一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法，包括：漂移的测定与滴定两部分，其中滴定部分依次包括开始阶段、高速阶段、过渡阶段、降速阶段及结束阶段，滴定具体包括：当处于开始阶段时，采集当前实时电位E，判断E是否大于CE+EP之和；当E大于CE+EP之和，则进行高速阶段；当E小于CE+EP之和且则进行过渡阶段；当时，则进行降速阶段；结束阶段为当电位低于终点电位EP后，选择滴定延时终止整个滴定过程。根据本发明专利技术，大大缩短滴定时间并提高滴定的准确度，提高漂移测定的精度。提高漂移测定的精度。提高漂移测定的精度。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法


[0001]本专利技术涉及电解法电位滴定的
，特别涉及一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法。

技术介绍

[0002]水分含量的检测是分析测试中最常见的指标之一，各个行业均有相关的规定和标准，水分含量的测定在各行各业都有大量的需求。
[0003]测定物质中水分含量的方法很多，常见方法有干燥法、光谱色谱法和卡尔费休法。卡尔费休法测定水分不仅测试成本低，速度快，而且精度高，是公认的高准确性检测水分的经典方法。
[0004]目前国内大多数水分仪与进口仪器存在较大的差距，滴定速度较慢，重复性较差。在用库仑法测试高水分样品的时候，滴定速度的差距比较明显。对于特殊的样品需要使用到卡氏炉进样，加之卡氏炉进样时间长，这就使得库仑法水分仪在与卡式炉连用时重复性较差。
[0005]技术术语：CE为控制电位EP为终点电位K为0.0066*CE
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技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法。为了实现根据本专利技术的上述目的和其他优点，提供了一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法，包括：
[0007]漂移的测定与滴定两部分，其中滴定部分依次包括开始阶段、高速阶段、过渡阶段、降速阶段及结束阶段，滴定具体包括：当处于开始阶段时，采集当前实时电位E，判断E是否大于CE+EP之和；当E大于CE+EP之和，则进行高速阶段；当E小于CE+EP之和且则进行过渡阶段；当时，则进行降速阶段；
[0008]结束阶段为当电位低于终点电位EP后，选择滴定延时终止整个滴定过程。
[0009]优选的，当滴定部分中的电位达到终点电位EP后，开始进行漂移的测定，该漂移的测定进行1
‑
2分钟的漂移值测试，且在相邻两次的漂移值相差小于2ug/min时，漂移测定结束，并保存漂移值用于计算。
[0010]优选的，当实时电位E落在高速阶段时，电解周期为1000ms，电解电流占空比Dr为0.8，随着电位的降低，滴定进行过渡阶段。
[0011]优选的，当实时电位E落在过渡阶段时，电解周期变为500ms，电解电流占空比Dr为0.5，随着电位的降低，滴定进行降速阶段。
[0012]优选的，当实时电位E落在降速阶段时，电解周期变为500ms，电解电流占空比Dr开始按规律变化，该占空比变化规律复合下述公式：
[0013][0014]随着电位的降低，滴定来到结束阶段。
[0015]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：在该模型下，滴定速度大大提高，大大减小了国产仪器与进口仪器的差距。优化了漂移算法，使得的测量重复性更好。运用该模型的水分滴定仪在与卡式炉联用中，测量低含水分样品也依旧非常很准确，空白值重复性5ug以内。在测量高含水时，测试时间大大缩短，测量精度显著提高，并且不影响其准确性。
附图说明
[0016]图1为根据本专利技术的应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法的流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]参照图1，一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法，包括：漂移的测定与滴定两部分，其中滴定部分依次包括开始阶段、高速阶段、过渡阶段、降速阶段及结束阶段。整个滴定过程都使用最大的电解电流400mA，从而大大缩短滴定时间并提高滴定的准确度。设定控制电位，在控制电位外，全速电解滴定，在控制电位以内，缓慢电解，根据电位的变化，使滴定按照不同的规律来电解，且根据设定的电位区间，按照不同的规律调节滴定终点的电解时间，缓慢的接近滴定终点电位，保证滴定的准确度。
[0019]当滴定电位达到终点后漂移开始测定，漂移测定时间为1分钟，
且
在1分钟内计算漂移值，在相邻两次的漂移值相差小于2ug/min时，漂移测定结束，并保存漂移值用于计算。为了减少漂移带来的影响，可以增加漂移测试时间，这个在卡氏炉进样的时候尤其重要。测定漂移时前采用漂移比较的方法并延长漂移测定时间，从而提高漂移测定的精度。
[0020]其中滴定过程包括：
[0021]步骤S101：在开始阶段，采集当前实时电位E。判断滴定从哪个过程开始。具体的判断条件如下：
[0022][0023]步骤S102：当电位落在高速阶段时，电解周期为1000ms，电解电流占空比Dr为0.8。随着电位的降低，滴定来到下一阶段。电解电流用于电解碘，电解电流可以选择400mA，300mA，200mA，100mA。
[0024]步骤S103：当电位落在过渡阶段时，电解周期变为500ms，电解电流占空比Dr为0.5。随着电位的降低，滴定来到下一阶段。
[0025]步骤S104：当电位落在降速阶段时，电解周期变为500ms，电解电流占空比Dr开始按规律变化。该占空比变化规律复合下述公式。随着电位的降低，滴定来到下一阶段。
[0026][0027]步骤S105：当电位低于终点电位EP后，选择滴定延时终止整个滴定过程，此时延迟终止时间为30秒，即当电位低于终点电位并能维持30s滴定才判断结束。
[0028]这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本专利技术的说明的，对本专利技术的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
[0029]尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法，其特征在于，包括：漂移的测定与滴定两部分，其中滴定部分依次包括开始阶段、高速阶段、过渡阶段、降速阶段及结束阶段，滴定具体包括：当处于开始阶段时，采集当前实时电位E，判断E是否大于CE+EP之和；当E大于CE+EP之和，则进行高速阶段；当E小于CE+EP之和且则进行过渡阶段；当时，则进行降速阶段；结束阶段为当电位低于终点电位EP后，选择滴定延时终止整个滴定过程。2.如权利要求1所述的一种应用于库仑法卡氏水分滴定仪的动态滴定方法，其特征在于，当滴定部分中的电位达到终点电位EP后，开始进行漂移的测定，该漂移的测定进行1
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2分钟的漂移值测试，且在相邻两次的漂移值相差小于2ug/min时，漂...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明，季德辉，
申请(专利权)人：上海仪电科学仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：