一种抗氧化隔热涂层的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种抗氧化隔热涂层的制备方法，属于超高温陶瓷涂层材料领域。制备方法为：首先以硼酸、正丙醇锆作为硼源、锆源，蔗糖为碳源，通过溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化隔热涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于超高温陶瓷隔热涂层材料领域，具体涉及一种抗氧化隔热涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]C / SiC复合材料在更高温度、高速燃气烧蚀或低氧分压作用下SiC会主动氧化生成SiO气体，影响致密SiO2保护膜的生成，导致碳纤维SiC暴露在空气中被进一步氧化破坏，且在水蒸气存在时 SiO2易与水反应生成态氢硅氢氧化物从而降低材料性能，因此，如何解决C / SiC复合材料的抗氧化烧蚀问题显得尤为关键。
[0003]目前，抗氧化涂层技术是解决C / SiC复合材料氧化烧蚀问题最直接有效的手段；ZrB2具有高熔点、高硬度、耐烧蚀抗氧化、化学稳定性好等诸多优点，是一种典型的超高温陶瓷材料，而且ZrB2与SiC都是非氧化物，具有化学相容性，因此ZrB2是C/SiC复合材料高温防氧化涂层的理想材料之一；同时向涂层中加入氧化钇稳定的氧化锆 （YSZ）可以来增加陶瓷韧性，并且ZrB2与ZrO2都是锆化物，具有较好的化学相容性。

技术实现思路

[0004]鉴于目前市场上的C/SiC复合材料的抗氧化性能差的缺点及ZrB2和ZrO2作为超高温陶瓷涂层材料的优势，本专利技术的目的在于提供一种抗氧化隔热涂层的制备方法，制备方法简单可行，生产效率高，制备的ZrB2‑
ZrO2复合涂层抗氧化性能强、使用温度高、隔热性能好。
[0005]本专利技术为完成上述目的采用如下技术方案：一种抗氧化隔热涂层的制备方法，所述制备方法的具体工艺步骤为：二硼化锆前驱体的配制：先将硼酸和作为碳源的有机化合物的加入到溶剂中，在剧烈搅拌下将其加热至60~80℃并保持0.5~1h，自然冷却到室温后，再添加一定量的前驱金属锆盐，然后继续剧烈搅拌将其加热至凝胶化温度65℃，再在水浴锅中恒温静置2~5h后，得到二硼化锆前驱体；原料摩尔配比为Zr：B：C=1:2~2.2：5~6.5；二硼化锆粉体的制备：将得到的含锆溶胶放置在80~120℃的干燥箱干燥1~3h后，进行研磨，最后将干凝胶前驱体在有惰性气体保护气氛下的升温炉中进行热处理，热处理温度为1300~1600℃，并保温1~3h，即可得到二硼化锆粉末；ZrB2‑
ZrO
2 复合涂层的制备：将ZrB2粉末和Y2O3稳定的ZrO2粉末按照80：20（体积比）的比例混合均匀后，再按照10g混合粉、10ml黏结剂的比例混合均匀得到陶瓷浆料，然后将浆料刷涂在一定尺寸的C/SiC复合材料表面，最后干燥固化，并进行高温热处理，即可得到可以明显改善C/SiC复合材料抗氧化性能的ZrB2‑
ZrO2复合涂层。
[0006]一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的前驱金属锆盐为正丙醇锆，含碳的有机化合物是蔗糖；所述的前驱金属锆盐和含碳的有机化合物的规格为分析纯。
[0007]一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水、乙醇、油酸、醋酸
中的一种或两种；所述的溶剂纯度为99%以上。
[0008]一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的黏结剂为聚乙烯醇、硅溶胶和磷酸盐中的一种。
[0009]一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的搅拌加热温度为60~80℃。
[0010]一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的含锆溶胶的干燥温度为80~120℃。一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述的干凝胶前驱体的热处理温度为1300~1600℃。
[0011]本专利技术分别选择硼酸、正丙醇锆和蔗糖作为硼源、锆源和碳源来制备二硼化锆粉体，该粉体制备得到的超高温涂层的抗氧化性能优异，熔点温度在3245℃；选择蔗糖作为碳源是因为它可以完全分解成碳，从而可以精确计算碳，此外，C/Zr的摩尔比还可以固定；溶胶
‑
凝胶法制备得到的粉末具有纯度高、合成粉末烧结活性高、合成温度低等优点；涂刷法制备涂层操作简单，成本低。
[0012]本专利技术的制备方法简单可行，生产效率高，制备出的ZrB2‑
ZrO2复合涂层抗氧化性能强、使用温度高、隔热性能好。
实施方式
[0013]结合给出的实施例对本专利技术加以说明：
实施例
[0014]（1）二硼化锆粉体的制备先将12.36g硼酸和171.2g的蔗糖溶解到100ml的水中，在剧烈搅拌下使其加热至80℃并保持0.5小时，自然冷却到室温后，再添加41.88g正丙醇锆，然后继续剧烈搅拌将其加热至65℃，再在水浴锅中恒温静置3h后，得到二硼化锆前驱体，最后，在100℃下真空干燥3小时，随后使用玛瑙研钵和研杵进行研磨处理后得到前体粉末，使用氧化铝管式炉在氩气中将上述前体以5℃/min的加热速率加热至800℃，然后以30℃/min加热至1200℃并在该温度下保持2小时。然后，将前体粉末以2℃/min的加热速率继续从1200℃加热至1550℃，并在该温度下保持2小时。然后，以5℃/min的冷却速率将样品冷却至室温。最终得到灰色的ZrB2粉末。
[0015]ZrB2‑
ZrO2复合涂层的制备将ZrB2粉末和Y2O3稳定的ZrO2粉末按照体积比为80：20的比例分别称取78.4g的ZrB2粉末和21.6g的Y2O3稳定的ZrO2粉末进行混合均匀后，再加入100ml的5%聚乙醇水溶液混合均匀配制得到陶瓷浆料，然后用毛刷将配制好的浆料均匀涂刷于30mm
×
20mm
×
5.5mm的C/SiC试样表面，并放入80℃的恒温干燥箱中进行干燥，得到涂层试样毛坯。将涂层试样毛坯放入高温气氛烧结炉中，先抽真空至真空度≤4000Pa，再通入氩气至炉内压力为常压。最后升温至1900℃保温1h，完成涂层烧结，在C/SiC复合材料表面制备ZrB2‑
ZrO2复合陶瓷涂层，获得可以明显改善C/SiC复合材料抗氧化性能的ZrB2‑
ZrO2复合涂层。
实施例
[0016]（1）二硼化锆粉体的制备
先将13.596g硼酸和171.2g的蔗糖溶解到110ml的水中，在剧烈搅拌下使其加热至80℃并保持1小时，自然冷却到室温后，再添加41.88g正丙醇锆，然后继续剧烈搅拌将其加热至65℃，再在水浴锅中恒温静置3h后，得到二硼化锆前驱体，最后，在120℃下真空干燥3小时，随后使用玛瑙研钵和研杵进行研磨处理后得到前体粉末，使用氧化铝管式炉在氩气中将上述前体以5℃/min的加热速率加热至800℃，然后以30℃/min加热至1200℃并在该温度下保持2小时。然后，将前体粉末以2℃/min的加热速率继续从1200℃加热至1600℃，并在该温度下保持2小时。然后，以5℃/min的冷却速率将样品冷却至室温。最终得到灰色的ZrB2粉末。
[0017]（2）ZrB2‑
ZrO2复合涂层的制备将ZrB2粉末和Y2O3稳定的ZrO2粉末按照体积比为80：20的比例分别称取78.4g的ZrB2粉末和21.6g的Y2O3稳定的ZrO2粉末进行混合均匀后，再加入100ml的5%聚乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体工艺步骤为：a、一种抗氧化隔热涂层的制备方法，所述制备方法的具体工艺步骤为：二硼化锆前驱体的配制：先将硼酸和作为碳源的有机化合物的加入到溶剂中，在剧烈搅拌下将其加热至60~80℃并保持0.5~1h，自然冷却到室温后，再添加一定量的前驱金属锆盐，然后继续剧烈搅拌将其加热至凝胶化温度65℃，再在水浴锅中恒温静置2~5h后，得到二硼化锆前驱体；原料摩尔配比为Zr：B：C=1:2~2.2：5~6.5；二硼化锆粉体的制备：将得到的含锆溶胶放置在80~120℃的干燥箱干燥1~3h后，进行研磨，最后将干凝胶前驱体在有惰性气体保护气氛下的升温炉中进行热处理，热处理温度为1300~1600℃，并保温1~3h，即可得到二硼化锆粉末；ZrB2‑
ZrO2复合涂层的制备：将ZrB2粉末和Y2O3稳定的ZrO2粉末按照80：20的体积比比例混合均匀后，再按照10g混合粉、10ml黏结剂的比例混合均匀得到陶瓷浆料，然后将浆料刷涂在一定尺寸的C...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，马昭蕊，孙小飞，闫森旺，李红霞，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：