一种五氧化二钒的除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种五氧化二钒的除杂方法，包括：S1、将五氧化二钒打浆得到浆液，调整浆液温度在第一温度区间，在浆液中加入酸液调节pH值；S2、在浆液中加入铵盐并升温至第二温度区间以进行沉淀得到固液混合物，固液分离后得到多钒酸铵和滤液；S3、使用酸性清水或含铵溶液对多钒酸铵进行洗涤，对滤液进行杂质检测，若杂质检测不超标则将滤液与洗水共同返回S1循环利用；S4、对多钒酸铵煅烧得到除杂后的五氧化二钒。本发明专利技术的方法无需对五氧化二钒加碱返溶即可获得多钒酸铵，具有成本低，废水少，铵利用率高的特性。用率高的特性。用率高的特性。

【技术实现步骤摘要】
一种五氧化二钒的除杂方法


[0001]本专利技术涉及氧化钒制备
，尤其涉及一种五氧化二钒的除杂方法。

技术介绍

[0002]钒是一种非常稀有的金属元素，主要应用于钢铁行业，以改善钢材产品的强度、韧性等性能，钒在化工，储能，医药领域也有着广泛的应用，钒具有很高的经济价值。在五氧化二钒生产过程中偶尔会产生出不合格的五氧化二钒、以及利用五氧化二钒作为催化剂，催化剂失活需要处理的情况，上述五氧化二钒一般采用加碱返溶，然后再用酸性铵盐沉淀多钒酸铵或者弱碱性铵盐沉淀偏钒酸铵，多钒酸铵或偏钒酸铵煅烧后重新获得五氧化二钒，另外在某些领域纯在直接以多钒酸铵为钒的终端产品，或者需要生产高纯度多钒酸铵，需要利用五氧化二钒制备多钒酸铵，然而现有技术中对五氧化二钒的除杂方法存在除杂效率低、操作复杂、成本高等问题。
[0003]因此，现有技术中存在对五氧化二钒的除杂方法改进的需求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术实施例的目的在于提出一种五氧化二钒的除杂方法，本专利技术的方法无需对五氧化二钒加碱返溶即可获得多钒酸铵，具有成本低，废水少，铵利用率高的特性。
[0005]基于上述目的，本专利技术实施例的提供了一种五氧化二钒的除杂方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将五氧化二钒打浆得到浆液，调整浆液温度在第一温度区间，在浆液中加入酸液调节pH值；
[0007]S2、在浆液中加入铵盐并升温至第二温度区间以进行沉淀得到固液混合物，固液分离后得到多钒酸铵和滤液；
[0008]S3、使用酸性清水或含铵溶液对多钒酸铵进行洗涤，对滤液进行杂质检测，若杂质检测不超标则将滤液与洗水共同返回S1循环利用；
[0009]S4、对多钒酸铵煅烧得到除杂后的五氧化二钒。
[0010]在一些实施方式中，在S1中，五氧化二钒打浆时打浆液与五氧化二钒的液固比(ml/g)为(1.5～15)：1。
[0011]在一些实施方式中，在S1中，第一温度区间为20℃～70℃，加入酸液调节pH值至1.5～2.0，调pH后反应10min～30min再加入铵盐。
[0012]在一些实施方式中，在S1中，按体积百分比计，酸液中的H2SO4的比例为20％～60％。
[0013]在一些实施方式中，在S2中，按物质的量计，铵盐的加入量计算方法为NH
4+
/TV＝0.7～1.6。
[0014]在一些实施方式中，在S2中，铵盐为硫酸铵。
[0015]在一些实施方式中，在S2中，在S1中，打浆时打浆机的搅拌桨最外侧线速度为1m/s～6m/s。
[0016]在一些实施方式中，在S3中，洗涤时含铵溶液中的NH
4+
控制在0～10g/L，洗水温度为65℃～95℃，洗水pH为2.0～4，洗水量为打浆时五氧化二钒的重量。
[0017]在一些实施方式中，在S3中，杂质检测是否超标判断方法为：
[0018]若滤液同时满足Na≤23g/L、P≤0.03g/L、Si≤0.5g/L、Fe≤0.05g/L、Mn≤6g/L、Cr≤0.1g/L，则杂质检测为不超标；
[0019]若滤液有任一项不满足Na≤23g/L、P≤0.03g/L、Si≤0.5g/L、Fe≤0.05g/L、Mn≤6g/L、Cr≤0.1g/L，则杂质检测为超标。
[0020]在一些实施方式中，多钒酸铵煅烧温度500℃～550℃，煅烧时间120min～300min，煅烧气氛中氧气含量大于15％。
[0021]本专利技术至少具有以下有益技术效果：
[0022]本专利技术的方法利用五氧化二钒可以在特定条件下能直接转化为多钒酸铵的特性，将五氧化二钒按一定液固比打浆，调节pH值后加入铵盐，在一定温度下反应一段时间即可得到多钒酸铵，滤液可多次用于循环打浆五氧化二钒，当滤液中某成分超标时，退出循环，多钒酸铵经煅烧获得五氧化二钒。本专利技术的方法使五氧化二钒无需加碱返溶即可获得多钒酸铵，具有流程简单易操作，成本低，废水少，铵利用率高的特性。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0024]图1为本专利技术提供的五氧化二钒除杂方法的实施例的示意图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0026]本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本专利技术的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0027]此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本专利技术的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0028]如图1所示为本专利技术提供的一种五氧化二钒的除杂方法，包括以下步骤：
[0029]S1、将五氧化二钒打浆得到浆液，调整浆液温度在第一温度区间，在浆液中加入酸液调节pH值；
[0030]S2、在浆液中加入铵盐并升温至第二温度区间以进行沉淀得到固液混合物，固液分离后得到多钒酸铵和滤液；
[0031]S3、使用酸性清水或含铵溶液对多钒酸铵进行洗涤，对滤液进行杂质检测，若杂质检测不超标则将滤液与洗水共同返回S1循环利用；
[0032]S4、对多钒酸铵煅烧得到除杂后的五氧化二钒。
[0033]进一步地，在S1中，五氧化二钒打浆时打浆液与五氧化二钒的液固比为(1.5～15)：1，其中液体为ml单位，固体质量为g单位计。按体积百分比计，用20％～60％(体积比)的硫酸调节浆液pH值为1.5～2.0，调节pH时的温度控制在第一温度区间20℃～70℃，调节完pH后反应10min～30min加入铵盐。
[0034]进一步地，在S2中，以物质的量比计，铵盐用量为NH
4+
/TV为0.7～1.6，所用铵盐为硫酸铵，加完铵盐后立即升温，升温速率为2℃/min～10℃/min，终点温度为85℃～99℃，在终点温度下反应60min～180min，全过程确保搅拌桨最外侧线速度在1m/s～6m/s；
[0035]进一步地，在S3中，对固液分离后的固体多钒酸铵(APV)用酸性清水或者含铵溶液洗涤一次，洗水中NH
4+
控制在0～10g/L，洗水温度为65℃～95℃，洗水pH为2.0～4，洗水量为打浆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氧化二钒的除杂方法，其特征在于，包括：S1、将五氧化二钒打浆得到浆液，调整所述浆液温度在第一温度区间，在所述浆液中加入酸液调节pH值；S2、在所述浆液中加入铵盐并升温至第二温度区间以进行沉淀得到固液混合物，固液分离后得到多钒酸铵和滤液；S3、使用酸性清水或含铵溶液对所述多钒酸铵进行洗涤得到洗水，对所述滤液进行杂质检测，若杂质检测不超标则将所述滤液与洗水共同返回S1循环利用；S4、对所述多钒酸铵煅烧得到除杂后的五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的五氧化二钒的除杂方法，其特征在于，在S1中，五氧化二钒打浆时打浆液与五氧化二钒的液固比(ml/g)为(1.5～15)：1。3.根据权利要求1所述的五氧化二钒的除杂方法，其特征在于，在S1中，所述第一温度区间为20℃～70℃，加入酸液调节pH值至1.5～2.0，调pH后反应10min～30min再加入铵盐。4.根据权利要求3所述的五氧化二钒的除杂方法，其特征在于，在S1中，按体积百分比计，所述酸液中的H2SO4的比例为20％～60％。5.根据权利要求1所述的五氧化二钒的除杂方法，其特征在于，在S2中，按物质的量计，所述铵盐的加入量计算方法为NH
4+
/TV＝0...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶玉忠，付自碧，伍珍秀，蒋霖，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：