一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)将硅酸酯、去离子水与醇类混合，进行水解处理，得到水解产物；2)调节所述水解产物pH＞7，得到凝胶；3)将所述凝胶加热至熔融状态后使用惰性气体进行鼓泡处理，得到低羟基低包裹体石英砂。本发明专利技术提供的制备方法可得到的羟基含量和包裹体数量较低石英砂产品，具有合成过程相对简单且能耗较低的特点。单且能耗较低的特点。单且能耗较低的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种低羟基低包裹体石英砂，尤其涉及一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法，属于光伏领域。

技术介绍

[0002]石英砂在光伏领域用于制作石英坩埚。石英砂羟基含量过高会导致坩埚容易软化变形，而石英砂包裹体含量过高会导致拉晶质量下降。因此，需要使用低羟基低包裹体含量石英砂制作石英坩埚。
[0003]目前，制备低羟基低包裹体含量石英砂的方法通常为电熔法、气炼法、气相沉积法和等离子气相沉积PCVD法。虽然通过上述方法制备得到的石英砂的羟基和包裹体含量较低，但上述方法存在合成过程复杂、能耗较高的缺陷。
[0004]因此，研发一种合成过程相对简单且能耗较低的低羟基低包裹体石英砂的制备方法成为当下的研究方向。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，该方法制得的石英砂产品羟基和包裹体含量较低，具有合成过程相对简单且能耗较低的特点。
[0006]本专利技术还提供一种低羟基低包裹体石英砂，该石英砂具有羟基含量和包裹体数量较低的特点。
[0007]本专利技术提供一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，其中，包括以下步骤：
[0008]1)将硅酸酯、去离子水与醇类混合，进行水解处理，得到水解产物；
[0009]2)调节所述水解产物pH＞7，得到凝胶；
[0010]3)将所述凝胶加热至熔融状态后使用惰性气体进行鼓泡处理，得到低羟基低包裹体石英砂。
[0011]如上所述的制备方法，其中，所述鼓泡处理中，鼓泡气压P与标准气压P
g
满足0.8P
g
≤P≤1.2P
g
；
[0012]所述标准气压P
g
与熔融玻璃体的深度h0、导气管插入玻璃体的深度d0、两导气管口距离L之间满足如下关系：
[0013]P
g
＝2.5*d0+50/R
max
；
[0014]R
max
＝max[0.5*(h0‑
d0),0.5L]；
[0015]其中：
[0016]P
g
：标准气压，kPa；
[0017]h0：熔融态凝胶的深度，mm；
[0018]d0：导气管插入熔融态凝胶的深度，mm；
[0019]L：两导气管口的距离，mm。
[0020]如上所述的制备方法，其中，所述鼓泡气压P与标准气压P
g
相等。
[0021]如上所述的制备方法，其中，步骤2)中，调节所述水解产物pH＞7后，还包括对水解产物进行老化处理。
[0022]如上所述的制备方法，其中，步骤3)中，将所述凝胶加热至熔融状态前，还包括对所述凝胶进行干燥处理。
[0023]如上所述的制备方法，其中，步骤3)中，将所述凝胶加热至熔融状态前，还包括对所述凝胶进行第一焙烧处理。
[0024]如上所述的制备方法，其中，所述第一焙烧处理包括在含氧环境中焙烧6
‑
24h，焙烧温度为450
‑
600℃。
[0025]如上所述的制备方法，其中，步骤3)中，将所述凝胶加热至熔融状态前，还包括对所述凝胶进行第二焙烧处理。
[0026]如上所述的制备方法，其中，所述第二焙烧处理包括在真空中焙烧6
‑
24h，焙烧温度为900
‑
1400℃
[0027]本专利技术还提供一种低羟基低包裹体石英砂，使用上述任意项所述方法制备得到，所述低羟基低包裹体石英砂的羟基含量小于15ppm，包裹体含量小于10个/平方厘米。
[0028]本专利技术提供的一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，通过使用惰性气体进行鼓泡处理，可制得羟基和包裹体含量较低的石英砂。同时，该方法还合具有成过程简单且能耗较低的优势。
附图说明
[0029]图1为鼓泡处理设备示意图；
[0030]图2至图5为鼓泡处理中气泡消除过程示意图。
[0031]附图标记说明：
[0032]1‑
充气泡；2
‑
微气泡；3
‑
导气管；4
‑
熔融态凝胶。
具体实施方式
[0033]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的方案，下面对本专利技术作进一步地详细说明。以下所列举具体实施方式只是对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例仅用于解释本专利技术，并非限定本专利技术的范围。基于本专利技术实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]本专利技术第一方面提供一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，包括以下步骤：
[0035]1)将硅酸酯、去离子水与醇类混合，进行水解处理，得到水解产物；
[0036]2)调节水解产物pH＞7，得到凝胶；
[0037]3)将凝胶加热至熔融状态后使用惰性气体进行鼓泡处理，得到低羟基低包裹体石英砂。
[0038]本专利技术提供的制备方法对硅酸酯的选择不作限制，例如，硅酸酯可以选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸戊酯、正硅酸异丙酯、正硅酸异丁酯、正硅酸异戊酯、正硅酸二甲酯、正硅酸二乙酯和正硅酸二异丙酯中的至少一种。在一种实施方式中，硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。
[0039]步骤1)中，水解处理是指硅酸酯与去离子水发生反应，生成由硅酸和醇类组成的
水解产物。由于硅酸酯不溶于水，因此需额外加入醇类以增大硅酸酯在水中的溶解度，进而提高硅酸酯的水解速率。本专利技术提供的制备方法对醇类的选择亦不作限制，例如，醇类可以选自甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异丙醇、异丁醇、异戊醇、和异丙醇中的至少一种。在一种实施方式中，硅酸酯选自甲醇、乙醇、正丙醇中的至少一种。
[0040]步骤2)中，当调节水解产物pH值使其大于7时可得到凝胶，凝胶的主要成分为硅酸脱水缩合形成的二氧化硅疏松体。二氧化硅疏松体是一种由互连的硅氧四面体(SiO4)结构所形成的一种具有疏松三维网络结构的二氧化硅物种。本专利技术提供的制备方法对用于调节水解产物pH使其pH＞7的碱性物质的选择不作限制，只要能达到使水解产物pH＞7的效果即可。在一种实施方式中，碱性物质选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、氢氧化钡水溶液中的至少一种。在一种实施方式中，碱性物质选自氨水、碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液中的至少一种。
[0041]本专利技术提供的制备方法对水解产物的pH值不作具体限制，满足pH＞7即可。在一种实施方式中，水解产物的pH值为8
‑
12，优选地，pH值为8.5
‑
10.5。
[0042]步骤3)中，本专利技术对加热凝胶至熔融状态的加热温度不作具体限制，只要该温度能使凝胶熔融为熔融态，且不高于加热容易与导气管材质熔点即可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅酸酯、去离子水与醇类混合，进行水解处理，得到水解产物；2)调节所述水解产物pH＞7，得到凝胶；3)将所述凝胶加热至熔融状态后使用惰性气体进行鼓泡处理，得到低羟基低包裹体石英砂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓泡处理中，鼓泡气压P与标准气压P
g
满足0.8P
g
≤P≤1.2P
g
；所述标准气压P
g
与熔融态凝胶的深度h0、导气管插入熔融态凝胶的深度d0、两导气管口距离L之间满足如下关系：P
g
＝2.5*d0+50/R
max
；R
max
＝max[0.5*(h0‑
d0),0.5L]；其中：P
g
：标准气压，kPa；h0：熔融态凝胶的深度，mm；d0：导气管插入熔融态凝胶的深度，mm；L：两导气管口的距离，mm。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述鼓泡气压P与标准气压P
g
相等。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：南洋，佘豪豪，杨志国，骆彩萍，陈维平，贺鑫平，熊超，王煊，
申请(专利权)人：华陆工程科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：