偏钒酸铵深度除硅方法技术

本发明专利技术属于偏钒酸铵除硅技术领域，具体涉及偏钒酸铵深度除硅方法。所述的偏钒酸铵深度除硅方法，包括以下步骤：(1)将偏钒酸铵粗品溶解在热水中，过滤，得到初步净化的含钒溶液；(2)在初步净化的含钒溶液中加入轻质氧化镁，并加热搅拌，使溶液转化为偏钒酸铵溶液，然后继续保温搅拌，对溶液中的硅酸根进行吸附，静置陈化，过滤，得到深度净化的含钒溶液；(3)在深度净化的含钒溶液中加入铵盐进行反应，制备高纯偏钒酸铵。本发明专利技术制备的高纯偏钒酸铵硅含量＜0.002％，方法简单高效，成本低廉。成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
偏钒酸铵深度除硅方法


[0001]本专利技术属于偏钒酸铵除硅
，具体涉及偏钒酸铵深度除硅方法。

技术介绍

[0002]偏钒酸铵，白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH4VO3，分子量：116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水和稀氨水，空气中灼烧时变为五氧化二钒。随着科学技术的发展，一些高端领域对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，比如高端催化剂、钒钛合金、钒电池和高纯试剂等领域，这些高端行业要求偏钒酸铵纯度高，杂质极低。
[0003]传统的偏钒酸铵提纯方法大多通过氢氧化钠、稀氨水或热水溶解，采用重结晶的方法提高纯度和降低杂质含量。例如专利CN106044853A中，先使用硫酸将偏钒酸铵转化为多钒酸铵滤饼，再使用氨水将多钒酸铵溶解，加入铵盐制备高纯偏钒酸铵。该专利技术使用硫酸助溶，存在强酸环境，且需要多次转化，工艺繁琐，钒损失较大。
[0004]通过上述方法可以去除大部分杂质元素，但是对硅元素去除却效果不明显，特别是当硅含量达到0.03％时，通过直接重结晶的方法无法继续降低硅含量。在重结晶前加入工业常用的铝盐、铁盐、钙盐等混凝剂进行除硅也没有效果，混凝剂加入量过多不仅过滤困难，还会造成钒损失巨大，得不偿失。而在一些高端领域，要求高纯偏钒酸铵硅含量＜0.002％，因此急需一种高效且成本低廉的偏钒酸铵深度除硅方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是：提供一种偏钒酸铵深度除硅方法，制备的高纯偏钒酸铵硅含量＜0.002％，方法简单高效，成本低廉。
[0006]本专利技术所述的偏钒酸铵深度除硅方法，包括以下步骤：
[0007](1)将偏钒酸铵粗品溶解在50
‑
100℃的热水中，过滤，得到初步净化的含钒溶液；
[0008](2)在初步净化的含钒溶液中加入轻质氧化镁，并加热至60
‑
70℃进行搅拌，使溶液pH值升高至7.5
‑
8，转化为偏钒酸铵溶液，然后继续保温搅拌30
‑
60min，对溶液中的硅酸根进行吸附，静置陈化，过滤，得到深度净化的含钒溶液；
[0009](3)在深度净化的含钒溶液中加入铵盐进行反应，制备高纯偏钒酸铵。
[0010]本专利技术中，所采用的偏钒酸铵粗品纯度为90
‑
98wt.％，硅含量为0.05
‑
0.5wt.％。
[0011]步骤(1)中，用于溶解偏钒酸铵粗品的热水温度优选为70
‑
80℃；所采用的热水为工业用水、蒸馏水或去离子水，优选为蒸馏水。
[0012]优选的，偏钒酸铵粗品在热水中的投入量为20
‑
70g/L，优选为30
‑
50g/L。
[0013]偏钒酸铵粗品溶解在热水中后，偏钒酸铵会发生水解，此时溶液的pH值降低至5
‑
6，得到淡黄色的多钒酸铵溶液，然后通过过滤除去不溶性杂质，得到初步净化的含钒溶液。
[0014]过滤时可以采用任意过滤方式，过滤时应趁热过滤，过滤时溶液温度为50
‑
70℃，优选为60
‑
65℃。
[0015]步骤(2)中，所采用的轻质氧化镁纯度＞97wt.％，CaO含量＜0.05wt.％，Fe
3+
含量
＜0.05wt.％，白度＞97％，堆密度＜0.15g/L，粒径为3
‑
5μm，比表面积为40
‑
60m2/g。
[0016]优选的，轻质氧化镁的加入量为5
‑
15g/L，优选为10g/L。
[0017]氧化镁有轻质和重质之分，重质氧化镁为镁矿石直接煅烧生成，堆密度大，比表面积小，不具备吸附硅的效果。市售氧化镁多为菱镁矿直接煅烧制备，产品纯度＞97wt.％，CaO含量＜0.05wt.％，Fe
3+
含量＜0.05wt.％，白度＞97％，堆密度＜0.15g/L，粒径为3
‑
5μm，比表面积为40
‑
60m2/g。产品杂质含量高，粒度大，如果直接作为除硅剂使用，一是除杂过程会引入新的杂质；二是粒度大，与水作用不明显，难以生成氢氧化镁，除硅效果不明显；三是产品白度低，影响高纯偏钒酸铵白度。
[0018]本专利技术所采用的轻质氧化镁为高纯碳酸镁高温分解制备，并经过多级粉磨和筛选得到。该轻质氧化镁其杂质含量极低，白度高，粒度细，堆密度极小，比表面积大，与水作用可以生成较多新生态的氢氧化镁，新生态的氢氧化镁不仅能够调节溶液pH值，而且比表面积大，氢氧化镁水合离子带正电荷，对带负电荷的硅酸根离子具有非常强的吸附能力，除硅效果优异。
[0019]本专利技术在初步净化的含钒溶液中加入轻质氧化镁使溶液pH值升高至7.5
‑
8。钒元素在溶液中，当pH＞10时以正钒酸根形式存在，此时加入铵盐将优先与氢氧根反应，无法生成钒盐；pH在6
‑
10的范围内以偏钒酸根形式的存在，加入铵盐即可生成偏钒酸铵；当pH＜6时以多钒酸根形式存在，加入铵盐生多钒酸铵，因此制备偏钒酸铵必须控制溶液的pH在6
‑
10。当偏钒酸铵溶于热水时，铵根离子发生水解，释放出氢离子，会使溶液pH＜6，现有技术中一般使用氢氧化钠或碳酸钠调节溶液pH，使溶液pH保持在7
‑
9之间，但是该方法会在溶液中引入钠离子，不利于偏钒酸铵的提取。本专利技术采用轻质氧化镁作为除硅试剂，轻质氧化镁为碱性氧化物，和水作用后生成中强碱氢氧化镁，氢氧化镁溶于铵盐溶液，可使溶液的pH达到7.5
‑
8，且避免其他杂质的引入，提纯后尾液不含钠离子，只有铵根离子，经过蒸发即可得到铵盐，解决了尾液处理难题。
[0020]在初步净化的含钒溶液中加入轻质氧化镁后，多钒酸铵转化为偏钒酸铵，在保温的条件下继续搅拌，利用轻质氧化镁和水作用产生新生态的氢氧化镁对溶液中的硅酸根进行吸附，新生态的氢氧化镁比表面积大，吸附能力强，氢氧化镁水合离子带正电荷，对带负电荷的硅酸根离子有非常强的吸附能力，因此可以对硅酸根进行非常的充分吸附。
[0021]在静置陈化时，静置陈化温度为60
‑
70℃，静置陈化时间为30
‑
60min。
[0022]优选的，静置陈化温度为65℃，静置陈化时间为40min。
[0023]步骤(3)中，加入的铵盐为氯化铵或硫酸铵，优选为氯化铵。
[0024]优选的，铵盐加入量30
‑
50g/L，优选为40g/L。
[0025]加入铵盐进行反应时，反应温度为50
‑
60℃，反应时间为60
‑
90min。
[0026]优选的，反应温度为55℃，反应时间为80min。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0028](1)本专利技术的深度除硅方法，无需酸碱调节pH，而是通过加入轻质氧化镁，利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种偏钒酸铵深度除硅方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将偏钒酸铵粗品溶解在50
‑
100℃的热水中，过滤，得到初步净化的含钒溶液；(2)在初步净化的含钒溶液中加入轻质氧化镁，并加热至60
‑
70℃进行搅拌，使溶液pH值升高至7.5
‑
8，转化为偏钒酸铵溶液，然后继续保温搅拌30
‑
60min，对溶液中的硅酸根进行吸附，静置陈化，过滤，得到深度净化的含钒溶液；(3)在深度净化的含钒溶液中加入铵盐进行反应，制备高纯偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵深度除硅方法，其特征在于：步骤(1)中，所采用的偏钒酸铵粗品纯度为90
‑
98wt.％，硅含量为0.05
‑
0.5wt.％。3.根据权利要求1所述的偏钒酸铵深度除硅方法，其特征在于：步骤(1)中，用于溶解偏钒酸铵粗品的热水温度为70
‑
80℃。4.根据权利要求1所述的偏钒酸铵深度除硅方法，其特征在于：步骤(1)中，偏钒酸铵粗品在热水中的投入量为20
‑
100g/L。5.根据权利要求1所述的偏钒酸铵深度...

【专利技术属性】
技术研发人员：师博，李雅丽，王玉军，张涵，
申请(专利权)人：师博，
类型：发明
国别省市：