一种2-氯-5-氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺


[0001]本专利技术属于精细化工领域，涉及到一种2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺。

技术介绍

[0002]2‑
氯
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氯甲基吡啶是一种重要的农药与医药中间体，广泛应用于吡虫啉、啶虫脒、氟啶胺等农药，是合成吡啶类农药重要的中间体。
[0003]合成2
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氯
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氯甲基吡啶通常有两种工艺路线。一种氯化工艺以2
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氯
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甲基吡啶为原料、氯气为氯化剂，在催化剂、紫外线或高温的作用下发生自由基反应，再经通氮赶气、精馏分离获得2
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氯
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氯甲基吡啶成品。该工艺具有工艺成熟、产品收率高的优点，同时也有溶剂处理繁琐、设备维修成本高的缺点。另一种环合工艺是以4
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醛基
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4，5
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二氯戊腈为原料、三氯氧磷为氯化剂在一定条件下发生环合反应，再经水解、碱中和、精馏分离等工序，获得2
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氯
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氯甲基吡啶成品。该工艺具有原料易得，生产成本低，产品纯度高的优点，但是三废量大、难处理也是其不可避免的缺点。
[0004]采用氯化工艺合成的2
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氯
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氯甲基吡啶合成液会有少量的2
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氯
‑5‑<br/>甲基吡啶盐酸盐与2
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氯
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氯甲基吡啶盐酸盐，测定合成液中酸度值约为1％～1.5％，如不能将上述两种盐酸盐分解，则后处理过程中会产生一定的焦油，同时降温后盐酸盐析出，容易引起管道堵塞。工业上通常采用氮气吹脱赶出合成液中酸性气体，从而促进盐酸盐分解，或采用碱中和的方式去除盐酸盐。以上两种去除酸性物质工艺均有明显的缺点，前者工艺尾气量大，后者工艺产生较多的含盐废水，同时需增加水洗、除水等工序，提高了纯化工艺的繁琐度。
[0005]产品精制过程中，需将2
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氯
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氯甲基吡啶产品与原料2
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氯
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甲基吡啶和副产2
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氯
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二氯甲基吡啶有效分开。三者在高真空度下沸点相近，如通过精馏方式完全分离，需增加较多的设备投资与能耗，不利于产品的生产成本降低。
[0006]专利CN110483382A中公开了一种2
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氯
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氯甲基吡啶的绿色合成方法。该专利采用环合工艺合成2
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氯
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氯甲基吡啶，通过鼓进氮气的方式降低合成液的酸度值，再经脱溶，减压蒸馏得到2
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氯
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氯甲基吡啶产品，具有零废水排放，生产成本低，且合成工艺简单，产物回收率高的特征。但是采用氮气催脱合成液降低酸度，会产生大量的酸性尾气，导致尾气处理成本增加。
[0007]专利CN1966494B中公开了一种2
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氯
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氯甲基吡啶精制方法。该专利利用2
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氯
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氯甲基吡啶呈碱性这一特征提纯产品，采用浓盐酸与2
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氯
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氯甲基吡啶结合生成盐酸盐，再用碱中和盐酸盐游离出2
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氯
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氯甲基吡啶。该专利技术工艺流程具有容易控制、操作方便、运行平稳、回收率高、成本低的特点。但该工艺调酸、调碱过程中会产生一定量的含盐废水，导致废水处理成本增加，不符合环保的理念。
[0008]专利CN105906556A中公开了一种2
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氯
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氯甲基吡啶的提纯方法。该专利采用叔丁醇作为助剂，利用精馏方法分段收集不同含量的2
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氯
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氯甲基吡啶从而达到提纯的目的。该工艺具有方法简单，可获得高含量成品的特点。但是该专利获得含量高于99.5％的产
品的回收率仅为46.4％，远低于其他工艺的回收率。同时该工艺未提及如何进一步处理低含量2
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氯
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氯甲基吡啶。
[0009]经研究发现，2
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氯
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甲基吡啶盐酸盐在超过120℃下会迅速分解，2
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氯
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氯甲基吡啶盐酸盐在超过107℃下会迅速分解。可利用该分解特性降低合成液酸度。同时，2
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氯
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甲基吡啶、2
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氯
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氯甲基吡啶、2
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氯
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二氯甲基吡啶三者在甲醇、乙醇中的溶解度大小区别明显。通过调节2
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氯
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氯甲基吡啶粗品与溶剂的比例、再结合重结晶温度的控制可较好提高产品的纯度。
[0010]为了克服纯化工艺具有的三废量大、产品含量偏低的问题，有必要对现有的2
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氯
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氯甲基吡啶纯化工艺进行改进。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于提供一种2
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氯
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氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，相比较目前工业普遍采用的工艺，可较大幅度的降低三废量，提高产品质量与回收率、减少产品的综合成本。
[0012]本专利技术的目的通过如下方案实现：
[0013]一种2
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氯
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氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，包括如下步骤：
[0014](1)将2
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氯
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氯甲基吡啶合成液加入釜中，搅拌状态下升温至2
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氯
‑5‑
甲基吡啶盐酸盐、2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐分解所需温度，保温，使合成液中酸度值降至所需范围；
[0015](2)将合成液输送至薄膜蒸发器中，控制蒸发条件，使合成液中焦油排出、2
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氯
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氯甲基吡啶和2
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氯
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甲基吡啶气化后输送至精馏装置中；
[0016](3)控制精馏条件，分离得到2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶粗品和2
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氯
‑5‑
甲基吡啶；
[0017](4)将2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶粗品使用溶剂溶解后重结晶，离心后分离得到2
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氯
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氯甲基吡啶晶体。
[0018]优选地，所述工艺中，所述的2
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氯
‑5‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
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氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将2
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氯
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氯甲基吡啶合成液加入釜中，搅拌状态下升温至2
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氯
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甲基吡啶盐酸盐、2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐分解所需温度，保温，使合成液酸度值降至所需范围；(2)将合成液输送至薄膜蒸发器中，控制蒸发条件，使合成液中焦油排出、2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶和2
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氯
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甲基吡啶输送至精馏装置中；(3)控制精馏条件，分离得到2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶粗品和2
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氯
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甲基吡啶；(4)将2
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氯
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氯甲基吡啶粗品使用溶剂溶解后重结晶，离心后分离得到2
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氯
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氯甲基吡啶晶体。2.根据权利要求1所述的2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，其特征在于，所述的2
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氯
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氯甲基吡啶合成液是以2
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氯
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甲基吡啶为原料、氯气为氯化剂，在催化剂、紫外线或高温的作用下发生反应得到的。3.根据权利要求1所述的2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的2
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氯
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甲基吡啶盐酸盐、2
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氯
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氯甲基吡啶盐酸盐分解所需温度为120～170℃，所述的合成液酸度值降至所需范围具体为：合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，摆永明，石苏洋，林洋，侯嘉，哈树琴，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：