本发明专利技术提供一种用于硅橡胶的耐高温含硼及酰亚胺的增粘剂及其制备方法与应用。所述含硼及酰亚胺的增粘剂制备方法包括以下步骤：将酰亚胺类化合物、硼酸酯类化合物和任选添加或不添加的溶剂混合，进行酯交换反应，制备得到所述含硼及酰亚胺的增粘剂。所述含硼及酰亚胺的增粘剂可用于加成型硅橡胶、缩合型硅橡胶以及高温硫化硅橡胶体系，所述含硼及酰亚胺的增粘剂可在不使用传统底涂剂的情况下大幅提高硅橡胶对聚酰亚胺基底材料在室温和高温下的粘接性能，拓展硅橡胶和聚酰亚胺的应用领域。所述含硼及酰亚胺的增粘剂的制备方法新颖、高效、产物纯度高、结构易于控制、操作方法简单，适于工业化生产。适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种用于硅橡胶的耐高温含硼及酰亚胺的增粘剂及其制备方法与应用
[0001]本专利技术涉及一种用于硅橡胶的耐高温含硼及酰亚胺的增粘剂及其制备方法与应用，属于硅橡胶粘接密封材料及其制备
技术介绍
[0002]硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧以及生理惰性等性能，特别是其耐高温性能，使其在航空航天等领域得到了广泛的应用。聚酰亚胺同样具有优异的耐高温性能，但是用于硅橡胶的粘接密封剂本身对聚酰亚胺(薄膜、片材等)的粘接性能不高，且在高温环境下的粘接强度更差。
[0003]因此，急需提供一系列能够提升硅橡胶对聚酰亚胺基底材料在室温和高温下的粘接性能，拓展硅橡胶和聚酰亚胺在高温环境下应用的用于硅橡胶的耐高温增粘剂。
技术实现思路
[0004]为了改善现有技术中的不足，本专利技术提供一种用于硅橡胶的耐高温含硼及酰亚胺的增粘剂及其制备方法与应用。所述含硼及酰亚胺的增粘剂可用于加成型硅橡胶、缩合型硅橡胶以及高温硫化硅橡胶体系，所述含硼及酰亚胺的增粘剂可在不使用传统底涂剂的情况下大幅提高硅橡胶对聚酰亚胺基底材料在室温和高温下的粘接性能，拓展硅橡胶和聚酰亚胺的应用领域。所述含硼及酰亚胺的增粘剂的制备方法新颖、高效、产物纯度高、结构易于控制、操作方法简单，适于工业化生产。
[0005]本专利技术目的是通过如下技术方案实现的：
[0006]一种含硼及酰亚胺的增粘剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]将酰亚胺类化合物、硼酸酯类化合物和任选添加或不添加的溶剂混合，进行酯交换反应，制备得到所述含硼及酰亚胺的增粘剂。
[0008]根据本专利技术的实施方案，将酰亚胺类化合物和硼酸酯类化合物混合，进行酯交换反应；或者，将酰亚胺类化合物、硼酸酯类化合物和溶剂混合，进行酯交换反应。
[0009]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物与所述溶剂的物质的量比为1:0～100(单位mol:mol)，具体可为1:0、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100。其中，当所述酰亚胺类化合物与溶剂的物质的量比为1:0时，意味着反应体系中不含有溶剂。
[0010]根据本专利技术的实施方式，所述酰亚胺类化合物与硼酸酯类化合物的物质的量比为1:0.5～5(单位mol:mol)，具体可为1:0.5、1:0.6、1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.5、1:.8、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5。通过调整所述酰亚胺类化合物和所述硼酸酯类化合物的物质的量比，可以实现所述含硼及酰亚胺的增粘剂对聚酰亚胺基底材料粘接性能的调整。
[0011]根据本专利技术的实施方案，所述混合的方式可以是直接混合，也可以是通过滴加的方式混合。
[0012]根据本专利技术的实施方案，所述酯交换反应的温度为20～150℃，具体可为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃。
[0013]根据本专利技术的实施方案，所述酯交换反应的时间为3～24h，例如为3h、4h、5h、6h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或24h。
[0014]根据本专利技术的实施方案，所述酯交换反应为三段式反应，包括第一段反应、第二段反应和第三段反应，其中，第一段反应的温度为20～100℃，具体可为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃，第一段反应的时间为1～6h，具体可为1h、2h、3h、4h、5h或6h；第二段反应的温度为60～120℃，具体可为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，第二段反应的时间为1～12h，具体可为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h；第三段反应的温度为100～150℃，具体可为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，第三段反应的时间为1～10h，具体可为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h。
[0015]根据本专利技术的实施方案，所述第三段反应的温度高于第二段反应的温度。所述第二段反应的温度高于第一段反应的温度。
[0016]根据本专利技术的实施方案，为了促使酯交换反应向正方向进行，提高反应体系温度至60～120℃(此时进入第二段反应)，继续反应1～12h至分水器中无蒸出物蒸出；在无蒸出物蒸出后，进一步提高反应体系的温度至100～150℃(此时进入第三段反应)，继续反应1～10h至分水器中无蒸出物蒸出。
[0017]根据本专利技术的实施方案，所述反应是在惰性气氛下进行的，具体可为氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛。
[0018]根据本专利技术的实施方案，所述溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯和二氯甲烷中的至少一种。
[0019]根据本专利技术的实施方案，所述硼酸酯类化合物包括硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三叔丁基酯、硼酸三(三甲硅烷基)酯和硼酸三苯基酯中的至少一种。
[0020]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物为含有酰亚胺结构和羟基的化合物，具体可以为含羟基的酰亚胺类化合物(即含酰亚胺结构的醇类化合物)。
[0021]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物可以为固体或液体。
[0022]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物为二酐类化合物和氨基醇类化合物的反应物；优选地，二酐类化合物和氨基醇类化合物在0～200℃的反应物。
[0023]本专利技术还提供一种由上述制备方法制备得到的含硼及酰亚胺的增粘剂。
[0024]本专利技术还提供一种含硼及酰亚胺的增粘剂，所述含硼及酰亚胺的增粘剂的制备原料包括如下组分：
[0025](a)酰亚胺类化合物；
[0026](b)硼酸酯类化合物；
[0027](c)任选添加或不添加的溶剂。
[0028]根据本专利技术的实施方案，所述含硼及酰亚胺的增粘剂的制备原料包括如下物质的量份数的各组分：
[0029](a)酰亚胺类化合物：1份；
[0030](b)硼酸酯类化合物：0.5～5份；
[0031](c)任选添加或不添加的溶剂：0～100份。
[0032]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物的制备原料包括如下组分：
[0033](1)二酐类化合物；
[0034](2)氨基醇类化合物；
[0035](3)任选添加或不添加的溶剂。
[0036]根据本专利技术的实施方案，所述酰亚胺类化合物的制备原料包括如下物质的量份数的各组分：
[0037](1)二酐类化合物：1份；
[0038](2)氨基醇类化合物：0.5～5份；
[0039](3)任选添加或不添加的溶剂：0～50份。
[0040]根据本专利技术的实施方案，所述含硼及酰亚胺本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含硼及酰亚胺的增粘剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将酰亚胺类化合物、硼酸酯类化合物和任选添加或不添加的溶剂混合，进行酯交换反应，制备得到所述含硼及酰亚胺的增粘剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述酰亚胺类化合物与所述溶剂的物质的量比为1:0～100；和/或，所述酰亚胺类化合物与所述硼酸酯类化合物的物质的量比为1:0.5～5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述酯交换反应的温度为20～150℃，所述酯交换反应的时间为3～24h。优选地，所述酯交换反应为三段式反应，包括第一段反应、第二段反应和第三段反应，其中，第一段反应的温度为20～100℃，第一段反应的时间为1～6h；第二段反应的温度为60～120℃，第二段反应的时间为1～12h；第三段反应的温度为100～150℃，第三段反应的时间为1～10h。优选地，所述第三段反应的温度高于第二段反应的温度。所述第二段反应的温度高于第一段反应的温度。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其中，所述溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯和二氯甲烷中的至少一种。优选地，所述硼酸酯类化合物包括硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三叔丁基酯、硼酸三(三甲硅烷基)酯和硼酸三苯基酯中的至少一种。优选地，所述酰亚胺类化合物为含有酰亚胺结构和羟基的化合物。优选地，所述酰亚胺类化合物为二酐类化合物和氨基醇类化合物的反应物；优选地，二酐类化合物和氨基醇类化合物在0～200℃的反应物。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其中，所述酰亚胺类化合物是通过如下方法制备得到的：1)将二酐类化合物、氨基醇类化合物和任选添加或不添加的溶剂混合，反应，制备得到所述酰亚胺类化合物。优选地，步骤1)中，所述二酐类化合物和氨基醇类化合物的物质的量比为1:0.5～5；和/或，所述二酐类化合物和溶剂的物质的量比为1:0～50。优选地，步骤1)中，所述反应的温度为0～200℃，所述反应的时间为0.5～5h。优选地，步骤1)中，所述二酐类化合物包括环丁烷四甲酸二酐、3,3
’
,4,4
’‑
二苯甲酮四甲酸二酐、乙二胺四乙酸二酐、3,3
’
,4,4
’
,
‑
联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐和4,4
’‑
氧双邻苯二甲酸酐中的至少一种。优选地，步骤1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志杰，张书豪，汪倩，谭永霞，张学忠，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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