一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法和检测方法技术

本发明专利技术提供了一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法和检测方法，属于农药检测技术领域。包括以下步骤：将待测物与H

【技术实现步骤摘要】
一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法和检测方法


[0001]本专利技术涉及农药检测
，尤其涉及一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法和检测方法。

技术介绍

[0002]农药污染所造成的食品安全问题一直是人们所关注的热点。长期暴露于农药残存的环境中，会导致人类受到农药危害的风险增加。
[0003]茶是世界上仅次于水的第二大消费饮料，世界上超过一半的人经常喝茶，加上偶尔喝茶者，约占世界人口的80％。茶叶及相关制品产品存在农药残留超标、微生物污染、超范围超限量使用食品添加剂等问题。因此，茶作为常见的日常饮料，其农药残留的安全性值得我们关注。
[0004]水样和红茶饮料中的农药残留量相对较低，在检测技术方面需要更高的精度。目前，水样和茶饮料进行农药残留检测分析通常使用传统的液液萃取法和固相萃取法进行样品的前处理。液液萃取法的操作简单、准确可靠、适于不同的仪器分析，但存在有机溶剂耗量大、耗时耗力、难以兼容多种类农药分析等缺点。固相萃取法的净化效果好、稳定性好，但是前处理操作繁杂，且固相萃取材料多为一次性产品，样品检测成本高昂。因此，有必要对这些方面进一步的改进和提高，发展出操作简便、精度高而且绿色环保的方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法和检测方法。本专利技术基于H
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ZSM
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5型分子筛建立了分散固相萃取结合液相色谱
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质谱联用仪检测农药含量的方法，实现了快速萃取富集并测定水体和/或茶饮料中农药。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法，包括以下步骤：
[0008]将待测物与H
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ZSM
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5型分子筛混合进行吸附，弃去上清液，将所得剩余物与解吸附液混合进行解吸附，得到待测液，所述待测物为水体和/或茶饮料，所述解吸附液为乙腈
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水混合液，所述水体和/或茶饮料中包括农药。
[0009]优选地，所述待测物与H
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ZSM
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5型分子筛的用量比为5～40mL:10～70mg。
[0010]优选地，所述H
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ZSM
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5型分子筛由包括以下步骤的方法制得：
[0011]将NaOH、NaAlO2、正丁胺、硅胶粉和水混合进行水热反应，得到水热产物；
[0012]将所述水热产物经第一煅烧后与NH4Cl溶液进行离子交换，得到离子交换产物；
[0013]将所述离子交换产物进行第二煅烧，得到所述H
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ZSM
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5型分子筛。
[0014]优选地，所述吸附在搅拌的条件下进行，所述吸附的时间为1～9min，转速为2000～5000rpm。
[0015]优选地，所述乙腈
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水混合液中乙腈与水的体积比为1:1。
[0016]优选地，所述解吸附依次包括涡旋解吸附和超声解吸附，所述涡旋解吸附的时间为1～10min，转速为2000～5000rpm，所述超声解吸附的时间为0.5～10min，频率为35～60Hz。
[0017]本专利技术还提供了一种水体和/或茶饮料中农药的检测方法，包括以下步骤：
[0018]将上述技术方案所述的分散固相萃取方法得到待测液进行高效液相色谱
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串联质谱检测，根据预定的标准曲线得到所述农药的含量，所述预定的标准曲线以色谱峰的峰面积为横坐标，以农药的质量浓度为纵坐标；
[0019]所述高效液相色谱
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串联质谱检测的高效液相色谱条件包括：
[0020]流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲醇，流动相B为浓度为5mmol/L的乙酸铵+0.1vol％甲酸水溶液；所述流动相体系的流速为0.38mL/min；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱程序：0.0～1.2min，所述流动相A的体积分数维持在5％；1.2～4.5min，所述流动相A的体积分数由5％增加至95％；4.5～6.0min，所述流动相A的体积分数维持在95％；6.0～6.8min，所述流动相A的体积分数由95％降低至5％；6.8～8.0min，所述流动相A的体积分数维持在5％；
[0021]色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱；
[0022]柱温为45℃；进样量为3μL；
[0023]所述高效液相色谱
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串联质谱检测的质谱条件包括：
[0024]离子源为电喷雾电离源，采用正离子模式；离子化电压为5500V；离子源温度为550℃；气帘气为空气，压强为30psi；喷雾气为空气，压强为50psi，辅助加热气为空气，压强为50psi；碰撞气为氮气，压强为7psi。
[0025]优选地，所述待测液中的农药包括乙嘧酚磺酸酯、硫线磷、蝇毒磷、内吸磷、丰索磷、甲拌磷亚砜、咪鲜胺、四氟醚唑、苯醚甲环唑、乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、氧丰索磷砜、丰索磷砜、氟吡菌酰胺、双炔酰菌胺、哒嗪硫磷、特丁硫磷亚砜、丁草胺、灭线磷、丙溴磷、腈菌唑和丙环唑中的一种或多种。
[0026]优选地，所述Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱的规格为2.1mm
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150mm，1.7μm。
[0027]本专利技术提供了一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法，包括以下步骤：将待测物与H
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5型分子筛混合进行吸附，弃去上清液，将所得剩余物与解吸附液混合进行解吸附，得到待测液，所述待测物为水体和/或茶饮料，所述解吸附液为乙腈
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水混合液，所述水体和/或茶饮料中包括农药。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0029]本专利技术基于H
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5型分子筛建立了分散固相萃取方法，实现了快速萃取富集水体和/或茶饮料中22种农药，该方法操作步骤简单，且H
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5型分子筛对22种目标农药的吸附解吸效率远远高于H
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Beta型分子筛，且H
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5型分子筛相比H
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Beta型分子筛，最佳吸附时间缩短了19min，解吸附总时间缩短了9min，能够实现更加快速的样品制备，进而实现更加环保经济的吸附。
[0030]且本专利技术在H
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5型分子筛制备过程中催化剂模板剂正丁胺的用量低于H
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Beta型分子筛制备时模板剂四乙基氢氧化胺的用量，且制备过程后续均有模板剂的清洗去除过程，减少模板剂的用量将大大降低对环境的污染。
[0031]本专利技术还提供了一种水体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水体和/或茶饮料中农药的分散固相萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测物与H
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5型分子筛混合进行吸附，弃去上清液，将所得剩余物与解吸附液混合进行解吸附，得到待测液，所述待测物为水体和/或茶饮料，所述解吸附液为乙腈
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水混合液，所述水体和/或茶饮料中包括农药。2.根据权利要求1所述的分散固相萃取方法，其特征在于，所述待测物与H
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5型分子筛的用量比为5～40mL:10～70mg。3.根据权利要求1或2所述的分散固相萃取方法，其特征在于，所述H
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5型分子筛由包括以下步骤的方法制得：将NaOH、NaAlO2、正丁胺、硅胶粉和水混合进行水热反应，得到水热产物；将所述水热产物经第一煅烧后与NH4Cl溶液进行离子交换，得到离子交换产物；将所述离子交换产物进行第二煅烧，得到所述H
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5型分子筛。4.根据权利要求1所述的分散固相萃取方法，其特征在于，所述吸附在搅拌的条件下进行，所述吸附的时间为1～9min，转速为2000～5000rpm。5.根据权利要求1所述的分散固相萃取方法，其特征在于，所述乙腈
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水混合液中乙腈与水的体积比为1:1。6.根据权利要求1或5所述的分散固相萃取方法，其特征在于，所述解吸附依次包括涡旋解吸附和超声解吸附，所述涡旋解吸附的时间为1～10min，转速为2000～5000rpm，所述超声解吸附的时间为0.5～10min，频率为35～60Hz。7.一种水体和/或茶饮料中农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～6任一项所述的分散固相萃取方法得到待测液进行高...

【专利技术属性】
技术研发人员：司文帅，吴楠，王守英，白冰，黄志英，
申请(专利权)人：上海市农业科学院，
类型：发明
国别省市：