一种纤维复合磁性微粒制备方法及其作为生物载体的应用技术

本发明专利技术公开了一种纤维复合磁性微粒制备方法及其作为生物载体的应用，涉及生物填料技术领域，其技术方案要点包括以下步骤：(1)将四氧化三铁磁性粒子加入到装有纯水的反应器中，超声处理，氮气保护下，使用机械搅拌均质；(2)在35

【技术实现步骤摘要】
一种纤维复合磁性微粒制备方法及其作为生物载体的应用


[0001]本专利技术涉及生物填料
，更具体地说，它涉及一种纤维复合磁性微粒制备方法及其作为生物载体的应用。

技术介绍

[0002]生物处理是污水处理的主流技术，其中，以生物填料为基础的生物膜法广泛应用于城市污水、养殖废水、化工废水等领域，其特点是微生物附着在滤料或某些载体上生长繁殖，并形成膜状生物污泥，生物膜截留对污染物具有去除功能的微生物，减少功能微生物的流失，并为其提供一定的保护。磁性填料由于具有高表面积和可回收性受到广泛关注，填料的表面性质，例如亲水性、粗糙度、孔隙度、比表面积、表面电荷等是影响微生物的吸附及固定化的重要因素。
[0003]现有可参考申请公布号为CN 113104959 A的专利申请文件，公开了一种磁性二氧化硅颗粒，内核中的磁性颗粒具有外壳结构，外壳中的二氧化硅能保护磁性粒子，避免氧化和溶解，延长使用寿命。应用于污水处理，能显著提高氨氮和化学需氧量COD的去除，但是此研究没有对生物亲和性进行表征。
[0004]现有可参考申请公布号CN 104609567 A的专利申请文件，公开了一种亲水性磁性悬浮生物填料及其制备方法，通过加入复合磁粉、胶粉、沸石粉、矿渣粉、聚乙烯等，在经过挤压成型、机械开孔、短波紫外光辐照以及粉碎等，制备得到一种亲水性的悬浮生物载体，但加工工艺复杂、成本高。
[0005]上述现有技术均没有解决其作为载体的生物亲和性问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种纤维复合磁性微粒的制备方法，第二个目的在于提供上述纤维复合磁性微粒的应用，经处理后的纤维复合磁性微粒，解决了其作为载体的生物亲和性问题。
[0007]为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种纤维复合磁性微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将四氧化三铁磁性粒子加入到装有纯水的反应器中，超声处理15
‑
30min，在氮气保护下，使用机械搅拌进行均质；
[0009](2)在35
‑
55℃下，向体系中加入改性剂和表面活性剂，陈化2h；
[0010](3)然后向体系中滴加苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液；
[0011](4)上述混合单体溶液滴加结束后，加入纤维，搅拌均匀；
[0012](5)搅拌均匀后，向体系中加入引发剂，升温至65
‑
85℃，搅拌下保温3
‑
6h；
[0013](6)过滤进行固液分离，得到纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。
[0014]进一步地，所述改性剂与四氧化三铁磁性粒子的添加量质量比为1:1
‑
1.5:1。
[0015]进一步地，基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量，所述苯乙烯用量为60
‑
80％，所述交联剂用量为10
‑
20％，所述环氧基单体用量为10
‑
20％。
[0016]进一步地，所述纤维直径为1
‑
10μm，纤维长度为300
‑
1000μm。
[0017]进一步地，所述纤维与混合单体溶液的质量比为1：200
‑
1：5。
[0018]进一步地，对上述制备得到的纤维复合磁性微粒进行水解改性，包括以下步骤：
[0019]取干燥好的纤维复合磁性微粒加入到反应器中，向体系中加入水解剂，使用机械搅拌，在70
‑
90℃下水解，水解时间0.5
‑
6h；过滤，得到水解改性后的纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。
[0020]进一步地，所述水解剂的质量浓度1
‑
20％。
[0021]进一步地，所述水解剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、水玻璃、磷酸钠、磷酸钾、硫化钠的一种或多种。
[0022]进一步地，对上述纤维复合磁性微粒进行螯合金属离子改性，包括以下步骤：
[0023]取上述干燥好的水解后的纤维复合磁性微粒加入到反应器中，向体系中加入金属盐溶液，常温下搅拌2
‑
5h；过滤，得到水解改性并螯合金属离子后的纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。
[0024]进一步地，所述金属盐溶液包括氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、氯化镍、硫酸镍、氯化锰、硫酸锰中的一种或多种。
[0025]进一步地，所述金属盐溶液的质量浓度1
‑
20％，所述金属盐溶液用量与纤维复合磁性微粒质量比为(200
‑
5)：1。
[0026]为实现上述第二个目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0027]一种纤维复合磁性微粒或其改性微粒作为载体，在好氧活性污泥反应器处理污水中的应用，包括以下步骤：
[0028]1)在活性污泥反应器内，加入1
‑
20g/L好氧活性污泥和浓度为1
‑
20g/L的纤维复合磁性微粒或其改性微粒，通过气体转子流量计控制空气流量200mL/min；
[0029]2)以序批式方式运行，12h为一周期，每周期曝气11h，沉降30min，30min进行排水、进水操作；每次排出上清液500mL，加入自来水490mL、模拟污水浓缩液10mL；其中，所述模拟污水浓缩液由氯化铵、乙酸钠配制，模拟污水浓缩液的氨氮浓度为5g/L，COD浓度为50g/L；
[0030]3)连续运行10天，每周期排水前取样测定上清液中的COD、氨氮浓度，10日后取50mL污泥测定耗氧速率，10天后观察纤维复合磁性微粒或其改性微粒表面好氧活性污泥。
[0031]一种纤维复合磁性微粒或其改性微粒作为载体，在厌氧活性污泥反应器处理污水中的应用，包括以下步骤：
[0032]1)在序批式反应器中，加入浓度为5
‑
40g/L厌氧活性污泥和浓度为1
‑
15g/L纤维复合磁性微粒或其改性微粒，采用间歇性搅拌装置搅拌，搅拌频率为5min搅拌30s，温度控制在35
±
1℃；
[0033]2)以序批式方式运行，12h为一周期；每周期曝气11h，沉降30min，30min进行排水、进水操作；每次排出上清液水100mL，加入自来水97.5mL、模拟污水浓缩液2.5mL；其中，所述模拟污水浓缩液由硝酸钾、乙酸钠配制，模拟污水浓缩液的硝酸盐氮浓度为5g/L，COD浓度为50g/L；
[0034]3)连续运行30天，每日排水前取样，测试厌氧活性污泥的沉降性能和COD去除效
果，30天后观察纤维复合磁性微粒或其改性微粒表面厌氧活性污泥。
[0035]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的纤维复合磁性微粒其纤维长度大于磁性微粒，能够在载体表面伸出绒状突起，提高磁性微粒的比表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维复合磁性微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将四氧化三铁磁性粒子加入到装有纯水的反应器中，超声处理15
‑
30min，在氮气保护下，使用机械搅拌进行均质；(2)在35
‑
55℃下，向体系中加入改性剂和表面活性剂，陈化2h；(3)然后向体系中滴加苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液；(4)上述混合单体溶液滴加结束后，加入纤维，搅拌均匀；(5)搅拌均匀后，向体系中加入引发剂，升温至65
‑
85℃，搅拌下保温3
‑
6h；(6)过滤进行固液分离，得到纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。2.根据权利要求1所述的一种纤维复合磁性微粒的制备方法，其特征在于，所述改性剂与四氧化三铁磁性粒子的添加量质量比为1:1
‑
1.5:1。。3.根据权利要求1所述的一种纤维复合磁性微粒的制备方法，其特征在于，基于苯乙烯、交联剂和环氧基单体的混合单体溶液的总质量，所述苯乙烯用量为60
‑
80％，所述交联剂用量为10
‑
20％，所述环氧基单体用量为10
‑
20％。4.根据权利要求1所述的一种纤维复合磁性微粒的制备方法，其特征在于，所述纤维直径为1
‑
10μm，纤维长度为300
‑
1000μm。5.一种对纤维复合磁性微粒改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：取干燥好的纤维复合磁性微粒加入到反应器中，向体系中加入水解剂，使用机械搅拌，在70
‑
90℃下水解，水解时间0.5
‑
6h；过滤，得到水解改性后的纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。6.一种对纤维复合磁性微粒改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：取上述干燥好的如权利要求5所述的水解改性后的纤维复合磁性微粒加入到反应器中，向体系中加入金属盐溶液，常温下搅拌2
‑
5h；过滤，得到水解改性并螯合金属离子后的纤维复合磁性微粒，用纯水和乙醇洗涤，真空干燥至恒重。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水解剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、水玻璃、磷酸钠、磷酸钾、硫化钠的一种或多种，所述水解剂的质量浓度为1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯权，张烽媛，郭荣波，赵峰，苑佩瑶，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：