本发明专利技术公开了一种含氮缺陷炭材料纳米纤维的制备方法及去除盐酸四环素抗生素的应用，其特征是将商业尿素晶体溶解于KOH稀溶液，然后低压低温旋蒸得到KOH/尿素晶体、研磨成均匀细小颗粒、密封于氧化铝坩埚中，在马弗炉中从室温程序升温到500℃并恒温保持2小时制备含氮缺陷炭材料；最后将该含氮缺陷炭材料分散在水溶液中并且在160℃保持5小时，冷却至室温后即得到含氮缺陷的炭纤维材料。该制备方法可制备纳米纤维状炭材料、避免纳米材料的团聚堆垛现象。该制备方法简单、省时、绿色环保、节能及可控，同时具备较大比表面积和丰富的表面反应位点。可见光条件下，该含氮缺陷的炭材料能够超快高效去除盐酸四环素且具备很好的结构和活性稳定性。活性稳定性。活性稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种含氮缺陷的炭纳米纤维材料的制备及其在去除盐酸四环素中的应用
[0001]本专利技术属于光催化
，尤其涉及一种炭纳米材料制备技术及应用。
技术介绍
[0002]新兴微污染物越发受到人们的关注，其主要包括药品和个人护理品、人工甜味剂、内分泌干扰素和饮用水消毒副产物等。抗生素是药品与个人护理品家族重要组成之一，广泛用于预防和治疗各种疾病。抗生素在生物体内、水体和土壤等环境内较难分解，主要以原药或代谢产物的形式进入环境，给人类健康和卫生带来严重的危害。
[0003]截止目前，去除抗生素污染物的方法主要有物理吸附沉降法、生物富集和分解法、化学还原和氧化法等传统法。实践表明这些方法存在效率较低和成本较高的缺点。除较高浓度有机污染物和较深色度的污水，通常需要高级氧化技术的参与。因此需要开发一种低能耗、高效率和绿色环保的新型技术。光催化法作为一种高级化学氧化技术，为去除水体抗生素提供了新思路与新途径。
[0004]氮化碳（CN）是一种新型的半导体炭材料，其对可见光响应、耐强酸、强碱和强氧化性物质的腐蚀。CN主要由有机固体单体热聚合制备，但固相热聚合反应存在传质和传热不均缺点，制备的CN有着小比表面积、高电子
‑
空穴对复合率、缺乏反应位点和较弱催化活性。
[0005]人们采取了一系列措施来解决上述问题。如公开号为CN115025803A专利报道了将CN与硫氰酸盐进行红外加热处理，制备氰基修饰的CN纳米材料。又如专利公开号为CN115007194A报道了富氮前驱体煅烧制备成块体CN材料后与硼源混合后高温煅烧，同时调节反应条件，控制原料之间的投料比、煅烧的升温速率、保温温度、反应时间、研磨时间等，制备得到了光催化性能优良的非晶硼掺杂CN。
[0006]上述方法制备了形貌结构各异、性能较优异的CN纳米材料，但是制备步骤先经历体相CN合成，然后再用化学试剂辅助进行二次煅烧。基于此迫切专利技术一种快速、经济和简单的方法合成性能优异的炭纳米材料。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是为了解决上述存在的问题，提供一种氮缺陷的炭纳米纤维材料的制备方法，并将该材料应用于去除水体环境中四环素的应用。该方法利用稀KOH溶液依次将单体尿素浸湿、干燥、研磨、热聚合，最后洗涤、冷却和研磨制的。该法具备简单、高效、环保和节能的特点，可规模化可控合成氮缺陷炭纳米材料，其对四环素表现出优异的降解效率和稳定性。
[0008]本专利技术为实现上述目的，提供了以下方案，具体步骤如下。
[0009]（1）将3.0g单体尿素用玛瑙研钵均匀研磨成细小粉末。
[0010]（2）将上述尿素粉末物置于稀KOH溶液中，待全部溶解。
[0011]上述实验步骤（2）中，稀KOH溶液的质量分数为1.0 wt%，体积为100 mL，所用溶剂
为普通去离子水，导电率为18.2 MΩ
•
cm。
[0012]（3）将上述（2）混合溶液减压、低温旋蒸干，得到KOH/尿素均相混合物。
[0013]（4）将上述KOH/尿素混合物置于研钵中，在干燥环境中研成细小粉状物。
[0014]（5）称重3克细粉状KOH/尿素混合物置于氧化铝坩埚中，盖上盖子密封然后转移至马弗炉，启动升温程序以5℃/min速率从20℃升至500℃，且保持2h后冷却至室温，制备氮缺陷的炭材料。
[0015]（6）将氮缺陷的炭材料转移至聚四氟乙烯内衬中、密封且160℃下保持5h制的氮缺陷的炭纳米纤维材料，命名为：CR。
[0016]（7）将3.0g单体尿素用玛瑙研钵均匀研磨成细小粉末，转移到氧化铝坩埚中，盖上盖子密封然后转移至马弗炉，启动升温程序以5℃/min速率从20℃升至500℃，且保持2h后冷却至室温，得到不含氮缺陷的炭材料，命名为：C。
[0017]前述含氮缺陷的碳材料CR和不含氮缺陷的炭材料C的制备方法中，步骤（1）和（7）中，所用的尿素纯度为分析纯99.6%。
[0018]前述的氮缺陷和氧掺杂的氮化碳光催化材料的制备方法中，步骤（4）和（7）中，研磨尿素的设备为球磨机，工作转速为120 rmp，时间为20小时。
[0019]前述步骤（4）须在干燥环境中进行，湿度保持在20%以下，温度为20℃。
[0020]前述步骤（5）和（7）中，加热升温氛围为空气，气压保持为100.5 kPa，湿度恒定为60%。
[0021]前述步骤（6）中，分散氮缺陷炭材料的去离子水的电导率为18.2 MW
·
cm
‑1。
[0022]前述步骤（6）中，加热聚四氟乙烯水热反应器的为烘箱，加热温度为160℃时间为5小时。
[0023]一种氮缺陷炭材料的制备方法及其在去除盐酸四环素的应用，其特征和应用包括以下步骤。
[0024]（1）将KOH/尿素混合物均匀研磨成细粉末。
[0025]（2）将上述KOH/尿素细粉末物置于氧化铝坩埚中。
[0026]（3）把坩埚密封后送入马弗炉，以5 ℃/min升温程序从20℃升温到500 ℃，并且恒温500 ℃保持2小时。
[0027]（4）待烧结过程结束后冷却至室温，取出淡黄色样品研磨成淡黄色粉末物，即得到含氮缺陷的炭材料。
[0028]（5）将含氮缺陷的炭材料分散到水中、转移至聚四氟乙烯内衬、密封且160度下保持5小时，得到氮缺陷炭材料纳米纤维CR。
[0029]（6）在可见光和室温条件下将CR材料用于去除水体中盐酸四环素溶液（20 mg/L），利用紫外分光光度计监测盐酸四环素浓度的变化，同时计算盐酸四环素的残留浓度，计算去除率。
[0030]与现有的制备氮化碳的方法相比，本专利技术具有显著的有益效果。
[0031]1、通过KOH强碱可控刻蚀制备氮缺陷炭材料，该材料具有响应长波段可见光、光生电子
‑
空穴对分离效率高的优点，能够增强光利用率和电荷分离。
[0032]2、本方法制备简单、环保、省时、节能减排的特点，有望应用于工业大规模生产强可见光吸收炭材料，具有现实应用价值。
[0033]3、本方案能简单、原位、可控制备纳米级炭材料，不仅具备大的表面积、富反应为点，能高效去除水体中盐酸四环素并且具备长期的结构稳定性。
[0034]4、具有优异的光催化活性，可见光条件和室温条件10 min内能去除约80%的盐酸四环素，降解效率高于不含氮缺陷炭材料和其它多元复合催化剂的性能。
附图说明
[0035]图1是本专利技术的一种扫描电子显微镜图示，即不含氮缺陷的炭材料(C)的扫描电子显微镜图片。
[0036]其中，图1（a）和图1（b）均为不含氮缺陷的炭材料（C）的扫描电子显微镜图；图1（a）～图1 (b)的左下角为标尺。
[0037]图2是本专利技术的一种扫描电子显微镜图示，即含氮缺陷炭材料（CR）的扫描电子显微镜图片。
[0038]其中，图2（a）和图2（b）均为CR的扫描电子显微镜图；图2（本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含氮缺陷的炭材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将3.0g单体尿素用玛瑙研钵均匀研磨成细小粉末；（2）将上述尿素粉末物置于稀KOH溶液（1.0 wt%）中，待全部溶解；（3）将上述（2）混合溶液减压、低温旋蒸干，得到KOH/尿素均相混合物；（4）将上述KOH/尿素混合物置于研钵中，在干燥环境中研成细小粉状物；（5）称重3克细粉状KOH/尿素混合物置于氧化铝坩埚中，盖上盖子密封然后转移至马弗炉，启动升温程序以5℃/min速率从20℃升至500℃，且保持2h后冷却至室温，制备氮缺陷的炭材料；（6）将氮缺陷的炭材料转移至聚四氟乙烯内衬中、密封且160℃下保持5h制的氮缺陷的炭纳米纤维材料，命名为：CR。2.根据权利要求1所述的含氮缺陷的炭材料的制备方法，其特征是，步骤（1）中，尿素纯度为分析纯99.5%。3.根据权利要求1所述的含氮缺陷炭材料的制备方法，其特征是，步骤（4）中，研磨KOH/尿素混所用设备为球磨机，工作转速为120 rmp，时间为20小时。4.根据权利要求1所述的含氮缺陷炭材料的制备方法中，步骤（4）中，研磨KOH/尿素粉末须在干燥环...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪波，曾云雄，徐靖才，詹兴宇，张昊，
申请(专利权)人：徐靖才，
类型：发明
国别省市：
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