一种醋酸乙酯生产废水的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种醋酸乙酯生产废水的处理方法。该方法如下：(1)将萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇按体积比1:1.5～3混合均匀配制成萃取药剂，将该萃取药剂与醋酸浓度＜5％的醋酸乙酯生产废水按剂水比0.6～1.6:1混合，在20～50℃搅拌萃取，静置分层，将油相与水相分离；(2)在所述油相中加入碱性物质调节PH至7～8之间，常温下搅拌反萃20～40分钟，静置分离，将反萃后的水相蒸发结晶、干燥后得到醋酸钙。该方法对醋酸浓度＜5％的醋酸乙酯生产废水中醋酸的回收率达到85％以上，降低COD含量70％以上，并且得到副产物醋酸钙。并且得到副产物醋酸钙。并且得到副产物醋酸钙。

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸乙酯生产废水的处理方法


[0001]本专利技术属于化工生产废水处理领域，具体涉及一种醋酸乙酯生产废水的处理方法。

技术介绍

[0002]在醋酸、糠醛、醋酸乙烯、醋酸乙酯等生产过程中，会产生大量含醋酸废水。废水的COD值高达几万到几十万mg/L，同时在这些醋酸废水中往往存在少量硫酸盐，这些废水属于危险废物，净化处理难度极大，若不能有效处理，会给生态环境、企业经济效益、社会可持续发展等方面带来不利影响。
[0003]目前对这些含醋酸生产废水的处理方法主要有：醋酸钠法、电渗析法、厌氧法等。其中，醋酸钠法采用氢氧化钠中和稀酸溶液中的醋酸生成醋酸钠，然后将其作为低压锅炉供水，使其浓度蒸发至15％～25％，最后将其浓缩盐通过加入浓硫酸转化成醋酸。该方法的弊端在于回收的醋酸钠的质量低劣，而氢氧化钠价格昂贵，不经济。目前，该方法已被淘汰。电渗析法采用新兴的膜分离技术从稀酸水溶液中回收醋酸，但是所用膜易被污染或堵塞，悬浮物的沉积结垢易使水流分布不均，电阻增加，导致极化，被迫停止生产。厌氧法是一种生物法，它能有效去除有机污染物并使其通过微生物作用，将有机化合物转变为甲烷和二氧化碳，该法投资大、运行费用高，工艺控制条件要求严格，并且不能产生副产物醋酸钙。
[0004]中国专利文献CN1141302C中介绍了一种以萃取法回收稀酸水溶液中的醋酸，采用的混胺、正烷醇和煤油的组合物为萃取剂的萃取法。萃取后采用塔式精馏进行物理脱萃，共沸精馏回收醋酸。该方法投资大，能耗成本高。
[0005]CN 110117116 A本专利技术公开了一种含有硫酸盐的低浓度醋酸废水的处理方法。采用二次MVR处理，第一次MVR处理，将硫酸盐与废水分离，得到的醋酸废水在碳酸钙的作用下进行钙化中和反应，形成含有醋酸钙的溶液，进行第二次MVR装置浓缩处理，浓缩后的醋酸钙溶液经干燥后进行热裂解得到丙酮，实现有机物的资源化利用。该法要求初始醋酸废水中醋酸浓度不能小于5％，对于醋酸浓度低于5％的废水投资大，能源运行费用高。
[0006]《利用醋酸废水制取醋酸钙镁盐》(喻新平，化工环保，第22卷第4期)介绍了一种利用低浓度醋酸废水生产CMA的方法，该方法的目的是制取CMA，需要使用白云石作为反萃剂。该文献认为其使用的萃取剂有较大的KD值,分相时水相澄清较快,而油相难以澄清，因此需要添加破乳剂才能解决水相澄清快而油相难以澄清的问题。
[0007]目前尚未发现处理醋酸浓度低于5％的醋酸乙酯生产废水的方法，不需要使用破乳剂的情况下，可以对其中醋酸的回收率达到85％以上，降低COD含量70％以上，并且得到副产物工业级醋酸钙。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的问题和不足，提供一种醋酸乙酯生产废水的处理方法。
[0009]为达到上述目的，本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0010]一种醋酸乙酯生产废水的处理方法，包括以下步骤：
[0011](1)将萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇按体积比1:1.5～3混合均匀配制成萃取药剂，将该萃取药剂与醋酸浓度＜5％的醋酸乙酯生产废水按剂水比0.6～1.6:1混合，在20～50℃搅拌萃取，静置分层，将油相与水相分离；
[0012](2)在所述油相中加入氢氧化钙溶液调节PH至7～8之间，常温下搅拌反萃20～40分钟，静置分离，将反萃后的水相蒸发结晶、干燥后得到醋酸钙。
[0013]优选地，步骤(1)所述醋酸乙酯生产废水的醋酸浓度＜2％。
[0014]优选地，步骤(1)所述醋酸乙酯生产废水的COD含量≤20000mg/L。
[0015]优选地，步骤(2)所述氢氧化钙溶液的浓度为25～30％。
[0016]优选地，步骤(2)所述蒸发的温度为90～110℃。
[0017]优选地，还包括将步骤(2)反萃后的油相作为萃取剂循环使用。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本专利技术利用萃取剂对醋酸浓度低于5％的醋酸乙酯生产废水进行萃取处理，通过控制药剂比、剂水比、萃取温度等指标，对其中醋酸的回收率达到85％以上，降低COD含量70％以上，并且得到副产物醋酸钙。
[0020]本专利技术利用氢氧化钙溶液进行反萃，通过控制反萃温度、反萃时间，反萃液PH值等指标得到20～35％的醋酸钙溶液，蒸发浓缩结晶干燥得到工业级副产物醋酸钙产品。
[0021]本专利技术提供的方法，以三辛胺、异辛醇为萃取剂，氢氧化钙溶液作为反萃剂，通过萃取、反萃条件优化，无需破乳剂即可有效解决萃取时油相澄清问题。该方法工艺简便，效果好，非常适合醋酸乙酯生产废水的综合治理。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]下面通过实施例的方式对本专利技术进行进一步阐述，但本专利技术的保护范围并不因此局限于下述实施例，而是由本专利技术的说明书和权利要求书限定。
[0024]实施例1
‑
3的工艺流程如图1所示。
[0025]实施例1
[0026]取萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇分析醇按体积比1:2常温混合均匀，配制萃取药剂；取86ml醋酸乙酯生产废水(含醋酸1.65％，COD含量为16523mg/L)，按剂水比1.5:1加入130ml萃取药剂，45
‑
50℃下搅拌20分钟，静置分离得油相和水相。分析水相中醋酸含量0.12％，COD含量2840mg/L，醋酸萃取率92.73％，COD去除率82.81％。
[0027]分离得到的油相中加入25％的氢氧化钙溶液调节PH至7.5，常温下搅拌反应30分钟，静置分离得油相和水相，其中油相可作为萃取剂循环使用，水相为30％的醋酸钙浓溶液，在100℃温度下蒸发结晶得0.89g醋酸钙。
[0028]实施例2
[0029]取萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇分析醇按体积比1:3常温混合均匀，配制萃取药
剂；取75ml醋酸乙酯生产废水(含醋酸1.65％，COD含量为16523mg/L)，按剂水比1.5:1加入110ml萃取药剂，40～45℃下搅拌10分钟，静置分离得油相和水相。分析水相中醋酸含量0.17％，COD含量4775mg/L，醋酸萃取率89.7％，COD去除率71.1％。
[0030]分离得到的油相中加入25％的氢氧化钙溶液调节PH至7.5，常温下搅拌反应30分钟，静置分离得油相和水相，其中油相可作为萃取剂循环使用，水相为30％的醋酸钙浓溶液，在100℃温度下蒸发结晶得0.85g醋酸钙。
[0031]实施例3
[0032]取萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇分析醇按体积比1:1.5常温混合均匀，配制萃取药剂；取100ml醋酸乙酯生产废水(含醋酸1.65％，COD含量为16523mg/L)，按剂水比1:1.5加入67ml萃取药剂，28～32℃下搅拌20分钟，静置分离得油相和水相。分析水相中醋酸含量0.21％，COD含量3623mg/L，醋酸萃取率87.27％，COD去除率78.07％。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醋酸乙酯生产废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将萃取剂三辛胺、稀释剂异辛醇按体积比1:1.5～3混合均匀配制成萃取药剂，将该萃取药剂与醋酸浓度＜5％的醋酸乙酯生产废水按剂水比0.6～1.6:1混合，在20～50℃搅拌萃取，静置分层，将油相与水相分离；(2)在所述油相中加入氢氧化钙溶液调节PH至7～8之间，常温下搅拌反萃20～40分钟，静置分离，将反萃后的水相蒸发结晶、干燥后得到醋酸钙。2.根据权利要求1所述醋酸乙酯生产废水的处理方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭如涛，徐冬华，邵守言，凌晨，陈志林，朱桂生，黄永明，翟海燕，刘培军，
申请(专利权)人：江苏索普集团有限公司，
类型：发明
国别省市：