一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法技术

本发明专利技术提供了一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，利用多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层，再在石墨烯导电层表面涂布电热膜半导体前驱体溶液，经梯度升温烘干固化、烧结处理，制备得到超晶格电热膜，通过控制多元共渗时间、烘干固化和烧结的温度及时间完成对电热膜膜厚的精准控制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法


[0001]本专利技术涉及一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，属于超晶格半导体材料


技术介绍

[0002]薄膜加热材料是在绝缘基底表面经过一定的工艺加工后，在基底表面形成一层导电薄膜，导电粒子在基底表面形成网状晶格结构，薄膜中加入的各种助剂可以调节膜功率，通电后，这层薄膜就可以实现电热转换，即称为电热膜。半导体材料是制备电热膜常用的前驱体，通常将前驱体分散液喷涂在基底表面形成半导体电热膜。半导体电热膜的厚度直接决定了导热效率以及导热的温度，但是在制备半导体电热膜的过程中，容易出现电热膜层厚度不均匀的情况，能够精确控制电热膜厚度的方法目前未见报道。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术在于提供一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，利用多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层，再在石墨烯导电层表面涂布电热膜前驱体溶液，经梯度升温烘干固化、烧结处理，制备得到超晶格电热膜，通过控制多元共渗时间、烘干固化和烧结的温度及时间完成对电热膜膜厚的精准控制。
[0004]本专利技术的技术方案是：
[0005]一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，包括如下步骤：
[0006](1)利用多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层；
[0007](2)在步骤(1)所得石墨烯导电层表面涂布电热膜半导体前驱体溶液，将所得基底置于烘箱中烘干固化，得到固化电热膜，所述烘干固化条件为室温下以5～10℃/min的速率将温度升温至60～100℃，保温1～5min，再以10～15℃/min的速率升温至140～160℃，保温2～8min，最后以15～20℃/min的速率升温至220～280℃，保温5～10min；
[0008](3)将固化电热膜进行烧结，冷却至室温，得到超晶格电热膜，所述烧结条件为以15～20℃/min的速率将温度升温至300～350℃，保温10～15min，再以15～20℃/min的速率升温至400～450℃，保温15～20min，再以20～25℃/min的速率升温至500～550℃，保温10～20min，最后以20～30℃/min的速率升温至600～650℃，保温15～30min。
[0009]进一步地，所述步骤(1)中，利用CVD多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层，通过控制多元共渗时间来调控石墨烯导电层的厚度。
[0010]进一步地，所述多元共渗技术使用含碳有机溶剂作为介质，其中任选地含有半导体盐。利用CVD技术，实现含碳有机溶剂在高温下分解释放出碳原子/半导体盐在高温下氧化生成半导体氧化物纳米粒子，经退火沉积，渗入到基底生长大面积单层石墨烯/半导体氧化物纳米粒子，在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层。
[0011]进一步地，所述含碳有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的至少两种；所述半导
体盐为四氯化锡、四氯化钛、四氯化镍、三氯化钛、三氯化铁、三氯化锑、氯化镉、氯化铜中的至少一种。
[0012]进一步地，所述基底为玻璃、陶瓷、云母或碳化硅中的至少一种；在多元共渗前对所述基底进行预处理操作，所述预处理为将基底浸泡在溶剂中，超声清洁，烘干备用。
[0013]进一步地，所述基底为普通玻璃、普通陶瓷、搪瓷、云母、石英玻璃、微晶玻璃、微晶陶瓷或碳化硅中的至少一种；所述浸泡的溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种。
[0014]进一步地，步骤(2)中所述电热膜半导体前驱体溶液按重量份数包括如下原料：
[0015]纳米二氧化锡
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20－40份、
[0016]改性石墨烯
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5－15份、
[0017]改性碳纳米管
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10－30份、
[0018]碳化导电骨架材料
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15－25份、
[0019]硅溶胶
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30－50份；
[0020]所述改性石墨烯，制备原料包括：氧化石墨烯、金属纳米片、还原剂、分散剂，氧化石墨烯片层和金属纳米片均匀复合，再经还原剂还原后制得改性石墨烯；
[0021]所述改性碳纳米管，制备原料包括：碳纳米管、四氯化锡、三氯化锑、四氯化钛、三氯化铁、氯化钾、氯化镉、氢氟酸、硼酸、溶剂，形成负载有纳米粒子的改性碳纳米管；
[0022]所述碳化导电骨架材料，制备原料包括：导电高分子聚合物单体、丙烯酸类单体、导热填料、引发剂、交联剂、溶剂，导热填料和丙烯酸类单体在交联剂、引发剂作用下形成掺杂有导热填料的丙烯酸类聚合物网络，导电高分子聚合物单体在丙烯酸类聚合物网络上原位聚合得到复合导电骨架材料，将复合导电骨架材料进行碳化处理，即得碳化导电骨架材料。
[0023]进一步地，所述金属纳米片为钯纳米片、钛纳米片、钼纳米片中的至少一种。
[0024]进一步地，所述改性石墨烯的制备方法包括如下步骤：
[0025]将金属纳米片、氧化石墨烯分散在分散剂中得到分散液，将分散液转移至水浴锅中进行水浴超声，促进金属纳米片和氧化石墨烯片层充分剥离，实现各片层的均匀复合，离心、洗涤、干燥，得到金属纳米片/氧化石墨烯复合材料；通过还原剂将金属纳米片/氧化石墨烯复合材料还原，即制得改性石墨烯。
[0026]进一步地，所述改性石墨烯的制备方法中，金属纳米片用量为5－20g，氧化石墨烯用量为10－40g，分散剂为异丙醇、乙醇、水、N－甲基吡咯烷酮中的至少一种，分散剂用量为50－200mL，还原剂为氢碘酸、抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼中的至少一种。
[0027]进一步地，所述碳纳米管为羟基功能化碳纳米管或羧基功能化碳纳米管。
[0028]进一步地，所述改性碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
[0029]将四氯化锡、三氯化锑、四氯化钛、三氯化铁、氯化钾、氯化镉、氢氟酸、硼酸、溶剂混合均匀，加入碳纳米管，回流反应，离心、烘干、焙烧，得到改性碳纳米管。
[0030]进一步地，所述导电高分子聚合物单体为吡咯或噻吩；所述丙烯酸类单体为丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈中的至少一种；所述导热填料为石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、富勒烯中的至少一种。
[0031]进一步地，所述碳化导电骨架材料的制备方法包括如下步骤：
[0032]将导热填料加入溶剂中，机械搅拌均匀，搅拌后超声分散，得到导热填料分散液；
[0033]在惰性气氛下，将丙烯酸类单体加入上述导热填料分散液中，再加入氢氧化钠搅拌；搅拌条件下，再加入交联剂、催化剂，然后缓慢滴加引发剂，滴加完毕后继续搅拌反应，将所得反应液真空冷冻干燥，去除多余水分，得到掺杂导热填料的高分子聚合物骨架；
[0034]取上述高分子聚合物骨架浸于导电高分子单体水溶液中，加入引发剂，震荡反应，使得导电高分子单体在骨架上原位聚合；反应完毕后，取出产物，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)利用多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层；(2)在步骤(1)所得石墨烯导电层表面涂布电热膜半导体前驱体溶液，将所得基底置于烘箱中烘干固化，得到固化电热膜，所述烘干固化条件为室温下以5～10℃/min的速率将温度升温至60～100℃，保温1～5min，再以10～15℃/min的速率升温至140～160℃，保温2～8min，最后以15～20℃/min的速率升温至220～280℃，保温5～10min；(3)将步骤(2)所得固化电热膜进行烧结，冷却至室温，得到超晶格电热膜，所述烧结条件为以15～20℃/min的速率将温度升温至300～350℃，保温10～15min，再以15～20℃/min的速率升温至400～450℃，保温15～20min，再以20～25℃/min的速率升温至500～550℃，保温10～20min，最后以20～30℃/min的速率升温至600～650℃，保温15～30min。2.根据权利要求1所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，所述步骤(1)中，利用CVD多元共渗技术在基底表面构建均匀平整的石墨烯导电层，通过控制多元共渗时间来调控石墨烯导电层的厚度。3.根据权利要求1或2所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，所述多元共渗技术使用含碳有机溶剂作为介质，介质中任选地含有半导体盐。4.根据权利要求3所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，所述含碳有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的至少两种；所述半导体盐为四氯化锡、四氯化钛、四氯化镍、三氯化钛、三氯化铁、三氯化锑、氯化镉、氯化铜中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，所述基底为玻璃、陶瓷、云母或碳化硅中的至少一种；在多元共渗前对所述基底进行预处理操作，所述预处理为将基底浸泡在溶剂中，超声清洁，烘干备用。6.根据权利要求5所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，所述基底为普通玻璃、普通陶瓷、搪瓷、云母、石英玻璃、微晶玻璃、微晶陶瓷或碳化硅中的至少一种；所述浸泡的溶剂为水、乙醇、丙酮中的至少一种。7.根据权利要求1所述的一种超晶格半导体前驱体多元共渗膜厚精准控制方法，其特征在于，步骤(2)中所述电热膜半导体前驱体溶液按重量份数包括如下原料：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：游德海，罗日良，
申请(专利权)人：游德海，
类型：发明
国别省市：