤制成：步骤A1：将六水合硝酸锌和甲醇混合，搅拌并加入改性基体，搅拌处理后，静置处理，离心去除上清，将底物置于恒温管式炉中，碳化处理，制得复合填料，将复合填料分散在乙醇中，加入KH550和去离子水，搅拌处理，制得改性填料；步骤A2：将去离子水、异丙醇和氨水混合，搅拌并加入单宁酸，搅拌处理后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入钛酸四丁酯、乙酸和正丙醇，进行反应后，再在氩气气氛下，碳化处理后，分散在乙醇中，加入KH570和去离子水，搅拌处理，制得改性载体；步骤A3：将改性填料和改性载体分散在去离子水中，搅拌处理，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入吡咯和氯化铁，进行反应后，过滤去除滤液，将底物烘干，制得强化填料。3.根据权利要求2所述的一种钛掺杂硬碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A1所述的六水合硝酸锌和改性基体的质量比为3:5，KH550的用量为复合填料质量的3
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5%。4.根据权利要求2所述的一种钛掺杂硬碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A2所述的去离子水、异丙醇、氨水和单宁酸的用量比为180mL:20mL:1mL:0.6g，底物、钛酸四丁酯、乙酸和正丙醇的用量比为2g:1mL:1mL:7mL，KH570的用量为底物质量的3
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5%。5.根据权利要求2所述的一种钛掺杂硬碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A3所述的改性填料、改性载体、吡咯和氯化铁...
【专利技术属性】
技术研发人员：左友元，
申请(专利权)人：昆山美淼新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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