双季鏻盐、纤维薄膜材料及其制备方法和在重金属吸附中的应用技术

技术编号:39062501 阅读:21 留言:0更新日期:2023-10-12 19:55
本发明专利技术属于纳米纤维薄膜技术领域,具体公开了一种双季鏻盐,为1,4

【技术实现步骤摘要】
双季鏻盐、纤维薄膜材料及其制备方法和在重金属吸附中的应用


[0001]本专利技术属于纳米纤维薄膜
,具体涉及一种双季鏻盐、薄膜材料及其制备方法和吸附应用。

技术介绍

[0002]重金属铬(Cr)具有毒性和不可生物降解的特性,对可持续生态系统和人类健康具有破坏性。铬(Cr)在环境中的溶解度和流动性较高,通常以铬酸盐(CrO
42

,HCrO4‑
)和重铬酸盐(Cr2O
72

)等含氧阴离子的形式存在于水溶液中。目前,去除水中重金属Cr(

)的方法有离子交换法、膜分离吸附法、溶剂萃取法、电化学沉淀法等。其中,膜分离吸附法被认为是一种制备简单、成本低、效率高、易于回收和无二次污染的有效废水处理工艺。而为了达到更好的吸附效果,制备出良好的吸附剂是条件之一。季鏻盐的P带正电荷,离子半径大,极化作用强,可用于吸附带负电荷的重金属污染物。但直接使用季鏻盐吸附重金属不易回收,易造成二次污染。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种对酸性工业废水中重金属Cr(

)具有快速吸附、无二次污染等特点的双季鏻盐,及由其制备的纤维薄膜材料。
[0004]为了实现上述目的,本专利技术提供了一种双季鏻盐,为1, 4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻),以氯为阴离子,以双季鏻盐为阳离子,化学结构如式(Ι)所示:
[0005]本专利技术还提供了上述双季鏻盐的制备方法,包括以下步骤:将一定比例的1, 4

对二氯苄和三对甲苯基膦混合,加入适量有机溶剂(优选丙酮)溶解,加热进行反应(于65

70℃搅拌回流18

24小时),反应完成后固液分离,将固相产物进行洗涤(优选丙酮)、干燥,得到双季鏻盐;所述1, 4

对二氯苄和三对甲苯基膦的摩尔比为1:(1

1.5)。
[0006]本专利技术双季鏻盐可用于制备纤维薄膜材料,包括以下步骤:将一定量聚丙烯腈(PAN)加入DMSO和DMF的混合溶液中(优选DMSO和DMF的质量比1:0.8

1.2),于70

90℃进行溶解(恒温搅拌),得到纺丝溶液;在所得纺丝溶液中加入一定量所述双季鏻盐,在55

65℃进行溶解(恒温搅拌),静置消泡后进行纺丝,得到双季鏻盐纤维薄膜材料;纺丝条件优选:电压15.8 kV,接收距离为15 cm,供液速率0.8 mL
·
h
‑1,滑台速度为15.0 mm
·
s
‑1,环境温度为32℃,相对湿度为52.1%。
[0007]优选的,上述纺丝溶液的质量浓度为10

20%。
[0008]优选的,上述纺丝溶液加入双季鏻盐的量为1

3wt%。
[0009]有益效果:本专利技术的双季鏻盐薄膜材料热稳定性好,对酸性工业废水中重金属Cr(

)有良好的吸附效果,易于回收,减少二次污染。且本专利技术制备方法操作简便,所需仪器设备简单,易于操作,所需溶剂耗量少,节约成本,利于工业化推广。
附图说明
[0010]图1为本专利技术1, 4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻)的电喷雾质谱图。
[0011]图2为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜的制备流程。
[0012]图3为本专利技术1,4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻)纤维薄膜材料的微观照片(左:空白PAN薄膜;右:双季鏻盐纤维薄膜)。
[0013]图4为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜在不同的pH下对100 mg
·
L
‑1的Cr(

)吸附效果图(左:空白PAN;右:双季鏻盐纤维薄膜)。
[0014]图5为Cr(IV) 浓度的标准曲线图 (mg
·
L
‑1)。
[0015]图6为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜在不同的pH下去除100 mg
·
L

1 Cr(

)的数据图左(空白PAN;右:双季鏻盐纤维薄膜)。
[0016]图7为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜对500 mg
·
L
‑1的拟一级和拟二级动力学拟合曲线图。
[0017]图8为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜吸附Cr(

)的Langmuir和Freundlich等温曲线图。
[0018]图9为本专利技术双季鏻盐的红外光谱图。
[0019]图10为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜的红外光谱图。
[0020]图11为本专利技术双季鏻盐纤维薄膜的热重曲线图。
[0021]图12为本专利技术双季鏻盐吸附Cr(

)后的红外光谱图。
[0022]图13为本专利技术双季鏻盐薄膜吸附Cr(

)后的EDS图。
具体实施方式
[0023]为了更好的了解本专利技术,下面通过具体的实施例来说明本专利技术的技术方案
实施例
[0024]1, 4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻)纤维薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:(1)Bi[TPP]Cl2的制备:称取3 mmol的1, 4

对二氯苄和4 mmol的三苯基膦于100 mL磨口锥形瓶中,加入30 mL丙酮溶解,65~70℃搅拌回流20小时,有白色沉淀生成,减压抽
滤,用少量丙酮洗涤3次,真空干燥,得到白色固体粉末为目标产物双季鏻盐。
[0025](2)Bi[TPP]Cl2纤维薄膜材料的制备:称取1.5 g的聚丙烯腈,加入质量比为DMSO:DMF为1:1的溶液中,在80℃恒温搅拌至完全溶解,最终配成浓度为15wt%的纺丝溶液。在纺丝溶液中加入0.2 g的双季鏻盐在60℃恒温条件下搅拌至完全溶解,静置消泡后装入干燥的注射器内,在以下条件下进行纺丝:电压15.8 kV,接收距离为15 cm,供液速率0.8 mL
·
h
‑1,滑台速度为15.0 mm
·
s
‑1,环境温度为32℃,相对湿度为52%。最后得到白色纤维薄膜,纺丝流程见图2。PAN和载药膜的结构清晰,纤维分布均匀,无明显的结块现象,说明此次静电纺丝较成功,微观图见图3。
实施例
[0026]1, 4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻)纤维薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:(1)Bi[TPP]Cl2的制备:称取3 mmol的1, 4

对二氯苄和4.5 mmol的三苯基膦于100 mL磨口锥形瓶中,加入30 mL丙酮溶解,65~70℃搅拌回流18小时,有白色沉淀生成,减压抽滤,用少量丙酮洗涤3次,真空干燥,得到白色固体粉末为目标产物双季鏻盐。
[0027](2)Bi[TPP]Cl2纤维薄膜材本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种双季鏻盐,其特征在于:为1, 4

对二亚苯双(氯化三苯基鏻),化学结构如式(Ι)所示:。2.权利要求1所述双季鏻盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将一定比例的1, 4

对二氯苄和三对甲苯基膦混合,加入适量有机溶剂溶解,加热进行反应,反应完成后固液分离,将固相产物进行洗涤、干燥,得到双季鏻盐。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮;所述反应的条件为65

70℃搅拌回流18

24小时。4. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述1, 4

对二氯苄和三对甲苯基膦的摩尔比为1:(1

1.5)。5.一种纤维薄膜材料,由权利要求1所述双季鏻盐经静电纺丝制成。6.权利要求5所述纤维薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将一定量聚丙烯腈加入DMSO和DMF的混合溶液中,于70

【专利技术属性】
技术研发人员:吴云当高珊珊刘维倪春林
申请(专利权)人:华南农业大学
类型:发明
国别省市:

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